Al－3Si－0.6Mg－(Cu，Mn)合金薄板的組織性能

田　月，趙　剛，田　妮，劉　坤

(東北大學材料各向異性與織構教育部重點實驗室，沈陽110819)

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Al－3Si－0.6Mg－(Cu，Mn)合金薄板的組織性能

田月，趙剛，田妮，劉坤

(東北大學材料各向異性與織構教育部重點實驗室，沈陽110819)

摘要:采用拉伸試驗、金相、掃描電鏡、透射電鏡高分辨組織分析方法，研究了水冷銅模鑄造的扁錠軋制的Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe合金薄板經400℃至540℃不同溫度保溫30 min水淬、室溫停放90 d (自然時效)后的組織和性能.結果表明:在6009合金基礎上提高Si的質量分數至3%，有提高其強度的作用;該合金薄板經540℃×30 min固溶處理自然時效后屈服強度為180 MPa、抗拉強度為313 MPa、延伸率接近23%，其組織中存在Si結晶相及含Fe、Mn和少量Cu、Si的結晶相，以及尺寸小于0.5 μm的以含Mn為主并含少量Si和Fe的彌散相;提高其固溶處理溫度至540℃，合金薄板的強度明顯提高，其原因是析出強化產物尺寸增大，密度提高了.

關鍵詞:Al－3.0Si－0.6Mg鋁合金;結晶相;彌散相; GP區;高分辨透射電鏡

6xxx系鋁合金屬于可熱處理強化型鋁合金，主要靠所添加的Si和Mg形成Mg2Si序列的GP區和β″等產物時效強化［1～4］.為了不降低Mg2Si序列的強化產物的溶解度，寧可Si過剩也不讓Mg過剩［5］，而且過量的Si還有提高合金強度的作用［6］.另外比較6009、6010及6070合金的Si含量及其強度(其Si質量分數依次為0.6%～1.0%、0.8%～1.2%和1.0%～1.7%，抗拉強度依次為230、290、317 MPa［7～11］)可見，提高Si含量有提高合金強度的趨勢.但目前常用的6xxx系合金中Si含量一般不超過2%［11］，進一步提高Si含量對6xxx系合金性能的影響，目前研究較少.本文的目的是在6009鋁合金基礎上將Si質量分數提高到3.0%時，研究其組織和力學性能的變化.

1　實驗材料與方法

實驗材料為在電阻爐石墨坩堝內熔煉后，經水冷銅模鑄造的60 mm厚扁鑄錠，其成分(質量分數/%)為: Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn －0.18Fe.鑄錠均勻化處理后，切頭銑面，熱軋和冷軋至1 mm厚薄板.薄板經400至540℃不同溫度保溫30 min水淬、室溫停放90d(自然時效)后，機械加工成軸向平行于軋向的板狀拉伸樣品，其尺寸如圖1所示.采用AG－X100kN電子萬能材料試驗機和德國產SMP10型電導儀分別測定樣品的力學性能和電導率，采用10 mlHF +5 ml HCl + 5 ml HNO3+380 mlH2O混合酸腐刻金相樣品，借助OLYMPUS GX71光學顯微鏡及場發射JEM2100F透射電鏡觀察合金顯微組織.在SSX－550型掃描電鏡及附帶的DX－4型能譜儀上確定合金相成分(加速電壓為15 kV).

圖1　拉伸試樣尺寸Fig.1 Size of specimen for the tensile test

2　實驗結果與討論

2.1實驗合金薄板熱處理后的力學性能和電導率

經不同溫度保溫30 min后水淬并在室溫自然時效90 d的Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe合金薄板的縱向力學性能及電導率如圖2所示.可見，在400～540℃范圍隨著處理溫度的升高合金的強度單調增加，電導率單調降低.電導率可以表征合金中溶質原子溶入基體的程度，隨著處理溫度的升高，合金淬火態電導率單調降低，表明合金基體中溶入了更多的溶質原子，導致時效強化能力增強，因此合金的強度隨處理溫度升高而單調增加.當處理溫度升高至540℃時，合金中可溶的第二相基本溶入合金基體，可能導致其延伸率上升.本實驗合金除Si的質量分數提高到3%外，其他成分與6009合金相差不大，但前者經540℃固溶處理自然時效后其抗拉強度可達313 MPa，而后者經565℃固溶處理自然時效后其抗拉強度僅為230 MPa［6］，表明在普通6xxx系基礎上提高Si含量，可以提高合金的強度.

