檢定氣相色譜儀應(yīng)注意的問題

黃旭霞

摘 要：對(duì)于氣相色譜儀而言，其性能方面的好壞，通常來說就會(huì)直接影響到產(chǎn)品。因此為了實(shí)現(xiàn)較為良好的質(zhì)量，對(duì)于氣相色譜儀，需要遵循一定的檢定規(guī)程。只有充分保障規(guī)程較為有效的實(shí)施，生產(chǎn)分析等各方面任務(wù)，才能實(shí)現(xiàn)較為順利的進(jìn)行。對(duì)于儀器性能方面，也能實(shí)現(xiàn)科學(xué)有效的檢定。本文著重分析氣相色譜儀運(yùn)用過程中，應(yīng)當(dāng)注意何種方面問題。

關(guān)鍵詞：檢定；氣象色譜儀；問題

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.08.002

對(duì)于現(xiàn)代儀器分析，需要掌握合理有效的方法。運(yùn)用分析技術(shù)開展過程中，不僅力求實(shí)現(xiàn)高效，而且應(yīng)該充分保持較為快速靈敏。力求通過較為準(zhǔn)確的測(cè)定，能夠幫助相關(guān)人員充分判斷物質(zhì)含量。而色譜分析法，還能夠起到分離作用，物質(zhì)方面的純化，都能通過此裝置制備。一直到至今，具有廣泛的普及和應(yīng)用。在各種試樣中，我們要想知道具體的某物質(zhì)組分，或者說實(shí)際含量，通過氣象色譜儀，不僅能夠保持較為準(zhǔn)確，而且較為快速。然而對(duì)于氣相色譜儀，通常如果使用一段時(shí)間，那么對(duì)于儀器系統(tǒng)而言，其相應(yīng)的一些性能，普遍容易遠(yuǎn)離技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。

1 如何充分落實(shí)氣象色譜儀檢定

1.1 不斷加強(qiáng)基線等指標(biāo)的控制

就部分氣相色譜儀而言，僅針對(duì)氣體樣品。并且在實(shí)際操作開展的過程中，也只選擇低柱溫條件。有的儀器運(yùn)行階段，甚至需要盡量保持室溫，這樣才能實(shí)現(xiàn)較為有效的操作。通常來說在此時(shí)，為了順利開展檢定柱溫，需要小于老化溫度，基于這樣的狀態(tài)下，才能充分測(cè)定控溫精度，還有是否能夠保持穩(wěn)定性。在柱系統(tǒng)內(nèi)，普遍存在較多長(zhǎng)期滯留組分，也或者是相應(yīng)的一些雜質(zhì)。隨溫度不斷升高，它們很有可能流出，使基線難以保持良好的穩(wěn)定[1]。對(duì)于低溫固定相，可能會(huì)出現(xiàn)流失。柱系統(tǒng)內(nèi)部結(jié)構(gòu)之間的連接，相對(duì)來說比較復(fù)雜。在進(jìn)行拆換色譜柱的過程中，也會(huì)相對(duì)比較困難。生產(chǎn)控制分析開展過程中，對(duì)于一些相關(guān)的要求，同樣也會(huì)不許輕易更改。因此檢定柱溫的過程中，需要合理把握控溫精度。

1.2 合理選取載氣

對(duì)于不同氣體或載氣，在導(dǎo)熱系數(shù)上，也有所不同。一般氫氣和氦氣，其所擁有的導(dǎo)熱系數(shù)，相對(duì)來說遠(yuǎn)超過其他物質(zhì)。通常選取氫氣氦氣等，來當(dāng)作載氣，保證實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中的儀器，能夠始終具備其應(yīng)有的靈敏性。一般載氣只有保持較為良好的純度，才能利于儀器實(shí)現(xiàn)更加靈敏[2]。根據(jù)載氣的實(shí)際特點(diǎn)，通常來說如果出現(xiàn)流量增大，很有可能將會(huì)降低相應(yīng)的靈敏度。因此對(duì)于載氣流量，為了實(shí)現(xiàn)合理的選擇，需力求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)現(xiàn)有效分離，并且遵循情況而定。通常情況下若對(duì)于相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)際上沒有充分分開，那么對(duì)應(yīng)的色譜峰，可能就會(huì)有拖尾。對(duì)于載氣流速，需適當(dāng)?shù)挠枰越档汀Ｔ诜蛛x的過程中如果相對(duì)較慢，對(duì)于載氣的實(shí)際流速，需適當(dāng)?shù)倪M(jìn)行提高[3]。而載氣的流量，如果出現(xiàn)增大，可能對(duì)于儀器而言，不能實(shí)現(xiàn)良好的靈敏度。因此對(duì)于載氣流量，也應(yīng)該慎重的進(jìn)行選擇。需遵循標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有無出現(xiàn)分離，并且結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行有機(jī)確定。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如果沒有進(jìn)行分開，并且我們通過觀察色譜峰，發(fā)現(xiàn)明顯具有拖尾，那么根據(jù)此時(shí)的情況需合理降低流速。但是反之，如果在分離的過程中比較慢，則應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況，適當(dāng)加大流速。

