SiC納米線增強(qiáng)電紡納米纖維的結(jié)構(gòu)和性能研究

楊 靜，張一心，黎云玉

(1.西安工程大學(xué)，陜西 西安 710048；2.西北工業(yè)大學(xué)，陜西 西安 710071)

SiC納米線增強(qiáng)電紡納米纖維的結(jié)構(gòu)和性能研究

楊 靜1，張一心1，黎云玉2

(1.西安工程大學(xué)，陜西 西安 710048；2.西北工業(yè)大學(xué)，陜西 西安 710071)

選用具有長(zhǎng)、直形貌的陶瓷基納米纖維即碳化硅納米線(SiCNW)作為增強(qiáng)體，通過(guò)對(duì)SiCNW含量的優(yōu)化與電紡液的制備，研究SiCNW的引入對(duì)電紡纖維結(jié)構(gòu)和性能的影響，并分析其增強(qiáng)機(jī)理。SiCNW是納米級(jí)別的陶瓷纖維，具有優(yōu)異的力學(xué)、熱學(xué)和抗氧化等性能，其作為增強(qiáng)相在金屬、陶瓷等復(fù)合材料方面已經(jīng)取得了一些成果，特別是在聚合物基復(fù)合材料的應(yīng)用研究中取得豐碩的成果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：SiCNW的加入可有效強(qiáng)化電紡纖維，使其強(qiáng)度最大可提高約30%，SiCNW的強(qiáng)化機(jī)制為SiCNW的橋接和斷裂。

靜電紡絲；碳化硅納米線；性能；增強(qiáng)機(jī)理

靜電紡絲技術(shù)是目前最有效制備連續(xù)納米纖維的唯一手段，由此產(chǎn)生的電紡納米纖維的直徑可控在納米至幾個(gè)微米的尺度范圍內(nèi)。由于尺寸效應(yīng)與比表面積的優(yōu)勢(shì)，其在生物、醫(yī)學(xué)、能源存儲(chǔ)、催化等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。然而由于超細(xì)結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其在強(qiáng)度上的缺陷，一直以來(lái)是嚴(yán)重制約其進(jìn)一步發(fā)展應(yīng)用的瓶頸。

SiCNW是納米級(jí)別的陶瓷纖維，具有優(yōu)異的力學(xué)、熱學(xué)和抗氧化等性能。SiCNW具有特殊的納米結(jié)構(gòu)和良好的強(qiáng)度、彈性、抗疲勞性、抗氧化性，可以作為制造輕質(zhì)高強(qiáng)度抗氧化纖維的理想添加材料。目前SiCNW作為增強(qiáng)相在金屬、陶瓷等復(fù)合材料方面已經(jīng)取得了一些成果，特別是在聚合物基復(fù)合材料的應(yīng)用研究中取得豐碩的成果。已有學(xué)者在電紡纖維上使用碳納米管(CNT)添加的方式，試圖提高納米纖維的強(qiáng)度。但是受限于CNT卷曲的形貌，致使其優(yōu)異的力學(xué)性能難以在電紡纖維上完全發(fā)揮，且CNT的導(dǎo)電性對(duì)其溶液在電紡過(guò)程的分散亦有嚴(yán)重影響?；谝陨蟽牲c(diǎn)考慮，本課題選用具有長(zhǎng)、直形貌的陶瓷基納米纖維即SiCNW作為增強(qiáng)體彌補(bǔ)其它增強(qiáng)體的不足，進(jìn)而提高電紡納米纖維的綜合性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

SiC納米線(SiCNW)，分子式為SiC，規(guī)格為98%，西安卓曦有限公司生產(chǎn)(西北工業(yè)大學(xué))。聚丙烯腈(PAN)，分子式-[-CH2-CH(CN)-]n-，規(guī)格15 000分子量，Alfa Aesar。二甲基甲酰胺(DMF)，分子式C3H7NO，規(guī)格98%，天津市達(dá)森化工產(chǎn)品銷售有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

