熱障涂層材料制備及失效機理的研究進展

張而耕,陳 強,黃 彪,王琴雪，朱 州

（上海應用技術學院 機械工程學院，上海 201418 )

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熱障涂層材料制備及失效機理的研究進展

張而耕,陳 強,黃 彪,王琴雪，朱 州

（上海應用技術學院 機械工程學院，上海 201418 )

摘要：熱障涂層具有隔熱、抗氧化、防腐蝕的作用，應用于受高溫氧化和高溫氣流沖蝕的汽輪機、柴油發電機、噴氣式發動機等熱端部件上，不僅提高工作溫度，而且可以提高效率、延長使用壽命，具有極其重要的研究意義。本文綜述了熱障涂層的研究進展，介紹了熱障涂層的制備工藝及其特點，概述了目前使用的熱障涂層的特點及其缺陷，展望了新型熱障涂層的發展趨勢。

關鍵詞：熱障涂層；Y2O3/ZrO2；MCrAlY；高溫；失效分析

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0　引　言

熱障涂層(Thermal Barrier Coatings，簡稱TBCs)是為了進一步提高耐熱合金材料(鐵基合金、鎳基合金、鈷基合金)的使用溫度而發展起來的涂層技術，該涂層具有熱傳導系數低、密度小、耐腐蝕、抗氧化、強度高等優點[1]，被應用于航空航天、燃氣發電等眾多領域。目前而言，超強耐熱合金材料的最高工作溫度不超過1200 ℃，而一些在極端條件下工作部件的工作溫度遠遠超過這個溫度[1,2]。如燃氣發動機的燃燒室和渦輪機葉片，其工作溫度可達1600-2000 ℃。因此，在材料本身強度滿足條件的情況下，利用熱傳導率低的熱障涂層做為表面層，對基體材料具有隔熱保護的作用。20世紀60年代，熱障涂層在火箭噴嘴和燃氣輪機上的成功應用，把人們對熱障涂層的研究逐漸推向一個高峰[3]。TBCs不僅可以降低金屬在高溫工作下的溫度，而且可以對工件起到氧化與腐蝕保護作用。熱障涂層的工作環境較為復雜，在工作過程中既要受到熱沖擊載荷，又會受到機械載荷，其工作以及非工作狀態會使得涂層多次經受冷熱循環，涂層容易產生裂紋。在裂紋擴展及機械載荷的作用下涂層容易剝落、失效，使用壽命降低。時效處理及納米技術的發展賦予了涂層良好的機械性能和熱力學性能，尤其是納米涂層技術，它不僅提高了硬度和摩擦磨損性能，還顯著改善了涂層的韌性、抗裂紋擴展能力及熱穩定性等，滿足了各種特殊應用需求，因此引起了人們的極大關注[3-5]。為滿足工作條件對材料的苛刻要求，研究開發具有耐高溫氧化、抗燒結、隔熱性好的熱障涂層已成為迫切需要。

1　熱障涂層的研究進展

如今廣泛使用的熱障涂層主要由耐高溫氧化的金屬緩沖層和隔熱性能良好的表面陶瓷層組成，常用的氧化釔穩定的氧化鋯(YSZ)熱障涂層以NiCoCrAlY作為粘結層，具有很好的耐高溫、抗氧化、抗熱腐蝕性能，被廣泛的應用于發動機葉片。研究發現，采用含20%-26%Co、8%-12%Al、1%Y的NiCoCrAlY作為粘結層，含6%-8%Y2O3部分穩定的 ZrO2作為表面陶瓷層，具有顯著的隔熱效果[5]。在冷熱循環作用下，陶瓷層和粘結層之間產生的氧化物及應力被認為是涂層失效的根本原因[5-7]。采用等離子噴涂技術在鎳基高溫合金上制備8YSZ涂層，經高溫時效處理后，涂層的孔隙變小，機械性能顯著提高[8]。此外，晶粒越細小，分布越均勻，晶界面積越大，有利于涂層的熱導率降低，熱力學性能提高[5,9]。

