Ti3AlC2的可控制備及性能研究

汪 鈺，陳飛浩，張 哲，康小婷，強淑娟，艾桃桃

（陜西理工學院 材料科學與工程學院，陜西 漢中 723000）

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Ti3AlC2的可控制備及性能研究

汪 鈺，陳飛浩，張 哲，康小婷，強淑娟，艾桃桃

（陜西理工學院 材料科學與工程學院，陜西 漢中 723000）

摘要：本文利用Ti-1.2Al-2TiC體系的原位反應制備Ti3AlC2陶瓷。結果表明：理想的制備溫度為1350 ℃，對應產物中Ti3AlC2的含量為90.62wt.%，其結構為典型的層狀結構。密度、硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別為4.24 g/cm3、3.54 GPa、517.45 MPa和6.86 MPa·m1/2。

關鍵詞：Ti3AlC2；顯微結構；力學性能

E-mail:czhang@sit.edu.cn

0　引　言

本文利用Ti-Al-TiC體系的原位反應合成Ti3AlC2，研究燒結溫度對合成產物相組成的影響，確定最佳燒結溫度，進而研究該燒結溫度對應產物的結構和力學性能。

1　實驗方法

以商用TiC粉(純度>99.5%，平均粒徑為15 μm)、Ti粉(純度>99.0%，過325目)和Al粉(純度>99.8%，平均粒徑＜55 μm)為原料，按照2TiC/ Ti/1.2Al稱量后進行濕法球磨，采用不銹鋼球磨罐和球石，球磨介質為無水乙醇，球磨時間為2 h。混合好后低溫干燥，然后過篩，再冷壓成型，然后進行高溫高真空燒結處理。設計了不同的燒結溫度，保溫2 h后隨爐自然冷卻即可。

采用日本理學D/max-2000PC X射線衍射儀進行物相分析，選用Cu的Kα射線，射線管工作電壓和電流分別為40 kV和40 mA，掃描速度為8 °/min，采樣寬度為0.02 °。樣品斷口噴Au后，采用日本電子株式會社JSM-6390F掃描電鏡觀察微觀結構。

采用阿基米德法測量密度，使用光電分析天平進行質量稱重，天平的精度達0.1 mg。利用HRD-150型顯微維氏硬度計對切割、打磨、拋光后的樣品進行硬度測試，壓頭為金剛石四棱錐體。測試五個點后取其平均值。三點彎曲法抗彎強度使用PT-1036PC萬能實驗機測試。樣品打磨成標準尺寸：25 mm×4 mm×3 mm，跨距選擇為20 mm。卡頭位移速度為5 mm/min。斷裂韌性的測量采用了單邊缺口試樣法，樣品尺寸打磨成：b×w×L=3 mm×4 mm×30 mm，切口深度a=0.45 w（mm）、寬度為0.12 mm，跨距S為24 mm，壓頭移動速度控制在0.06 mm/min。斷裂時的最大載荷用P表示，其計算公式為：

2　結果與討論

圖1為Ti-1.2Al-2TiC體系經不同溫度(500 ℃、600 ℃、700 ℃、900 ℃、1100 ℃、1200 ℃、1300 ℃、1350 ℃、1400 ℃)燒結后合成產物的XRD圖譜。由圖可見，Ti-1.2Al-2TiC體系經500 ℃燒結后，XRD檢測表明未發生任何反應，產物依然為Ti、Al和TiC；經600 ℃燒結后，除了Ti、Al和TiC外，還出現了TiAl3相，對應的反應為Ti+3Al=TiAl3；經700 ℃燒結后，除了TiC外，還出現了少量的Ti3Al和TiAl相，對應的反應為3Ti+Al=Ti3Al和Ti+Al=TiAl；經900 ℃燒結后，出現了大量的TiAl相，還出現了少量的Ti2AlC相，而TiAl3相含量在逐漸減少，可能發生的反應為TiAl3+2Ti=3TiAl；經1100 ℃燒結后，除了TiAl和TiC外，生成了大量的Ti2AlC相，主要發生的反應為TiAl+TiC=Ti2AlC；隨著溫度的進一步升高，Ti3AlC2相開始形成，對應的反應為Ti2AlC+TiC=Ti3AlC2；經1350 ℃燒結后，Ti2AlC相逐漸消失，主晶相基本為Ti3AlC2；到1400 ℃，TiC的衍射峰強度又有所增強，主要是因Ti3AlC2分解所致。由此可見，1350 ℃是較為理想的合成溫度。

