熱處理對 X 90 管線鋼組織性能的影響

邵振遙，史文博，李 壯，鄭 振，于 濤，李朝華

(1. 沈陽航空航天大學材料科學與工程學院，沈陽110136；2. 洛陽麥達斯鋁業有限公司，洛陽471900)

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熱處理對 X 90 管線鋼組織性能的影響

邵振遙1，史文博1，李 壯1，鄭 振2，于 濤1，李朝華1

(1. 沈陽航空航天大學材料科學與工程學院，沈陽110136；2. 洛陽麥達斯鋁業有限公司，洛陽471900)

將焊接的與未焊接的 X 90 管線鋼固溶后保溫不同時間，對其顯微組織和拉伸性能進行了分析.結果表明， X 90 管線鋼在不同保溫時間下的組織均由多邊形鐵素體和粒狀貝氏體組成.隨著保溫時間的延長，粒狀貝氏體由彌散狀變為團狀，M-A島的含量增多，鐵素體平均晶粒尺寸增大.焊接的與未焊接的實驗鋼保溫時間為30 min，抗拉強度分別達最高660 MPa和725 MPa；保溫60 min時抗拉強度分別最低為 603 MPa 和647 MPa.析出強化和細晶強化對鋼的力學性能都有貢獻，在保溫30 min時，析出強化占主導地位.熱處理對 X 90 管線鋼的性能影響對于經過焊接的與未焊接的實驗鋼，表現出了同樣的趨勢.

X 90 管線鋼；粒狀貝氏體；晶粒尺寸；力學性能；焊接

管線運輸是長距離輸送石油、天然氣最經濟、合理的運輸方式.在我國，國民經濟正在持續高速發展，油氣的需求也大幅增長，對油氣輸送管線的需求也日益增加，對管線用鋼的強度、韌性以及耐腐蝕性都有了更高的要求.目前，X70管線鋼正在被普遍應用[1].國內關于X80鋼的研制與生產也取得了顯著的成績.但對于更高級的管線鋼工業生產較少，尚需從國外進口.石油和天然氣的運輸管線方面主要應用HSLA鋼[2].該鋼的微觀組織主要取決于鋼中的微合金元素和熱機械加工工藝過程[3-4].通常加入Ti，Nb，V等強碳氮化合物形成元素進行沉淀強化[5].添加Ti，Nb，V等元素使晶粒細化，既能提高鋼的強度，又能提高鋼的韌性[6].但在高強度管線鋼的焊接過程中，焊接熱影響區(HAZ)中的微合金組元可能因為再熱區或后熱處理的沉淀引起脆化，因其晶粒細小，在焊接熱循環作用下會發生相變、再結晶、晶粒粗化等現象，使焊縫強度下降，產生軟化.因此，對微合金鋼在加熱、冷卻過程中的組織變化進行研究，搞清熱處理對 X 90 管線鋼組織性能包括焊接性能的影響很有必要.

本文針對含有Ti，Nb，V微合金元素的焊接與未焊接的 X 90 管線鋼，采用固溶后保溫不同時間冷卻，并且通過拉力實驗與硬度的測試，對其在不同保溫時間下的組織性能變化進行了分析.

1 實驗材料與方法

本實驗采用 X 90 管線鋼，鋼中加入了Nb、V、Ti微合金元素，其化學成分如表1所示.

表1 實驗鋼的主要化學成分(質量分數)

將實驗鋼加熱到1 150 ℃，保溫1 h，熱軋后經線切割從軋后坯料上切取9個 20 mm × 20 mm × 10 mm 金相試樣、9個 1 000 mm × 20 mm × 5 mm 拉伸試樣坯料.另選9個同樣試樣坯料開成Y型坡口，采用φ4.0 mm 的J707RH焊條在ZX7-400ST 型焊機上進行手工電弧焊.焊縫焊后用放大鏡檢測其表面以確保不發生裂紋.將這些試樣全部置于箱式電阻爐中，經過重新加熱、保溫足夠時間，然后在不同溫度保溫.對18個處理后的拉伸試樣坯料進行線切割，加工成拉伸試樣.對 X 90 管線鋼在不同保溫時間下的組織性能變化進行分析，以尋找 X 90 管線鋼最佳熱處理工藝制度.具體的熱處理工藝如圖1所示.