溶液制備設(shè)備：CP224S型電子天平[精度0.001，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司]用它來(lái)稱量實(shí)驗(yàn)材料的重量，VGT-1048型納米分散儀(北京科偉永興儀器有限公司)，電熱恒溫水浴鍋(河南省泰斯特儀器有限公司)，真空干燥箱(北京科偉永興儀器有限公司)。

立式電紡裝置(實(shí)驗(yàn)室自裝)：WZ-50C6型微量注射泵(浙江大學(xué)醫(yī)學(xué)儀器有限公司)用來(lái)控制聚合物溶液的流量，ZGF高壓靜電發(fā)生器(電壓范圍為1～50 kV，最大電流為2 mA，成都川高電氣技術(shù)有限公司)，正方形的鋁箔紙(克林萊加厚型鋁箔)作為纖維接收屏。圖1所示為靜電紡絲裝置。

拉伸試驗(yàn)機(jī)：采用強(qiáng)力儀做定伸長(zhǎng)拉伸處理，隔距300 mm，拉伸速度100 mm/min，定伸長(zhǎng)率為50%。測(cè)試儀器采用INSTRON5569材料試驗(yàn)機(jī)，測(cè)試參數(shù)為隔距300 mm，速度300 mm/min。測(cè)試儀外觀如圖2所示。

采用Quanta-600FEG和TESCAN MIRA3場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察SiCNW的形貌和斷口形貌。

采用FEI Technai F30 G2型透射電子顯微鏡(TEM)觀察SiCNW及其所紡纖維的微觀結(jié)構(gòu)。采用衍射FEI Technai F30 G2型透射電子顯微鏡自帶的電子衍射儀分析晶體類型。SiCNW及其所紡纖維的TEM樣品的制備過(guò)程如下：取制備的SICNW+PAN+DMF復(fù)合納米纖維加入到適量異丙醇在小燒杯中稀釋，然后將小燒杯置于超聲波振蕩儀中，超聲振蕩15 min，取出樣品，在柵銅網(wǎng)上用毛細(xì)管滴加上述溶液，然后陰干即可。

采用荷蘭帕納科公司的X′pert MPD Pro型X射線衍射儀(XRD)對(duì)高溫?zé)崽幚砗蟮膹?fù)合材料進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析。試驗(yàn)參數(shù)為：Cu、Kα1單色光輻射，管電壓40 kV，管電流35 mA，2θ取值范圍10°～90°。

1.3 納米纖維的制備

1.3.1 溶液制備

稱取0.004g和0.010g的SiCNW，10g聚丙烯腈晶體和溶劑DMF，聚丙烯腈在溶劑DMF中的重量百分?jǐn)?shù)為10%，再稱取燒杯的重量，記錄下燒杯、聚丙烯腈、DMF以及三苯基磷的總質(zhì)量。將一定量的SiCNW放入燒杯中，加入DMF和聚丙烯腈的混合溶液，然后用5min的超聲波分散直至SiCNW初步溶解，再將燒杯放入83.5 ℃的恒溫水浴鍋中水浴加熱，使SiCNW進(jìn)一步溶解到PAN晶體和DMF的混合溶液中，并用玻璃棒同時(shí)攪拌，直至其完全溶解。冷卻后，再次稱取燒杯、聚丙烯腈、DMF以及SiCNW的總質(zhì)量，與之前記錄的對(duì)比，添加溶劑DMF以補(bǔ)足由于配置過(guò)程中溶劑揮發(fā)所散失的量，即獲得了所需溶液。

將溶液用保鮮膜密封，貼上標(biāo)簽，靜置24h后即得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.04%和0.1%的SICNW+PAN+DMF復(fù)合納米纖維紡絲液，進(jìn)而電紡。

1.3.2 紡絲條件

在相對(duì)濕度為(50±5)%，溫度為(24±3) ℃的條件下，將紡絲液轉(zhuǎn)移到0.5mm內(nèi)徑的注射器中，注射泵的溶液流出速度為0.1mL/h，針頭12#(直徑為1.2mm)。電壓分別為10，13，15kV或者其他適于電紡的電壓參數(shù)值之間探索，接受距離分別為10，15，20cm，通過(guò)最終纖維的結(jié)構(gòu)表征探索出最優(yōu)的電紡實(shí)驗(yàn)條件。

