超高效液相色譜儀的維護及問題處理

【摘 要】 本文簡單介紹了超高效液相色譜儀在日常使用過程中容易出現(xiàn)的問題及解決辦法，以及在使用過程中需要注意的保養(yǎng)問題。

【關鍵詞】 超高效液相色譜儀 問題處理 注意事項 日常保養(yǎng)維護

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.01.007

超高效液相色譜是分離科學中的一個全新類別，超高效液相色譜儀借助于高效液相色法的理論及原理，涵蓋了小顆粒填料、非常低系統(tǒng)體積及快速檢測手段等全新技術，增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。超高效液相色譜儀因其效率高、出峰時間短、效果好，所以在一些科研和質檢領域使用。但因其儀器比較精密，相比普通的液相色譜管路比較細，所以在使用過程中要更加謹慎，需要注意日常的維護保養(yǎng)，才能使儀器更為高效的工作。

1 常見問題及處理辦法

1.1 壓力異常

啟動儀器開始使用時首先發(fā)現(xiàn)的問題就是在壓力上顯示出來的，所以應該提早發(fā)現(xiàn)，盡快解決。根據(jù)壓力值的不同可分以下幾種情況：

（1）沒有壓力。檢查是否有流動相；是否漏液。

（2）壓力持續(xù)偏高。流速過快，調整流量；柱頭堵塞，替換柱頭清洗；色譜柱有污染，反沖或直沖色譜柱。

（3）壓力持續(xù)偏低。流速過低，調高流量；系統(tǒng)漏液，找出位置并維修。

（4）壓力波動。泵中有氣體，重新灌泵排氣；流動相粘度變化，使用梯度洗脫。

1.2 漏液

漏液的問題一般可以通過更換或是擰緊各個管路接頭來解決。但是一定要控制好力度，不能過松或是過緊。松不能解決問題，過緊反而會使接頭磨損。根據(jù)漏液的位置不同可分為以下幾種情況：

（1）接頭處漏液。接頭松動或是磨損，擰緊或是更換；接頭污染，拆下清洗；配件不匹配，使用與機器匹配的配件。

（2）泵漏液。接頭松動，擰緊接頭但不能太緊；混合器或泵密封損壞，更換或是維修配件。

（3）色譜柱漏液。柱子有堵塞的地方，反向沖洗色譜柱：接頭松動，擰緊接頭；濾頭有污染，卸下用有機溶劑清洗。

（4）檢測器漏液。接頭漏液，擰緊或是更換；檢測池管路堵塞，反復沖洗；廢液管堵塞，更換廢液管。

1.3 譜圖問題

譜圖是液相系統(tǒng)問題出現(xiàn)最直觀的反映。在前期儀器無異常的情況下通過譜圖異常也能找出系統(tǒng)的相關問題，有一些問題可以通過改變系統(tǒng)的相關參數(shù)來解決，而有些問題必須通過修改操作程序來解決。所以通過譜圖找出問題所在，并選擇適當?shù)膮?shù)和色譜條件對檢測結果很重要。根據(jù)譜圖中峰的不同形狀可分為以下幾種：

（1）峰前延。樣品溶劑選擇不當，處理樣品時選擇與流動相同或者相似的；樣品過量，調整樣品的取樣量；色譜柱損壞，沖洗或更換色譜柱。

（2）峰拖尾。濾頭阻塞，清洗或更換濾頭；有干擾峰，樣品處理不干凈重新處理樣品或是色譜柱選擇不正確更換色譜柱；流動相pH選擇錯誤，調整流動相。

（3）峰分叉。色譜柱或分析柱污染，取下色譜柱進行分析。如果阻塞則開始沖洗，若沖洗后問題仍存在，則柱子可能被強保留物質污染，使用適當?shù)脑偕胧匾獣r更換色譜柱；樣品溶劑不溶于流動相，改變樣品溶劑。

（4）峰變形。樣品過量，減少進樣體積。

（5）有雜峰。平行的樣品中相同保留時間都有此峰，則表明樣品中含有其它雜質，正?，F(xiàn)象不用調整；若雜峰保留時間不同則有可能為前一次進樣的洗脫峰，需要延長進樣時間或是查看是否有洗脫溶液。

（6）保留時間波動。流動相組分變化，防止變化（反應，蒸發(fā)等）；色譜柱沒有平穩(wěn)，平衡監(jiān)視器知道波動在合理范圍內。

（7）保留時間不斷變化。流動相選擇不當，更換流動相；流速變化，重新設定流速。

2 日常保養(yǎng)及維護

相比于普通的高效液相色譜，超高效液相使用的管路比較細壓力較大，這樣才能保證高效率，在使用過程中靈敏度也更高。由于使用的色譜柱粒徑減小，所以在使用的過程中所產生的壓力也自然成倍增大。因此相比于普通液相色譜的輸液泵，超高液相用的是超高壓的輸液泵，不當?shù)氖褂脮构苈钒l(fā)生堵塞等情況。因此，在使用過程中正確的保養(yǎng)維護必不可少。

（1）實驗用水的要求：①使用專門實驗用水；②用去離子水重蒸二次或三次重蒸水；③采用類似家用的純水機；配置溶劑等要注意水質的選擇，不能使用自來水等沒有凈化過的水。理想的超高效液相色譜儀用水應為18.2MΩ的超純水，并通過0.22um的濾膜，除去熱源、有機物、無機離子及空氣等。

（2）處理樣品時盡量純化處理，減少樣品中雜質的存在。用沉淀劑或是離心等處理方法減少試樣中雜峰的存在，并防止色譜柱被強保留物質污染；在每次進樣前必須用相應的濾膜過濾以防止管路堵塞；處理樣品時要注意其pH的影響，不要過酸或過堿。

（3）儲備液要隨用隨配，不能長期貯存，以防止組分變化或是滋生微生物。

（4）儀器中的濾頭要定時進行清洗，對有接口的地方要定期檢查，看密封圈是否都完好。

（5）色譜柱要輕拿輕放，以防止里面固定相的顆粒變化；選用溶劑流動相時要注意看是否與柱子性能匹配；替換柱子時接口不能擰的過松或是過緊，以免損壞接頭；每次使用后要認真的反復沖洗色譜柱，以延長柱子使用壽命。

（6）每次使用儀器后也要保證檢測器中檢測池的清潔，用合適的流動相進行清洗。檢測器所用的相應的檢測燈也是有一定的使用壽命的，所以在機器停止使用或是單純的沖柱子時盡量關閉檢測器。

（7）儀器放置的室內要盡量避免煙塵的存在，定期地清理儀器和室內衛(wèi)生，室內溫度也應控制在一定的范圍內，不要過高或是過低，以免影響柱溫。

作者簡介

王雪，本科，目前在錦州市產品質量監(jiān)督檢驗所從事檢驗工作。

（責任編輯：張曉明）