高效液相色譜法檢測2甲4氯鈉·滅草松復配水劑

摘 要 [方法]采用高效液相色譜法，使用C18色譜柱，在230 nm波長下使用梯度洗脫方式對2甲4氯鈉 ·滅草松復配水劑中的2甲四氯鈉、滅草松同時進行分離和檢測。[結果]經檢測2甲4氯鈉、滅草松質量分數分別為5.8%、32.7%。在此分析方法下具有良好的線性關系。2甲4氯鈉線性方程為y=167.12x-220.94，相關系數R2=0.9944，滅草松線性方程為y=118.7x-1114，相關系數R2=0.9964。[結論]該方法具有線性關系好、精密度高、回收率高、檢測時間快、分離效果好的特點，適合使用于定性定量檢測。

關鍵詞 2甲4氯鈉；滅草松；高效液相色譜法；定量分析

中圖分類號：X833 文獻標志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.17.001

2甲4氯鈉·滅草松水劑是由滅草松原藥、2甲4氯鈉原藥配合合適的表面活性劑與溶劑配制而成。試驗結果表明，該制劑對闊葉雜草和莎草科雜草有優良的防除效果，是一種應用前景廣闊的除草劑。本文列舉的2甲4氯鈉·滅草松的檢測方法可將滅草松、2甲4氯鈉及其雜質很好地進行分離、測定。有利于幫助企業組織生產，并進行科學全面的質量管理，維護公司產品的信譽和用戶的利益。

1 材料與方法

1.1 儀器設備

高效液相色譜儀LC1260配有VWD檢測器、4元梯度系統、自動進樣器和脫氣機。C18分析柱 XDB Eclipse Plus C18，4.6×250 mm（i.d.）5 μm。超純水機Millipore（Milli-Q）。

1.2 試劑

2甲4氯標樣采購自沈陽化工研究院其質量分數為98.3%，滅草松標樣由浙江天豐生物科學有限公司農藥研究院合成，使用美國 Accustandard標準品標定，質量分數為99.99%。2甲4氯結構式見圖1。滅草松結構式見圖2。

1.3 標準溶液的制備

1.3.1 標樣溶液的配制

稱取2甲4氯標樣0.011 g（精確至0.000 02 g）、滅草松標樣0.064 g（精確至0.000 02 g）置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解，置此容量瓶于超聲波浴槽中脫氣10 min，取出降至室溫后，用甲醇定容，搖勻，經過0.45 μm濾膜過濾，此為標樣溶液[1]。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取試樣0.2 g（精確至0.000 02 g）置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解，置此容量瓶于超聲波浴槽中脫氣10 min，取出降至室溫后，用甲醇定容，搖勻，經過0.45 μm濾膜過濾，此為試樣溶液。

1.4 HPLC分析條件

波長：230 nm。柱溫：室溫。進樣體積：5 μL。流動相：0～1 min，乙腈、水、冰乙酸之比為30∶70∶0.1；1～5 min，乙腈、水、冰乙酸之比為80∶20∶0.1；后運行3 min。

1.5 測定和分析

在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相連兩針的峰面積變化小于1.5%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。圖3、圖4為2甲4氯鈉·滅草松水劑典型的標樣、試樣色譜圖。滅草松保留時間約6.4 min，2甲4氯鈉保留時間約7.4 min。

1.6 計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中2甲4氯鈉或滅草松的峰面積分別進行平均。2甲4氯鈉或滅草松的質量分數X1（%），按式（1）計算：

式（1）中：r1為標樣溶液中2甲4氯鈉或滅草松峰面積的平均值；r2為試樣溶液中2甲4氯鈉或滅草松峰面積的平均值；m1為2甲4氯鈉或滅草松標樣的質量g；m2為試樣的質量g；p為標樣中2甲4氯鈉或滅草松的質量分數%。

2 結果與分析

2.1 線性關系的確定

結果表明，2甲4氯鈉（見圖5）在此分析條件下具有良好的線性關系。線性回歸方程為y=167.12x-220.94，相關系數R2=0.9944，滅草松（見圖6）在此分析條件下具有良好的線性關系。線性回歸方程為y=118.7x-1114，相關系數R2=0.9964。

2.2 方法精密度的測定

按上述方法平行檢測6次，測得2甲4氯鈉標準偏差為0.04，變異系數為0.62%，滅草松標準偏差為0.05，變異系數為0.16%。（見表1）

2.3 方法準確度的測定

采用加標回收率法（見表2）測定此方法具有較高的回收率。

3 結論

試驗得該方法有線性關系好、精度高、回收率高、檢測時間快、分離效果好特點，適合使用于定性定量檢測。

參考文獻

[1]朱文達，宋志紅.56%二甲四氯鈉粉劑對稻田3鐘雜草的防治效果[J].華中農業大學學報，2010（8）：444-446.

（責任編輯：趙中正）