2.2實驗合金薄板熱處理后金相組織及掃描電鏡能譜分析

圖3為實驗合金薄板分別經400，490，540℃保溫30 min，水淬并在室溫停放90 d后腐刻前后的金相組織照片.可見，未腐刻樣品的金相組織中主要存在深灰色和淺灰色尺寸不一的兩類結晶相.隨著處理溫度升高，深灰色結晶相中尺寸細小的數量明顯減小，尺寸較大的數量和尺寸略有減小，表明提高處理溫度有助于深灰色結晶相向基體的溶入，但淺灰色結晶相的數量和尺寸均無明顯變化，如圖3( a) ( b) ( c)所示.圖3( d)為合金薄板經490℃保溫30 min水淬并室溫停放90 d腐刻后的金相組織，與其未腐刻的組織(圖3 ( b) )相比，基體中還出現尺寸小密度較高的彌散相.這表明該合金經490℃固溶處理后其金相組織中除基體外還存在兩種尺度的產物，即尺寸較大的結晶相和密度較高的彌散相，另外基體中還應該有自然時效析出的GP區等產物.

圖2　合金薄板經不同溫度保溫30 min 水淬自然時效后力學性能和電導率隨處理溫度的變化Fig.2 Variations of mechanical properties and electrical conductivity of the alloy sheets after natural aging by water quenching following heat treatment for 30 min at different temperatures

圖4為實驗合金薄板分別經400，470，540℃保溫30 min水淬并在室溫停放90d后的掃描電鏡組織照片.此時合金薄板的掃描電鏡組織中除基體外均存在三種形狀不規則的產物，即尺寸差異較大的亮白色相，及略有球化的塊狀灰色相和黑色產物.合金薄板經540℃×30 min固溶處理水淬后掃描電鏡組織中的亮白色相即為金相組織中的淺灰色相，掃描電鏡能譜分析證明它為含Fe 和Mn及少量Cu和Si的結晶相，見圖4( c)探測點1的能譜分析結果;而灰色相和黑色產物即為金相組織中的深灰色產物，其中灰色相為Si相，見圖4( c)探測點2的能譜分析結果，黑色產物多半是結晶相脫落留下的坑.合金薄板經400℃×30 min保溫水淬后組織的黑色產物中還包括少量的Mg2Si相，經540℃×30 min固溶處理后它們溶入合金基體.掃描電鏡中所觀察到的這三種產物隨固溶處理溫度升高的變化規律與金相組織中其所表現出的規律是相互對應的.

圖3　合金薄板經不同溫度保溫30 min水淬自然時效后的金相顯微組織Fig.3 Metallographic microstructures of the alloy sheets after natural aging by water quenching following heat treatment for 30 min at different temperatures( a)—未腐刻－400℃; ( b)—未腐刻－490℃; ( c)—未腐刻－540℃; ( d)—腐刻后－490℃

圖4　合金薄板經不同溫度保溫30 min水淬后自然時效90d的掃描照片及能譜分析結果Fig.4 SEM images and spectrum analysis of the alloy sheets after natural aging by water quenching following heat treatment for 30 min at different temperatures( a)—400℃; ( b)—470℃; ( c)—540℃; ( d)—圖4　( c)探測點的能譜分析結果

圖5　合金薄板經490℃保溫30 min水淬后自然時效90 d的透射電鏡組織及能譜分析結果Fig.5 TEM images and spectrum analysis of the alloy sheets after natural aging for 90 days following heat treatment for 30 min at 490℃( a)—TEM照片; ( b)—圖5　( a)探測點的能譜分析結果

