丁草胺原油高效液相色譜法的研究

摘 要：文章介紹以C18色譜柱，254nm為檢測波長，用甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1（v/v）做流動相，在C18色譜柱上同柱液相色譜法測定丁草胺含量，其變異系數為0.1744，平均回收率為99.83%，標準偏差0.1552，相關系數為：0.9999。

關鍵詞：丁草胺原油；高效液相色譜；分析

1 概述

丁草胺為酰胺類選擇性內吸傳導除草劑，純品為淡黃色油狀液體，具有微芳香味。難溶于水，易溶于多種有機溶劑。在常溫及中性、弱堿性條件下化學性質穩定。丁草胺常用氣相色譜法測定其含量，目前也未見有關液相色譜法分析含量的文獻報道。文章采用嘗試液相色譜法測定丁草胺含量，經方法研究，本法具有操作簡便，分離、穩定、重現性好，可作為測定其含量的分析方法之一。

物化性質：

275℃分解，在pH7～10穩定，對紫外光穩定

沸點：196℃（66.7kPa）

2 實驗部分

2.1 儀器和試劑

日本島津LC-10A液相色譜儀，浙江N2000數據處理工作站；色譜柱：4.6mm×150mm（id）不銹鋼柱，內填充物C18（5μm）；甲醇：色譜純；水：新蒸二次水；丁草胺標樣：含量≥99.0%；

2.2 色譜條件

流動相：甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1（v/v）做流動相；檢測波長：254nm；柱溫：室溫；流速：1.0ml/min；進樣量：20ul；相對保留時間：見圖1。

2.3 操作方法

2.3.1 工作標液的配制

稱取丁草胺標樣0.20g（精確至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，置于超聲波上超5min，使其全部溶解，冷卻至室溫后定容。準確移取5ml于25ml容量瓶中用流動相定容至刻度，搖勻待用。

2.3.2 樣品溶液的配制

稱取含丁草胺0.20g（精確至0.0002g）樣品于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，置于超聲波上超5min，使其全部溶解，冷卻至室溫后定容。準確移取5ml于25ml容量瓶中用流動相定容至刻度。搖勻待用。

2.3.3 樣品測定

在上述色譜條件下，待儀器基線穩定后進樣，待同一樣品相鄰兩針峰面積變化<1.0%后，按工作標液、樣品溶液、樣品溶液、工作標液的順序進樣測定，計算各待測峰的面積。

2.4 計算

用下面公式計算樣品中丁草胺的含量。

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針工作標液中丁草胺峰面積，按下式計算樣品中丁草胺的質量百分含量X1（%）：

X1=×100

式中：A1-工作標液中丁草胺峰面積；A2-試樣溶液中丁草胺峰面積；m1-丁草胺標樣的質量，g；m-試樣的質量，g；P-工作標中丁草胺的質量百分數，%。

3 結果討論

3.1 波長選擇

本實驗選擇波長254nm。在波長為254nm時，樣品中雜質峰與樣品峰分離較好，丁草胺在254nm時也有較大有吸收，因此選擇254nm為檢測波長。

3.2 色譜柱的選擇

分別對該樣品使用C8、C18、C-NH2在不同條件下進行分離試驗，選定C18柱分離效果較好。

3.3 流動相的選擇

在選定C18柱后，我們分別使用不同比例的甲醇+水+冰乙酸分別進樣分析，根據樣品中丁草胺與雜質的分離情況及丁草胺的保留時間，最后選擇甲醇+水+冰丁酸=90+10+0.1（v/v）作為分析的流動相。

3.4 線性范圍

用移液管移取含丁草胺工作標液0.5、1.0、2.0、4.0、5.0ml分別置于10ml容量瓶中，用流動相溶解并定容，在上述色譜條件下進行測定，求得其回歸方程為y=603945x+375678。相關系數為R2=0.9999。

3.5 方法的精密度和準確度

用同一批樣品，分5次稱量，在上述色譜操作條件下，測得丁草胺標準偏差是0.1552，變異系數是0.1744，在已知含量的樣品中分別加入不同量的丁草胺標準品配制成6個已知樣，在相同色譜條件下進行測定，測得丁草胺平均回收率為99.61%。見表1、表2。

4 結束語

本方法能夠測定丁草胺的含量，樣品可能有的組分均能完全分離。通過試驗表明，采用本方法對丁草胺進行分析且有很好的準確性和重現性，能夠滿足丁草胺的產品檢驗。

參考文獻

[1]全國農藥標準化技術委員會.化學工業標準匯編農藥（第二版）[M].2000，9.

[2]化學檢驗（第二版）[M].中國計量出版社，2010，7：51.

[3]江蘇省石油化學工業廳.農藥基礎方法標準匯編[Z].1991，2：9.