1.3.3 靜電紡制備納米纖維

用微量注射泵抽取一定量制備好的紡絲液，并與導(dǎo)管、金屬針頭依次連接，開啟高壓發(fā)生器調(diào)到相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)電壓?？梢娙芤簭尼橆^中慢慢滴出后，逐漸調(diào)節(jié)微量注射泵速度到0.1mL/h，此時(shí)在接收屏上有SICNW+PAN+DMF復(fù)合納米纖維出現(xiàn)(如圖3)。

1.4 結(jié)構(gòu)分析及電紡工藝優(yōu)化

1.4.1 碳化硅納米線的結(jié)構(gòu)分析

如圖4所示，SiCNW在常態(tài)下為長(zhǎng)且直的形貌，直徑分布約在100～120nm，長(zhǎng)度最長(zhǎng)可達(dá)幾十微米。

圖5是單根SIC納米線的TEM圖，從中可看出SiCNW交替出現(xiàn)的明暗線為層錯(cuò)結(jié)構(gòu)。

圖6中，(a)為SiCNW的電子衍射花樣圖，(b)為SiCNW的XRD圖。我們可以看到，標(biāo)出的衍射花樣，晶帶軸為[112]，晶面有(111)、(220)、(311)方向，與XRD圖譜的檢測(cè)結(jié)果一致。

1.4.2 工藝優(yōu)化

圖7的SEM圖片清晰的顯示了靜電紡納米纖維的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

表1 纖維樣品電紡時(shí)相應(yīng)的接收距離和電壓

(1)電壓優(yōu)化

電紡過(guò)程中，電壓是決定紡絲成敗的重要因素。為了探究SICNW+PAN+DMF復(fù)合納米纖維在靜電紡絲過(guò)程中電壓對(duì)纖維直徑的影響，分別選10，13，15，17和20kV五個(gè)電壓值進(jìn)行測(cè)試。在每個(gè)接收距離相同的靜電紡絲過(guò)程中，除所提供電壓之外其他參數(shù)均保持不變。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中調(diào)整每種接收距離的電壓優(yōu)化過(guò)程在電紡過(guò)程中進(jìn)行，圖7所示樣品的SEM圖分別是0.004g電紡液在接收距離為10，15，20cm，和0.010g電紡液在接收距離為10，15，20cm時(shí)，電紡過(guò)程中電壓處于最優(yōu)值時(shí)所紡出的纖維。

由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)電壓低于15kV時(shí)，紡絲溶液滴落不穩(wěn)定，不能正常紡絲，這可能是由于噴射流受到的排斥力降低，分化能力下降，導(dǎo)致纖維間的粘結(jié)。高電壓下有利于纖維拉伸，使噴射流表面電荷密度提高，纖維分化能力增強(qiáng)。但如果電壓大于20kV，會(huì)出現(xiàn)電火花等現(xiàn)象，產(chǎn)生的電場(chǎng)不穩(wěn)定。每種樣品所對(duì)應(yīng)的電壓最優(yōu)值如表1所示。表中我們能夠清楚的看出：SiCNW含量為0.004g電紡液的最優(yōu)電壓為15kV，而SiCNW含量為0.010g電紡液的最優(yōu)電壓為17kV。從圖7中可以看出，SiCNW含量為0.004g電紡液樣品中，電壓為15kV以下的纖維直徑平均在700nm左右，且直徑大小相差很大，電壓為20kV下的纖維直徑均為420nm左右；SiCNW含量為0.010g電紡液樣品中，電壓為15kV下的纖維直徑平均在165nm左右，電壓為17kV下的纖維直徑均為150nm左右，且比15kV的樣品直徑更加均勻。由此可知隨著電壓增加，纖維直徑變小。這可能是由于液體噴射流表面的電荷密度主要受電場(chǎng)影響，隨著電壓的增加，液體表面電荷之間的靜電斥力增大，分裂能相應(yīng)增加，提高了纖維的拉伸應(yīng)力，導(dǎo)致更高的拉伸應(yīng)變速率，使得纖維直徑變小。因此，最優(yōu)電壓參數(shù)為17kV。