熱處理后的試樣經磨拋后，用4%HNO3酒精溶液和LePera試劑[7]進行腐蝕，然后用光學顯微鏡(Olympus)和掃描電鏡(ZEISS)觀察組織.試樣在LePera試劑的腐蝕下，各相會呈現出不同的顏色，其中貝氏體為黑色，鐵素體為灰色，馬氏體為白色[7].采用HV-50A維式硬度分析儀進行硬度測試.在Instron4206-006拉伸實驗機上進行拉力實驗.

圖1 熱處理工藝示意圖

2 實驗結果及分析

2.1 顯微組織

圖2為未焊接的實驗鋼加熱保溫冷卻到 650 ℃ 后，分別保溫10、30、60 min后空冷到室溫的組織形貌.

圖2 不同保溫時間處理后的組織(4%硝酸酒精腐蝕)

在4%HNO3酒精溶液腐蝕下，保溫時間為10 min時，組織由多邊形鐵素體和粒狀貝氏體組成，粒狀貝氏體彌散分布在鐵素體中(圖2(a)).通過截線法測量可以得到鐵素體的平均晶粒尺寸約為9.18 μm.當保溫時間為30 min時，其組織同樣由多邊形鐵素和粒狀貝氏體組成.與圖2(a)相比，粒狀貝氏體不再呈彌散狀，而是變為團狀分布在鐵素體中，如圖2(b)所示.鐵素體晶粒的平均尺寸變大，約為9.67 μm.當保溫時間延長到 60 min 時，其室溫組織仍由多邊形鐵素體和粒狀貝氏體組成，但粒狀貝氏體呈團狀分布更為明顯.如圖2(c)所示.與保溫時間為30 min相比，鐵素體晶粒的平均尺寸變大，為10.64 μm.

圖3 不同保溫時間處理后的組織(LePera試劑腐蝕)

試樣經過LePera試劑腐蝕以后的組織如圖3所示，其中黑色的組織為貝氏體，灰色的組織為鐵素體.圖3(a)中，黑色的貝氏體已經呈現出來，彌散分布在鐵素體基體中.圖3(b)中，隨著粒狀貝氏體呈團狀，鐵素體呈形狀不規則且晶界清晰的多邊形鐵素體.圖3(c)中，粒狀貝氏體團狀更為明顯，多邊形鐵素體晶界更為清晰.粒狀貝氏體是板條鐵素體和富碳的奧氏體島所構成的復相組織.富碳奧氏體島在連續的冷卻過程中，會部分轉變成馬氏體，其余部分為殘余奧氏體；這兩種相的混合物為M-A組織.經過LePera試劑的腐蝕以后，白色區域為M-A組織.隨著保溫時間的延長，粒狀貝氏體由彌散狀變為團狀，M-A組織的含量增多，鐵素體平均晶粒尺寸粗大.

圖4 不同保溫時間處理后的SEM照片

未焊接的實驗鋼的掃描電鏡組織見圖4.圖4中，隨著保溫時間的延長，粒狀貝氏體由彌散狀變為團狀趨勢明顯.灰黑色的鐵素體基體上分布著亮白色的M-A組織，其形狀為細粒長條狀，隨著保溫時間的延長而急劇增多，當保溫時間達 60 min 時夾雜在大塊的粒狀貝氏體之間.

2.2 力學性能分析

表2為焊接與未焊接的實驗鋼經三種不同等溫時間拉力實驗后所獲性能的平均值.圖5為未焊接三試樣典型的應力-應變曲線.

表2 實驗鋼拉伸后力學性能

圖5 未焊接的實驗鋼的應力-應變曲線

未焊接的實驗鋼在等溫時間為10 min時，抗拉強度為722 MPa，而伸長率僅為20%；當保溫時間為30 min時，抗拉強度最高為725 MPa，而伸長率為23%；保溫60 min時抗拉強度最低為647 MPa.在三種熱處理工藝下，保溫時間為30 min 性能最好，其強塑積達16 675 MPa%的最高值.

焊接的實驗鋼在等溫時間為10 min時，抗拉強度為655 MPa，而伸長率僅為16%；當保溫時間為30 min時，抗拉強度在焊接的試樣中達最高為660 MPa，而伸長率為18%；保溫60 min時抗拉強度最低為603 MPa，伸長率為19%.在三種熱處理工藝下，同樣為30 min保溫時性能最好，其強塑積達11 880 MPa%的最高值.經過焊接的試樣，其性能指標全部都低于未焊接的母材試樣.焊接接頭具有足夠的強韌性, 沒有出現明顯硬度或軟化現象.