1.3 為避免換擋誤差，需要加強(qiáng)這方面的檢定

目前積分儀發(fā)展迅速，對(duì)于氣相色譜儀而言，其之上的衰減器，相應(yīng)的使用越來越不多見。一些儀器經(jīng)過不斷設(shè)計(jì)和發(fā)展，甚至不再具有這一部分。存在許多的儀器，選擇了Range進(jìn)行操作。而Range下，每擋在操作的過程中，其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值方面，也會(huì)有所不同[4]。在每個(gè)不同檔位之間，一般就會(huì)相差十倍。其相對(duì)應(yīng)的最高擋，具有全信號(hào)輸出特點(diǎn)，然后依照一定的次序，就會(huì)出現(xiàn)降低十倍。部分色譜測(cè)量?jī)x實(shí)際操作過程中，具有可測(cè)電壓特點(diǎn)。對(duì)于信號(hào)輸出端，我們通過科學(xué)有效的連接，通過調(diào)節(jié)各個(gè)不同檔位，我們就可以有效測(cè)量電壓。

1.4 對(duì)于柱箱，還應(yīng)充分保障其溫度壓力穩(wěn)定

對(duì)于氣相色譜分析，在實(shí)際開展的過程中，需要合理控制溫度和壓力。一方面分析速度才能充分保障。另一方面對(duì)于樣品，才能實(shí)現(xiàn)較為良好的分離度，結(jié)果才能較為準(zhǔn)確。為了了解溫度波動(dòng)情況，我們一般用絕對(duì)表示法，這樣不僅能夠比較準(zhǔn)確，而且十分清晰。

1.5 對(duì)于檢測(cè)器，也應(yīng)該注重加強(qiáng)性能方面的檢定

部分氣相色譜儀來說，能夠直接輸出信號(hào)，并且傳遞到計(jì)算機(jī)，從而能夠開展科學(xué)有效的數(shù)據(jù)處理。對(duì)于這類儀器，通常情況下需要進(jìn)行一定的技術(shù)限制。對(duì)于其存在的信號(hào)，經(jīng)過多次科學(xué)有效采樣，并且在一定處理之后，才能最終得以形成。所以其基線噪聲，相對(duì)來說也會(huì)極低。這類儀器運(yùn)行階段，我們需要充分掌握其檢測(cè)限。

2 開展氣相色譜儀檢定階段的注意事項(xiàng)

第一，如果是多維系統(tǒng)，通常情況下為了不影響分析，順利完成各項(xiàng)任務(wù)。對(duì)于色譜柱系統(tǒng)等，應(yīng)盡量避免拆卸[5]。有關(guān)的柱系統(tǒng)，才能實(shí)現(xiàn)較為有效的連接，并且不會(huì)出現(xiàn)檢漏。

第二，有關(guān)于檢測(cè)器，為了充分保障其良好性能，需要定期開展有效的檢定。應(yīng)選擇甲苯，不僅符合低溫柱的特點(diǎn)，而且在具體運(yùn)用的過程中，在出峰時(shí)間方面，相對(duì)來說也會(huì)更快。

第三，有關(guān)于信號(hào)，需要合理的采集。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)之間，實(shí)際上存在較為顯著的差別，需要對(duì)這方面引起高度注意。在實(shí)際進(jìn)行計(jì)算時(shí)，應(yīng)該對(duì)其加以充分校正。檢測(cè)器在操作的過程中，才能具備良好靈敏度。

3 結(jié)語

本文著重分析氣相色譜儀運(yùn)用過程中，應(yīng)當(dāng)注意何種方面問題。運(yùn)用分析技術(shù)開展過程中，不僅力求實(shí)現(xiàn)高效，而且應(yīng)該充分保持較為快速靈敏。計(jì)量檢定階段，對(duì)于儀器的原理，以及究竟具備何種性能，應(yīng)該熟練對(duì)其予以掌握。熟悉儀器究竟如何運(yùn)行，參數(shù)究竟如何設(shè)置。只有這樣，一旦出現(xiàn)問題我們才能予以準(zhǔn)確的判斷。

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