圖6　合金薄板經不同溫度保溫30 min水淬后自然時效90d的高分辨照片Fig.6 HRTEM images of the alloy sheets after natural aging by water quenching following heat treatment for 30 min at different temperatures( a)—490℃; ( b)—540℃

2.3透射電鏡能譜及高分辨組織形貌分析

合金薄板分別經490及540℃保溫30 min固溶處理并在室溫自然時效90d后，基體中存在大量的尺寸小于0.5 μm的彌散相，它們主要是鑄錠均勻化過程中析出的產物，其數量尺寸和分布主要受均勻化的條件影響，隨固溶處理溫度變化不明顯.這些彌散相有阻礙位錯運動的作用，對合金強度和塑性均有一定的貢獻［12，13］.圖5為實驗合金薄板經490℃×30 min固溶處理水淬室溫停放90d后的透射電鏡組織，可見合金中的彌散相尺寸差別較大.能譜分析表明它們是以含Mn為主并含少量Si和Fe的彌散相，見圖5( b)能譜分析結果.

圖6為實驗合金薄板經490℃及540℃×30 min固溶處理水淬室溫停放90 d后的( 110)晶面上的透射電鏡高分辨組織照片，其中圈出的位置為溶質原子聚集區，即GP區.比較圖6 ( a)和( b)可見，固溶處理溫度由490℃提高到540℃，實驗合金薄板中GP區的密度和長度均明顯增加.證明固溶溫度由490℃提高到540℃，合金基體中溶入了更多溶質原子，淬火后基體中具有更多過飽和溶質，因此自然時效析出了更多的GP區，也揭示了隨著處理溫度的升高合金的強度單調增加及電導率單調降低的原因.當固溶處理溫度升高到540℃時，由于GP區的數量和尺寸增大，阻礙位錯運動，使合金強度明顯提高.另外由于部分結晶相逐漸溶入基體，使其數量減少，形狀圓化，有利于合金塑性提高，因此當固溶處理溫度升高到540℃時合金薄板的延伸率又有所提高.

3　結論

(1) Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe合金經540℃×30 min固溶處理自然時效后的屈服強度為180 MPa、抗拉強度為313 MPa、延伸率接近23%，證明在6009合金基礎上將Si的質量分數提高到3%，有提高其強度的作用.

(2) Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe合金薄板經540℃×30 min固溶處理自然時效后組織存在Si結晶相及含Fe，Mn和少量Cu，Si的結晶相，而且基體上還分布著尺寸小于0.5 μm的以含Mn為主并含少量Si和Fe的彌散相.

( 3)固溶處理溫度由490℃提高到540℃，實驗合金的強度明顯提高的原因是析出強化產物尺寸大，密度高了.

參考文獻:

［1］Peter Lang，Erwin Povoden－Karadeniz，Ahmad Falahati，et al.Simulation of the effect of composition on the precipitation in 6xxx Al alloys during continuous－heating DSC［J］.Journal of Alloys and Compounds，2014，612: 443－449.

［2］Hao Zhong，Paul Rometsch，Yuri Estrin.Effect of alloy composition and heat treatment on mechanical performance of 6xxx aluminum alloys［J］.Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2014，24: 2174－2178.

［3］Zhen L，Fei W.D.Precipitation behavior of Al－Mg－Si alloys with high silicon content［J］.Journal of Materials Science，1997，32: 1895－1902.

［4］Miao W F，Laughlin D E.Precipitation hardening in aluminum alloy 6022［J］.Scripta Materialia，1999，40( 7) : 873–878.

［5］張宏輝，李旭，項勝前，等.6xxx系變形鋁合金的合金化原理和生產應用［J］.輕合金加工技術，2012，40( 3) : 12 －17.( Zhang Honghui，Li Xu，Xiang Shengqian，et al.Alloying principle and its application in production of 6xxx series wrought aluminum alloy［J］.Light Alloy Fabrication Technology，2012，40( 3) : 12－17.)

［6］張福豹，許曉靜，羅勇，等.6xxx系鋁合金微合金化的研究進展［J］.材料導報，2012，26( 19) : 384－388. ( Zhang Fubao，Xu Xiaojing，Luo Yong，et al.Research progress of microalloyed 6xxx series aluminum alloy［J］.Materials Review，2012，26( 19) : 384－388.)