傳統的β-NiAl金屬化合物熱障涂層，熔點比高溫鎳基合金高250 ℃左右，導熱及抗氧化性能好，一直被用于高溫鎳基合金的防護涂層[10]。但NiAl的高溫強度及低溫脆性低等缺陷限制了其進一步發展及應用。隨后出現了改進型鋁化物涂層(Al-Cr、Al-Ti等)，但仍不能滿足苛刻的工況要求。金屬氧化物陶瓷材料具硬度高、隔熱性好等優點被應用于工件的表面隔熱涂層，如Al2O3、ZrO2等。相對于Al2O3而言，ZrO2(2680 ℃)有更高的熔點，因而目前被廣泛應用。但在高溫條件下，ZrO2容易產生相變，且YSZ在溫度大于1200 ℃時，易燒結，導致涂層破壞失效[11-13]。通過添加穩定劑可以抑制其相變，提高其抗燒結性能。目前主要采用Y2O3及稀土(CeO2、La2O3、HfO2等)摻雜共同穩定的ZrO2熱障涂層。為了進一步提高熱障涂層性能，鈣鈦礦結構(ABO3)陶瓷涂層、焦綠石或螢石結構(A2B2O7，如稀土鋯酸鹽、稀土鈰酸鹽)陶瓷涂層以及磁鐵鉛礦和釔鋁石榴石結構熱障涂層被廣為研究[14-17]。然而，對以上幾種新型熱障陶瓷材料的研究還存在很多問題，研究進展還不夠成熟。待研究的進一步深入，新型熱障陶瓷涂層材料有可能取代氧化物穩定的ZrO2陶瓷涂層，成為新一代的更高性能的熱障陶瓷涂層材料。

如今熱障涂層結構多采用多層、復合或梯度結構。由金屬緩沖層或者粘結層和具有熱保護性能的金屬陶瓷組成的復合涂層系統，有效的延緩了由于高溫氧化、應力集中及裂紋擴展引起的涂層早期失效。作為熱障涂層系統中重要的一部分，專家及學者也對緩沖層進行了大量的應用研究。緩沖層的微觀結構、化學成分及粗糙度等都會對涂層的性能及使用壽命產生重要影響[18]。除了常用的NiCoCrAlY外，專家及學者對較新型的粘結層材料如Ni-Cr-Al-Co、微晶玻璃進行了研究[19-21]。

2　熱障涂層的制備工藝

圖1　SPS制備YSZ涂層截面圖[24]Fig.1 Section map of YSZ prepared by SPS

2.1懸浮等離子噴涂

懸浮等離子噴涂(Suspension Plasma Spraying，簡稱SPS)是一種較新的熱噴涂制備性能優異的熱障涂層技術。SPS采用具有納米及微米級尺寸微粒的膠體懸浮液作為涂層原料，具有良好的流動性[22]。懸浮液通過噴射系統注入高溫等離子流中，液體迅速汽化并蒸發，剩余固體顆粒在高溫、高速條件下轟擊基體表面形成涂層(該方法制備的7%Y2O3穩定的ZrO2熱障涂層如圖1所示)。與傳統方法相比，SPS制備的涂層具有強度高、晶粒及孔隙尺寸小、熱傳導系數低、抗熱震性能強等優點[23,24]。但SPS制備熱障涂層沉積速度慢，不便于制備厚度較大的熱障涂層。Chen等[25]采用液相等離子噴涂SPPS技術制備了Al2O3含量為40%的7YSZ涂層，且晶粒尺寸均為納米級，在1000 ℃-1500 ℃條件下熱處理發現并沒有發生物相的轉變，1500 ℃熱處理2 h后晶粒尺寸仍為納米級。Kitamura等[26]用SPS方法制備涂層致密，SPS制備的Y2O3相比較于APS制備的Y2O3具有更好抗等離子腐蝕性能。李其連等[27]采用SPS技術在Cr18Ni9Ti不銹鋼基材上制備厚度為0.25 mm 的La2O3-Y2O3-ZrO2陶瓷涂層，并在1100 ℃下進行隔熱實驗發現該涂層的隔熱溫度可達130 ℃以上，與ANSYS有限元模擬結果一致。Sokolowsk等[28]利用SPS技術制備的YCSZ(Y2O3及稀土CeO2共同穩定的ZrO2熱障涂層)涂層表面形貌如圖2所示。目前，SPS技術不僅可以制備熱障涂層，也用于制備固體氧化物燃料電池(SOFC)、光催化涂層TiO2、羥基磷灰石等功能性材料[29]。

圖2　SPS制備YCSZ涂層表面形貌圖Fig.2 Surface morphology of YCSZ prepared by SPS

2.2懸浮高速氧燃料噴涂

熱噴涂采用的機械送料裝置很難獲得納米、微米及亞微米級晶粒，懸浮高速氧燃料噴涂(Suspension High Velocity Oxy-fuel Spraying，簡稱SHVOF)是在高速氧燃料噴涂(HVOF)的基礎上發展而來，其目的是為了制備性能優異的具有納米晶粒尺寸以及結構致密的熱障涂層[30]。SHVOF采用液體溶劑作為納米材料的載流體，與SPS相似，噴涂材料以懸浮顆粒的形式存在于懸浮液中。常用的液體溶劑有水、乙醇等有機溶劑，但由于水的焓變小，對噴涂火焰有較強的冷卻作用，因此通常使用乙醇作為納米微粒的載流體。噴涂燃料主要是乙炔與氧氣的混合氣體(也有使用丙烷、乙烷、丙炔作為燃料)，其燃燒溫度最高[31]。

