
摘要:目的 HPLC法測定6省各等級天麻中天麻素和對羥基苯甲醇的含量。方法 色譜柱Agilent XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97),流速1.0ml/min,檢測波長220nm,柱溫35℃。結果 天麻素進樣量在0.04102~0.8204ug范圍內與峰面積線性關系良好;對羥基苯甲醇進樣量在0.02504~0.5008ug范圍內與峰面積線性關系良好。結論 檢測出天麻6省各等級中天麻素和對羥基苯甲醇的含量。
關鍵詞:天麻;高效液相色譜法;天麻素對羥基苯甲醇
天麻為蘭科植物天麻(Gastrodia elata Blume)的干燥塊莖,具息風止痙;平肝陽;祛風通絡功效。現全國各地均有栽培,以甘肅、云南、湖北、貴州、安徽、陜西、四川等為大產區。《中國藥典》2015版新增對羥基苯甲醇含量為天麻質量的控制指標,本課題對6省各等級天麻中天麻素和對羥基苯甲醇的含量進行檢測,現將結果報道如下。
1 儀器與試藥
島津LC-20A高效液相色譜儀;Sartorius-ME215S電子天平。天麻素對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110807-200205);對羥基苯甲醇對照品(Lot No:NJ141012-17,USA);色譜乙腈,超純水,其余試劑為分析純;天麻樣品為6省基地采集加工后的成品。
2 方法與結果
2.1色譜條件 色譜柱Agilent XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97),流速1.0ml/min,檢測波長220nm,柱溫35℃;進樣量:5μl。
2.2溶液制備
2.2.1對照品溶液的制備精密稱取對照品,加甲醇制成每1ml含天麻素0.04102mg、對羥基苯甲醇0.02504mg的混合溶液,即得。
2.2.2供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率120W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,濾過,精密量取續濾液10ml,濃縮至近干無醇味,殘渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,轉移至25ml量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。……