未焊接的實驗鋼在不同等溫時間的硬度曲線如圖6所示，當等溫時間為10 min時，硬度為HV40.1；當保溫時間為30 min時，硬度值最高為HV41.3；保溫60 min時硬度值最低為39.4.由圖6可見，在不同等溫時間下，硬度變化不是很大，但總體說來，硬度隨著保溫時間的延長先升高后降低.硬度隨時間的變化與性能相吻合.

圖6 等溫保溫時間對維氏硬度的影響

2.3 不同保溫時間下的組織性能變化

等溫處理對含有微合金元素Ti，Nb，V的 X 90 管線鋼的微觀組織和硬度產生影響.保溫時間為10 min時，掃描電鏡下，組織中也存在一定量的多邊形鐵素體，且貝氏體分布較為彌散，亮白色的M-A島數量最少.這是因為在相對較短的保溫時間下，粒狀貝氏體轉變時間不夠充分所造成的.多邊形鐵素體的生長表現為置換原子的快速遷移和碳原子的長程擴散，在多邊形鐵素體長大的過程中，周圍會形成富碳區，有利于粒狀貝氏體的形核和長大[8].粒狀貝氏體是由條狀亞單元組成的板條鐵素體和在其中呈一定方向分布的富碳奧氏體島(有時還有少量的碳化物)所構成的復相組織.在等溫及隨后的空冷過程中，過冷奧氏體的內部會發生碳的再分配，形成富碳奧氏體區和貧碳奧氏體區.在貧碳區會形成鐵素體，隨著鐵素體橫向和縱向不斷地長大，最終將富碳奧氏體區包圍在其中，由于奧氏體富碳，并含有一定量的合金元素，所以十分穩定，不會析出碳化物，就形成了粒狀貝氏體[9].當貝氏體中鐵素體在以切變共格方式長大的同時，還伴隨著碳原子的擴散和碳化物從鐵素體中脫溶析出的過程[9].隨著保溫時間的延長，碳原子在鐵素體和奧氏體之間擴散時間加長，在鐵素體的生長過程中，碳原子可以不斷地擴散到奧氏體中，這樣就形成了由板條狀鐵素體組成的無碳化物貝氏體，位于鐵素體板條間的富碳奧氏體在隨后的冷卻中可部分轉換成馬氏體或奧氏體的其他產物，也可能全部保存下來，當保溫時間達60 min時，形成了圖4(c)所示的大量M-A島.總的來說，隨著保溫時間的延長，粒狀貝氏體的含量增加，鐵素體平均晶粒尺寸亦增大.

少量的Ti，Nb，V等強碳氮化合物形成元素，在微合金鋼熱機械過程中會沉淀析出碳化物和碳氮化物，這些細小彌散的第二項粒子可以細化奧氏體晶粒，通過與位錯發生相互作用，造成對位錯的阻礙度得到提高，從而實現了細晶強化和析出強化[5, 10-11].所有的強化方式都受到位錯的控制，溶質原子、析出相和晶界在變形過程中作為位錯的障礙，導致鋼的強度不斷增加[12].強度與維氏硬度的增加主要受到細晶強化和沉淀強化的影響.實驗鋼保溫10、30、60 min后實測的鐵素體晶粒尺寸分別為9.18、9.67、10.64 μm，說明細晶強化量在連續的減小.表2、圖5表明，析出強化是本研究用鋼的一個更重要的強化方式.在實驗鋼中復合添加Ti、Nb、V微合金元素，在加熱階段，Nb、V微合金元素充分固溶，未溶解TiN可以抑制奧氏體晶粒長大；在空冷和等溫保溫階段，大量細小的Nb、V碳氮化物在奧氏體相變過程或相變后析出，尺寸十分細小，所以能取得強烈的析出強化效果[13].當等溫保溫時間為30 min時，雖然粒狀貝氏體含量較少，但抗拉強度、維氏硬度較高，說明隨著保溫時間的延長，單位體積內析出物的數量越多，析出粒子更加彌散.這是由于隨著等溫時間的延長，原子有足夠的時間進行擴散.單位體積內析出的第二相體積分數越大，粒子尺寸越小，其產生的強化量越大.與此同時，鐵素體晶粒的平均尺寸由9.18 μm到9.67 μm，隨著保溫時間的延長，未見晶粒明顯長大.Ti、Nb、V微合金元素的碳氮化物在保溫過程中析出，阻礙晶粒長大，起到了細化晶粒的作用.顯而易見，在30 min等溫保溫時，析出強化占主導地位，所以抗拉強度達725 MPa、硬度達到HV41.3的最大值.隨著保溫時間的繼續延長，析出粒子尺寸增大，晶粒尺寸也增大，就會造成其抗拉強度與硬度降低.所以，當保溫時間為60 min時，析出強化量下降，而細晶強化量貢獻最低，抗拉強度與硬度值也最低.而隨著保溫時間的繼續延長，析出粒子尺寸增大，提高了塑性；晶粒尺寸增大又使伸長率降低.故其伸長率不變.