如今大量的精力集中在對等離子噴涂及超音速火焰噴涂的研究上，對于懸浮高速氧燃料噴涂的研究較少。SHVOF相比原有熱噴涂較復雜，影響涂層性能的因素較多，如注入燃燒室的液滴尺寸、注入速度、注入位置、火焰溫度等。優化參數，制備性能優異的熱障涂層已成為當前的主要研究任務(SHVOF的裝置如圖3所示)[32]。

2.1 2012-2016年剖宮產率變化 2012-2016年本院分娩的孕產婦總數為8 729例，其中剖宮產3 000例，剖宮產率為34.37%。2012-2016年剖宮產率在28.03%～41.62%區間波動，呈下降趨勢，差異有統計學意義(χ2=26.74，P<0.05)。見表1。

2.3物理氣相沉積

物理氣相沉積是采用物理的方法使鍍層材料融化蒸發，以原子、離子或電子的形式運動到基體表面沉積成涂層。目前廣泛使用的是電子束物理氣相沉積(簡稱EB-PVD)，其方法是采用電子束作為蒸發源，在真空環境下電子束加熱融化并蒸發鍍層材料，蒸汽以一定的速度在基體表面沉積。研究表明，EB-PVD制備的熱障涂層呈柱狀結構[33]，與PS制備的層狀結構相比，具有更高的應變容限與熱循環壽命。此外，EB-PVD涂層相比較于PS涂層還具有以下優點：(1)涂層致密度更好，耐氧化、抗腐蝕能力顯著提高；(2)涂層的表面光潔度高；(3)涂層的參數容易控制，可以通過控制涂層參數制備性能、成分不同的梯度涂層。作者所在表面工程研究所采用陰極電弧技術在刀具表面制備厚度為微米級別的熱障涂層，該熱障涂層具有低的表面摩擦系數及熱導率，經模擬加工實驗發現，相比較未涂層刀具，涂層刀具具有較低的切削熱。但柱狀晶結構比較層狀結構更容易引起氧擴散，在金屬黏結層與熱障涂層間形成熱生長氧化物(TGO)，熱生長應力使得涂層產生裂紋與裂紋擴展，最終導致涂層失效[34,35]。

2.4激光熔敷、重熔

圖3　SHVOF的控制裝置Fig.3 Control device of SHVOF

激光熔敷與重熔是采用激光束作為高能熱源的表面處理技術。激光熔敷是采用送料裝置將陶瓷粉末送至高能激光束與基體表面接觸區域， 陶瓷粉末在高能激光束的作用下加熱融化、快速冷卻敷于基體表面形成熱障涂層。該方法制備的熱障涂層具有裂紋及熔覆層不連續等特點。激光重熔是對表面預制的熱障涂層進行重熔處理。一些涂層制備方法制備的熱障涂層具有氣孔、熔渣、裂紋、表面粗糙度大等缺陷，導致涂層與基體的結合力不足，抗熱疲勞與裂紋擴展能力差，力學性能降低。采用等離子噴涂制備的熱障涂層就具有上述的缺陷，研究表明采用激光重熔處理可以使表面獲得致密、均勻的柱狀晶涂層結構和網狀微裂紋，有助于提高涂層的抗熱沖擊與抗高溫氧化能力[5]。

除以上所述的制備方法以外，近幾年正在發展的超低壓等離子噴涂技術(VLPPSD)、等離子熔覆技術(包括熔化-注入技術、等離子快速沉積制造技術)、超音速火焰噴涂技術、高溫固相合成技術及爆炸噴涂技術等都在一定程度上促進了熱障涂層技術的發展。

3　熱障涂層的失效分析

3.1熱生長氧化物

3.2熔鹽沉積腐蝕及雜質沖蝕

在高溫下工作的葉輪葉片等部件，在工作過程中會受到燃料燃燒后高溫氣體的沖蝕。常用的燃料中含有Na、S、P等雜質元素，這些雜質元素在燃料高溫燃燒時會相互反應生成如Na2SO4等鹽類化合物[14,37]。這些鹽類化合物在高溫條件下熔融沉積于葉輪表面，填充了柱狀晶結構柱間的間隙。這就使得工件在冷熱循環在過程中陶瓷層與合金之間因熱膨脹不匹配產生的應力難以得到有效釋放，容易產生涂層裂紋萌生與破裂。解決熔鹽沉積腐蝕的有效辦法是在保證涂層隔熱性能的同時，盡量保證涂層內部結構密實化。起穩定性作用的組元Y2O3在高溫熔鹽環境下也容易發生腐蝕反應，Y2O3從涂層中析出，涂層發生隨體積變化的相變，最終導致涂層破壞失效[38]。 硬質顆粒隨高速氣流的沖蝕作用是涂層失效的另一種形式，這些顆粒主要源于工件的內部磨損或外界硬質顆粒的吸入。