(2)接收距離優(yōu)化

為了探究SiCNW+PAN+DMF復(fù)合納米纖維在靜電紡絲過(guò)程中，接收距離對(duì)纖維直徑的影響，分10，15和20cm三個(gè)接收距離進(jìn)行測(cè)試。在每個(gè)接收距離的電壓處于最優(yōu)狀態(tài)時(shí)，測(cè)試不同接收距離的纖維直徑的大小。圖7中，(a)、(d)樣品的接收距離為10cm；(b)、(e)樣品的接收距離為15cm；(c)、(f)樣品的接收距離為20cm。

在電壓不變的情況下，增加接收距離的效果等同于減小電場(chǎng)強(qiáng)度，根據(jù)上述電壓影響因素的分析可知，纖維直徑應(yīng)該增大。但從圖7的SEM圖中可看出，實(shí)際情況并非如此，當(dāng)接收距離從15cm增加到17cm，再到20cm時(shí)，纖維直徑有輕微的減小，但不如電壓的影響明顯。減少的原因是接收距離的增加雖然減小了電場(chǎng)的強(qiáng)度，但同時(shí)也增加了纖維裂分的機(jī)會(huì)，纖維裂分多次的結(jié)果必然使其平均直徑減小。圖7(c)、(e)中還可看出，纖維直徑分布不均勻，有些直徑很大的纖維，這可能是因?yàn)樵诙叹嚯x紡絲的情況下，紡絲射流不能充分的裂分，并且射流中的溶劑也沒有足夠的時(shí)間揮發(fā)，纖維中溶劑的含量較大，使纖維塌陷或與其他纖維粘結(jié)融合，因此在制備的納米纖維中可觀察到有很多直徑明顯較大的纖維。初生纖維中的殘留溶劑含量高，使纖維結(jié)構(gòu)的均一性下降，影響纖維性能。隨著紡絲距離的增加，紡絲射流獲得更多的裂分機(jī)會(huì)，紡絲射流中的溶劑也會(huì)有更多的時(shí)間充分揮發(fā)，因而接收到的纖維中溶劑含量也會(huì)大大減少，直徑明顯較大的纖維也會(huì)逐漸減少以至消失[1]。因此，最優(yōu)接收距離參數(shù)為20cm。

最終得以優(yōu)化的工藝參數(shù)為：電壓17kV，接收距離20cm。

2 機(jī)理探討與實(shí)驗(yàn)

2.1 電紡纖維的表征及其力學(xué)實(shí)驗(yàn)

2.1.1 纖維表征

檢測(cè)電紡纖維紗力學(xué)性能的時(shí)候，我們將接收器由錫箔紙換成直徑為140mm的環(huán)形不銹鋼收集器，即以圓環(huán)作為收集器，如圖8所示。以0.004gSiCNW含量的電紡液，在與之前實(shí)驗(yàn)環(huán)境相同的情況下，紡出接收距離為20cm的復(fù)合纖維，每隔1h揭取一個(gè)試樣，將圓環(huán)等分合股。之后將折疊后試樣置于熱水(86±5) ℃中勻速牽伸至原長(zhǎng)的4倍，再加入100個(gè)捻度，將樣品烘干后，測(cè)其拉伸性能。圖9為電紡樣品經(jīng)熱水法拉伸前后的SEM圖對(duì)比，很明顯可以看出，拉伸后的樣品比拉伸前樣品的取向性更好，有序度提高。