根據國際焊接學會推薦的碳當量公式(式中各元素符號分別代表該元素的質量分數/%)：

Ceq=C+Mn/6 +(Ni+Cu)/15+ (Cr+Mo+V)/5

(1)

計算得出實驗鋼Ceq=0.494%.按國際慣例一般認為碳當量Ceq>0.45%時，焊接性比較差.然而，試樣經過圖1熱處理工藝后，不僅焊接應力已經基本消除，而且在焊接熱循環作用下，焊接熱影響區(HAZ)中已經惡化的組織也發生了很大的改善.由于采用手工電弧焊焊接，焊接熱影響區(HAZ)不僅組織不均，而且外來雜質融入焊縫中，形成脆性夾雜物，夾雜物與焊縫金屬之間變形能力不同，造成夾雜物與焊縫交界處產生應力集中，導致微裂紋產生.這些都是造成焊接的試樣的性能全部低于未焊接的母材試樣的原因.馬/奧(M/A)組元的含量及分布是影響HAZ粗晶區韌性的主要因素，粗大的M/A組元導致韌性降低[14].條形的M-A組元可能更易誘發裂紋，但引起局部脆化的主要原因并不是M-A組元的形狀，而是M-A組元的尺寸大小[15].實驗鋼熱處理后，隨著保溫時間的延長，M-A組元增多，但其尺寸相對細小，也改善了鋼的韌性.熱處理對 X 90 管線鋼的性能影響對于經過焊接的與未焊接的實驗鋼，表明了同樣的趨勢.

因此， X 90 管線鋼固溶后在650 ℃保溫30 min時，所獲力學性能最佳.

3 結 論

(1) X 90 管線鋼在不同保溫時間下的組織均由多邊形鐵素體和粒狀貝氏體組成.保溫10、30、60 min后鐵素體晶粒尺寸為9.18、9.67、10.64 μm.隨著保溫時間的延長，粒狀貝氏體由彌散狀變為團狀，M-A島的含量增多，鐵素體平均晶粒尺寸增大.

(2)焊接的與未焊接的實驗鋼保溫時間為30 min，抗拉強度分別達最高660 MPa和725 MPa；保溫60 min時抗拉強度分別最低為603 MPa 和647 MPa.析出強化和細晶強化對實驗鋼的力學性能都有貢獻，在保溫30 min時，析出強化占主導地位，故焊接的與未焊接的試樣，其抗拉強度均達到最高值.

(3)焊接的與未焊接的 X 90 管線鋼試樣固溶后在650 ℃保溫30 min時，所獲力學性能最佳，其強塑積分別達 11 880 MPa% 和 1 6675 MPa% 的最高值.熱處理對 X 90 管線鋼的性能影響對于經過焊接的與未焊接的實驗鋼，表現出了同樣的趨勢.

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Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of X 90 pipeline steel

Shao Zhenyao1, Shi Wenbo1, Li Zhuang1, Zheng Zhen2, Yu Tao1, Li Zhaohua1

(1. College of Materials Science and Engineering, Shenyang Aerospace University, Shenyang, 110136, China;2. Luoyang Midas Aluminium Industries Co. Ltd., Luoyang, 471900, China)

Welded and not welded X 90 pipeline steels were heated at a certain temperature and then kept the temperature for different time. Microstructure and mechanical properties were analyzed. The results showed that all X 90 pipeline steel specimens consist of polygonal ferrite and granular bainite. Granular bainite becomes agglomerates from a dispersed state, volume fraction of M-A islands increases, and average grain size of the ferrite increases with the increasing temperature preserving time. Tensile strengths reach highest values (660 MPa and 725 MPa, respectively) when the preserving time is 30 min for welded and not welded steels. The strengths become the lowest (603 MPa and 647 MPa, respectively) when the preserving time is 60 min. The contribution comes from the precipitation and grain refinement strengthenings. When the preserving time is 30 min, the main contribution is the precipitation strengthening. There is a same trend through heat treatment of X 90 pipeline steels for welded and not welded specimens.

X 90 pipeline steel; granular bainite; grain size; mechanical properties; weld

10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.03.013

TG 142

A

1671-6620(2016)03-0225-05