［7］孫愛民，程曉農.汽車面板用鋁合金的研究現狀［J］.輕金屬，2008 ( 9) : 61－63.( Sun Aimin，Cheng Xiaonong.Recent progress of research on aluminum alloys for automobile body sheets［J］.Light Metals，2008 ( 9) 61－63.)

［8］褚勇，李全偉，祝林.汽車輕量化用鋁合金板沖壓成形性研究［J］.模具技術，2014 ( 5) : 9－12.( Zhu Yong，Li Quanwei，Zhu Lin.Research on formability of aluminum alloy sheet for lightweight of automobile［J］.Die and Mould Technology，2014 ( 5) : 9－12.)

［9］韓方圓，崔令江.鋁合金板材在汽車生產中的應用［J］.鍛壓裝備與制造技術，2013 ( 3) : 85－88.( Han Fangyuan，Cui Lingjiang.Application of aluminum alloy sheets in automobile production process［J］.Metalforming Equipment and Manufacturing Technology，2013 ( 3) : 85 －88.)

［10］Ji S，Watson D，Fan Z，et al.Development of a super ductile diecast Al－Mg－Si alloy［J］.Materials Science and Engineering，2012，A556: 824–833.

［11］肖亞慶，謝水生，劉靜安，等.鋁加工技術實用手冊［M］.北京:冶金工業出版社，2005: 168－172.( Xiao Yaqing，Xie Shuisheng，Liu Jingan，et al.Practical handbook of aluminum alloy frabrication technology［M］.Beijing: Metallurgical Industry Press，2005: 168－172.)

［12］Claves S R，Elias D L，Misiolek W Z.Analysis of the intermetallic phase transformation occurring during homogenization of 6xxx aluminum alloys［J］.Mater Sci Forum，2002，396－402: 667－674.

［13］Lars Lodgaard，Nils Ryum.Precipitation of dispersoid containing Mn and/or Cr in Al－Mg－Si alloys［J］.Materials Science and Engineering，2000，A283: 144－152.

Microstructure and properties of Al－3Si－0.6Mg－( Cu，Mn) alloy sheet

Tian Yue，Zhao Gang，Tian Ni，Liu Kun
( Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials ( Ministry of Education)，Northeastern University，Shenyang 110819，China)

Abstract:After storage at room temperature for 90 days by water quenching following heat treatment at a temperature range from 400℃to 540℃for 30 minutes，the microstructure and properties of A.l－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe alloy sheet were investigated by tensile test，optical microscopy，scanning electron microscopy，transmission electron microscopy and high resolution transmission electron microscopy.The results showed when silicon content rises to 3% on the basis of 6009 alloy，the strength of the alloy will increase.After natural aging following solution treatment at 540℃for 30 minutes the yield strength，tensile strength and elongation of the alloy sheet reach 180 MPa，313 MPa and nearly 23% respectively.There are mainly three kinds of phases except for the alloy matrix in Al－0.6Mg－3.0Si－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe alloy sheet after a treatment，that is，Si crystalline phase，Fe，Mn crystalline phase with a small amount of Cu and Si，and a dispersal phase mainly consisted of Mn with a size less than 0.5 μm.Because when the solution treatment temperature is increased to 540℃，the size and density of the precipitation are increased，strength of the alloy sheet remarkably rises.

Key words:Al－3Si－0.6Mg aluminum sheet; constituent; dispersoid; GP zone; high resolution transmission electron microscopy

作者簡介:田月( 1992—)，女，碩士研究生，E－mail: 562463553@ qq.com;趙剛( 1952—)，男，教授，博士生導師.

基金項目:國家自然科學基金項目( 51371045)，中央高校基本科研業務費資助( N130410003)，新世紀優秀人才支持計劃項目( NCET－12－0110).

收稿日期:2015-05-27.

doi:10.14186/j.cnki.1671－6620.2016.01.012

中圖分類號:TG 146.21

文獻標識碼:A

文章編號:1671-6620( 2015) 04-0061-06