如圖10所示，對(duì)高溫?zé)崽幚砗蟮腜AN納米纖維和SiC/PAN納米纖維進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，PAN納米纖維在2θ為17.4°，39.6°處均出現(xiàn)了非常明顯的特征峰；SiC/PAN納米纖維在2θ為31.3°，37.2°，44.2°，82.1°處均出現(xiàn)了微弱的特征峰，且SiC/PAN納米纖維的衍射值均比PAN納米纖維的衍射值小一半多。從XRD結(jié)果的衍射峰強(qiáng)度來(lái)看，SiC/PAN納米纖維的結(jié)晶度不高，結(jié)果表明SiCNW做增強(qiáng)體的PAN納米纖維的有序度有待提高。

2.1.2 力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)

對(duì)不同SiC含量的3組試樣進(jìn)行拉伸處理并測(cè)試其力學(xué)性能，SiCNW含量比例如表2所示，紡絲—拉伸處理—測(cè)試的過(guò)程如圖11所示。

表2 SiCNW含量比例

2.2 電紡纖維紗的力學(xué)性能及強(qiáng)化機(jī)理研究

2.2.1 力學(xué)性能

圖12為不同樣品纖維的拉伸試驗(yàn)結(jié)果，試樣1在伸長(zhǎng)為156mm時(shí)，拉伸強(qiáng)度45.8cN/tex；試樣2在伸長(zhǎng)為140mm時(shí)，拉伸強(qiáng)度為52.4cN/tex；試樣3在伸長(zhǎng)為102mm時(shí)，拉伸強(qiáng)度為59.6cN/tex。對(duì)比3個(gè)試樣的應(yīng)力—應(yīng)變曲線我們發(fā)現(xiàn)10gPAN和DMF的混合溶液中SiCNW含量為0.010g，即SiCNW含量為0.1%時(shí)，電紡纖維紗的拉伸強(qiáng)力最好；在10gPAN和DMF的混合溶液中SiCNW含量為0.004g，即SiCNW含量為0.04%時(shí)，電紡纖維紗的拉伸強(qiáng)力次之；在10gPAN和DMF的混合溶液中不含SiCNW，即SiCNW含量為0.00%時(shí)，電紡纖維紗的拉伸強(qiáng)力最差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用SiCNW作為電紡的增強(qiáng)體，可有效強(qiáng)化納米纖維，強(qiáng)度最大可提高約30%。

2.2.2 強(qiáng)化機(jī)理分析

晶須的增強(qiáng)機(jī)制有以下兩種：強(qiáng)化機(jī)制和韌化機(jī)制[2]。強(qiáng)化機(jī)制包括載荷轉(zhuǎn)移(晶須與基體之間彈性模量的失配導(dǎo)致載荷轉(zhuǎn)移效應(yīng))和基體預(yù)應(yīng)力(晶須與基體之間膨脹系數(shù)的失配在基體中可以產(chǎn)生壓應(yīng)力或拉應(yīng)力)。韌化機(jī)制包括裂紋偏轉(zhuǎn)(在基體中擴(kuò)展的裂紋遇到晶須時(shí)發(fā)生偏轉(zhuǎn)的原因,是在晶須周圍沿晶須/基體界面存在著由于彈性模量或熱膨脹系數(shù)不匹配而引起的應(yīng)力場(chǎng))，晶須橋接(晶須/基體界面的解離使裂紋擴(kuò)展通過(guò)基體而在裂紋尖端后面存在一個(gè)晶須仍然保持完整無(wú)損的區(qū)域成為可能[3])，晶須拔出(在晶須橋接區(qū)里,當(dāng)基體斷裂時(shí)傳遞給晶須的應(yīng)力小于晶須斷裂應(yīng)力,但大于晶須/基體界面在裂紋上下表面中最短一側(cè)的長(zhǎng)度l范圍內(nèi)產(chǎn)生的剪切應(yīng)力時(shí),晶須產(chǎn)生拔出[4])。相關(guān)文獻(xiàn)[5-6]分別對(duì)ZrO2+SiCw和Al2O3+SiCw材料斷裂行為的研究證實(shí)了SiCNW橋接區(qū)的存在。