圖1　Ti-1.2Al-2TiC體系經不同溫度燒結后合成產物的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the products corresponding to Ti-1.2Al-2TiC system sintered at different temperatures

利用公式[8]計算Ti-1.2Al-2TiC體系經1350 ℃燒結后合成Ti3AlC2的含量，具體公式為：

式中：wTC和wTAC分別代表TiC和Ti3AlC2的含量，ITAC和ITC分別代表Ti3AlC2(104)和TiC(111)衍射峰強度。

計算結果表明，Ti3AlC2的合成純度為90.62wt.%，其余9.38wt.%為TiC。圖2是Ti3AlC2的斷口照片。由圖可見，形成了典型的層狀結構。

圖2　Ti3AlC2陶瓷的斷口照片Fig.2 Fracture morphology of Ti3AlC2

性能檢測分析表明：Ti3AlC2的密度、Vickers硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別為4.24 g/cm3、3.54 GPa、517.45 MPa和6.86 MPa·m1/2。Vickers硬度略高于文獻[6]所制備的Ti3AlC2的硬度(3.5 GPa)；抗彎強度遠高于文獻[6]和文獻[10]制備的Ti3AlC2的抗彎強度(分別為375 MPa和454.7 MPa)；斷裂韌性接近于文獻[9]所制備的Ti3AlC2的斷裂韌性(7.2 MPa·m1/2)，高于文獻[10]所制備的Ti3Al C2的斷裂韌性(5.60 MPa·m1/2)。高強高硬TiC顆粒的存在發揮了明顯的增強作用。TiC顆粒的存在會阻礙Ti3AlC2晶粒的長大；而且TiC釘扎于Ti3AlC2的晶界處，會進一步抑制Ti3AlC2晶粒的長大，對改善硬度、強度和韌性非常有益。

表1　Ti3AlC2陶瓷的室溫力學性能Tab.1 The Mechanical properties of Ti3AlC2

3　結　論

（1）利用Ti-1.2Al-2TiC體系的原位反應合成了Ti3AlC2，理想的制備溫度為1350 ℃。

（2）2TiC-Ti-1.2Al體系合成Ti3AlC2的純度為90.62wt.%，其顯微結構為典型的層狀結構。

（3）Ti3AlC2的密度、硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別為4.24 g/cm3、3.54 GPa、517.45 MPa和6.86 MPa·m1/2。

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Preparation and Mechanical Properties of Ti3AlC2

WANG Yu,CHEN Feihao,ZHANG Zhe,KANG Xiaoting,QIANG Shujuan,AI Taotao
(School of Materials Science and Engineering,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723000,Shaanxi China)

Abstract:High-purity Ti3AlC2was prepared by in situ reaction process of Ti-1.2Al-2TiC system.The ideal preparation temperature is 1350 ℃.The Ti3AlC2purity of the product corresponding to 2TiC-Ti-1.2Al system is 90.62 wt.%.A layered structure can be obtained.The density,Vickers hardness,flexural strength and fracture toughness of the product are 4.24 g/cm3,3.54 GPa,517.45 MPa and 6.86 MPa·m1/2,respectively.

Key words:Ti3AlC2; microstructure; mechanical properties

基金項目：陜西省大學生創新創業訓練計劃項目。

收稿日期：2015-09-06。

修訂日期：2015-11-19。

DOI：10.13957/j.cnki.tcxb.2016.01.013

中圖分類號：TQ174.75

文獻標志碼：A

文章編號：1000-2278(2016)01-0063-03

通信聯系人：艾桃桃(1981-)，男，博士，副教授。

Received date:2015-09--06.Revised date:2015-11-19.

Correspondent author:AI Taotao(1981-),male,Doc.,Associate professor.