

摘要:目的 建立高效液相色譜法測定復方鈣片中維生素D3的含量。方法 采用Venusil MPC18(4.6×250 mm,5 μm)色譜柱;流動相:甲醇;流速:1 ml/min;檢測波長:265 nm;柱溫:25℃;進樣量:20 μl。結果 維生素D3在0.6~3.0 μg/ml的范圍內有良好的線性關系,平均回收率為98.62%。結論 本實驗建立的高效液相色譜法快速,簡便,準確,可用于復方鈣片中維生素D3的含量測定。關鍵詞:維生素D3;高校液相色譜法;含量測定
維生素D為固醇類衍生物,具抗佝僂病作用,又稱抗佝僂病維生素。它可以幫助人體更好地吸收鈣,增強骨骼韌性和密度,預防骨質疏松,此外還能預防很多慢性病像癌癥,糖尿病,風濕性關節炎,多發性硬化,自體免疫等疾病[1-3]。人體所需鈣量因年齡、生理及病理等不同而異。人們可以根據自己的需求適當補充維生素D和鈣。維生素D3是維生素D家族中的重要成員。實驗室前期制備了維生素D3和鈣的復方制劑,為了控制該制劑中維生素D3的質量,建立了高效液相色譜法測定維生素D3的含量。
1儀器與試藥
Agilent1100高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);KQ5200超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);RJ-TGL-16C臺式高速離心機(無錫市瑞江分析儀器有限公司);復方鈣片(本院自制);維生素D3對照品(1000611-200607,中國藥品生物制品檢定所);甲醇、乙醇均為分析純。
2方法與結果
2.1色譜條件 色譜柱:Venusil MPC18(4.6×250 mm,5 μm);流動相:甲醇;流速:1 ml/min;檢測波長:265 nm;柱溫:25℃;進樣量:20 μl。
2.2溶液的制備
2.2.1對照品溶液的制備 精密稱取5 mg的維生素D3對照品置于250 ml的棕色量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,使成為20 μg/ml的對照品溶液。精密吸取該對照品溶液3 ml置于50 ml棕色量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制得1.2 μg/ml的對照品溶液。……