圖13(a)所示為SiCNW橋接的能譜圖，可看出SiCNW橋接處含有很多Si原子，而其C原子的含量相對(duì)卻少很多。由此可認(rèn)為，SiCNW分散在PAN+DMF電紡溶液中后，SiCNW橋接處聚集了很多Si原子，并形成穩(wěn)定狀態(tài)；圖13(b)所示為SiCNW橋接處相應(yīng)的SEM圖；圖13(c)所示為SiCNW橋接的示意圖，綜上所述，SiCNW拔出是其強(qiáng)化電紡纖維力學(xué)性能的主要機(jī)制。SiCNW拔出有橋接、斷裂兩種形式。這是由于SiCNW橋接可有效轉(zhuǎn)移載荷，進(jìn)而強(qiáng)化電紡纖維；SiC納米斷裂可消耗大量能量，進(jìn)而強(qiáng)化電紡纖維。

圖14所示為納米線的拔出、斷裂示意圖和SEM圖。SiCNW/基體界面的解離使裂紋擴(kuò)展通過(guò)基體而在裂紋尖端后存在一個(gè)SiCNW依然保持完整無(wú)損的區(qū)域成為可能(圖7) 。SiCNW與基體彈性模量差別越大，從而使復(fù)合纖維的力學(xué)性能得到增強(qiáng)。

3 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)試與分析探討，得出結(jié)論：

(1)對(duì)于用SiCNW作為增強(qiáng)體分散在PAN與DMF的混合溶液中時(shí)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04%的SiCNW溶液無(wú)法獲得均勻光滑的纖維，并且有打結(jié)現(xiàn)象。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的SiCNW溶液制得的纖維光滑且均勻，纖維直徑介于93.53～224.73nm之間。即SiCNW的最優(yōu)含量應(yīng)為0.1%。

(2)對(duì)SiCNW+PAN+DMF復(fù)合納米纖維進(jìn)行紡絲時(shí)，最優(yōu)電壓為17kV，最適合的接收距離為20cm。

(3)實(shí)驗(yàn)中，拉伸后的樣品比拉伸前樣品的取向性更好，有序度提高。但未拉伸樣品的結(jié)晶度不高，即SiCNW做增強(qiáng)體的PAN納米纖維的有序度有待提高。

(4)對(duì)復(fù)合纖維力學(xué)性能的分析得知，SiCNW的加入可有效強(qiáng)化電紡纖維，強(qiáng)度最大可提高約30%，且研究發(fā)現(xiàn)其強(qiáng)化機(jī)制為SiCNW的橋接和斷裂。

[1]HuangZM,ZhangYZ,KotakiM,etal.Areviewonpolomernanofibersbyelectorspinningapplicationsinnanocomposites[J].CompositesScienceandTechnology,2003,63:2 223-2 253.

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Study of the Structure and Performance of the Enhanced SiC Nanowires through Electro-spinning

YANG Jing1，ZHANG Yi-xin1，LI Yun-yu2

(1. Xi'an Polytechnic University, Xi'an 710048,China;2. Northwestern Polytechnical University, Xi'an 710071, China)

The long and straight morphology of ceramic nano fibers named SiC nanowires(SiCNW) were chosen as reinforcement to improve the comprehensive properties of the electrospinning nano-fibers. The influences of SiCNW on the structure and properties of electrospinning fibers were studied through the optimization of SiCNW contents and the preparation of electrospinning solution. The enhancement mechanism was analyzed. SiCNW was nanoscale ceramic fiber with excellent mechanical, thermal and anti-oxidation properties. Experimental results showed that the addition of SiCNW could strengthen the electro-spinning nano-fibers, and the intensity was improved 30%. The strengthening mechanism of SiCNW was the bridging and fracture.

electro-spinning; SiC nano-wire; property; enhancement mechanism

2015-09-22；

2015-09-25

楊 靜(1992-)，女，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)榧徔椥庐a(chǎn)品的研究與開發(fā)，E-mail：863005172@qq.com。

TS102.5

A

1673-0356(2016)01-0014-06