3.3高溫燒結與熱疲勞

熱端部件在工作中要承受1600 ℃以上的高溫，較高的溫度極易對工作部件產生燒結作用，導致涂層材料發生相變。就YSZ涂層而言，在高溫燒結條件下ZrO2由單斜相m向四方相t轉變，使得涂層的密度變小，體積增加，最終導致涂層失效。實驗研究發現納米級微粒涂層結構可以有效的提高涂層的韌性、強度，使其熱膨脹系數大于傳統的YSZ涂層，增大涂層的抗燒結能力[39]。納米結構還可以抑制熱循環過程中組織應力，提高涂層熱震性能。此外，粘結層中的Al元素在熱循環條件下容易形成納米氧化鋁α-Al2O3，α-Al2O3是Al2O3的一種穩定相，密度最大。在α-Al2O3形成過程中，Al2O3體積減小，在內應力作用下容易產生裂紋擴展，加快氧化速度[40]。當涂層在溫度場作用下產生的自由膨脹或收縮被約束時，涂層內部會產生熱應力，熱應力隨著溫度的變化而變化，從而形成疲勞損傷。對于性脆的陶瓷熱障涂層，抗熱變能力差，熱應力容易達到涂層材料的斷裂應力，造成熱沖擊破壞[3,41]。金屬粘結層與陶瓷層熱膨脹系數的不同也容易使涂層內部產生熱應力集中，導致裂紋萌生與擴展。

3.4接觸疲勞及殘余應力

對于一些相互接觸并承受交變載荷的熱端涂層部件而言，其相互接觸區域極易產生磨損、點蝕、剝落及分層等形式的接觸疲勞失效[42]。部件疲勞破壞的一般情況是表面出現麻點磨損，但隨著工作過程的持續，極易產生剝落凹坑及裂紋擴展，導致涂層提前失效。對接觸疲勞影響因素主要有涂層表面粗糙度、致密度、表面微觀裂紋及接觸應力[42-44]，其中接觸應力對表面接觸疲勞的影響最大，且在不同大小的接觸應力作用下，涂層的疲勞失效形式不同。由于工件材料及金屬粘結層或陶瓷層的材料性質各異，因此在涂層制備過程中極易產生由于熱膨脹失配而引起的應力；熱冷循環使得涂層容易產生淬火應力；高溫相變導致涂層密度及彈性模量的變化進而產生相變應力。以上的三種殘余應力對于涂層的使用壽命均有極其重要的影響。

4　結束語

涂層部件工作條件日益苛刻，更高性能的熱障涂層的研究與開發必成為今后重要的研究方向之一。涂層的工況復雜，對其性能產生影響的因素較多，失效形式各異。分析涂層的失效機理，改善與創新涂層的制備工藝，探索新型涂層材料，豐富并完善涂層壽命預測體系，建立新型的熱障涂層無損檢測方法，對熱障涂層使用壽命及性能的提高都具有重要的意義。

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Research Progress and Performance of Thermal Barrier Coatings

ZHANG Ergeng,CHEN Qiang,HUANG Biao,WANG Qinxue,ZHU Zhou
( School of Mechanical Engineering,Shanghai Institute of Technology,Shanghai 201418,China )

Abstract:With their functions of heat insulation,anti-oxidation and anti-corrosion,thermal barrier coatings are used in those hot end components exposed to high temperature oxidation and air erosion,such as steam turbine,diesel generators,jet engines,and so on.They not only raise working temperature,but also improve working efficiency and prolong service time.So they have extremely important research significance.This paper summarizes the research progress of thermal barrier coatings,introduces their preparation process and characteristics,sketches the features and defects of those currently used,and looks forward to their development trend.

Key words:thermal barrier coatings; Y2O3/ZrO2; MCrAlY; high temperature; failure analysis

基金項目：上海市教委創新基金(12YZ160)；上海市聯盟計劃(L201203、L201308)。

收稿日期：2015-09-14。

修訂日期：2015-11-17。

DOI：10.13957/j.cnki.tcxb.2016.01.002

中圖分類號：TQ174.75

文獻標志碼：A

文章編號：1000-2278(2016)01-0005-06

通信聯系人：張而耕(1973-)，男，副教授。

Received date:2015-09--14.Revised date:2015-11-17.

Correspondent author:ZHANG Ergeng(1973-),male,Associate professor.