長周期堆垛結構相對Mg-Y-Gd-Zn-Mn合金顯微組織和力學性能的影響

樊新星，宗喜梅，柳 偉，許春香，牛曉峰，張金山

（太原理工大學,山西太原 030024）

長周期堆垛結構相對Mg-Y-Gd-Zn-Mn合金顯微組織和力學性能的影響

樊新星，宗喜梅，柳 偉，許春香，牛曉峰，張金山

（太原理工大學,山西太原 030024）

通過常規金屬型鑄造方法制備了Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.5（x=1.0，1.5，2.0，2.5）(x%)合金。利用光學顯微鏡、X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡和力學性能試驗機等對合金的鑄態顯微組織及力學性能進行了系統的分析。研究結果顯示，隨著Y的增加，鑄態合金組織明顯細化，晶界上形成了18R型的長周期堆垛有序結構相，并且隨著Y含量的增加其體積分數上升，Y含量增至2.5%時，18R型的長周期相明顯粗化。當Y含量為2.0%時，力學性能最優，抗拉強度和延伸率為221MPa和8.2%。隨著Y含量的進一步增加，抗拉強度略有下降。

Mg-Y-Gd-Zn-Mn;長周期有序堆垛結構(LPSO);體積分數;微觀組織;力學性能

0 引言

鎂合金作為最輕質的結構材料，有密度低、高比強度和比剛度、優良的加工性能等特點，但其強度低、塑性差及低的高溫性能限制了其發展[1,2]。近年來有關稀土鎂合金研究的一個重要發現是含LPSO強化相的Mg/LPSO合金，研究表明，在Mg-RE ( RE= Y，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm) 鎂合金中加入一定量的Zn、Cu 、Ni、Al等元素，合金中就會形成LPSO結構。稀土元素Gd和Y在鎂基體的固溶度相對較大（最大固溶度質量分數w分別為23.5%和12.6%），因此Mg-Gd和Mg-Y合金的研究最為廣泛[3～6]。

通過快速凝固技術，Kawamura等[3]制備了高強度長周期結構的Mg97Y2Zn1合金，其抗拉強度和延伸率高達600 MPa和8%。張金山等[4]通過常規鑄造方法制備了Mg96Y4Zn2合金，鑄態下發現了18R長周期相，并在773 K固溶時轉變為14H型長周期結構。Yin等[5]制備了Mg-11Y-5Gd-2Zn-0.5Zr (w%)合金，在225 ℃時效處理后，基體內發現大量的β′相析出，抗拉強度和延伸率達307 MPa和1.4%，優異的室溫性能和高溫性能主要是因為β′相和LPSO相的強化作用。Liu等[6]研究表明，盡管Mg-Y-Gd-Zn合金系中隨著Zn的增加18R型長周期相增多，卻明顯降低了時效強化效果。因此，如何控制長周期的數量和分布及其相應的力學性能值得研究。Y的添加能夠促進長周期相的生成，在此背景下，本文作者采用常規金屬型鑄造方法制備了Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.5合金，研究該合金中長周期相體積分數對力學性能的影響。

1 實驗步驟

合金的化學成分如表1所示，合金熔煉的原料為純Mg (99.99w%)、純Y (99.99w%)、純Gd (99.99w%) 、純Zn (99.99w%)和純Mn (99.99w%)，合金設計成分為Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.（5x=1.0，1.5，2.0，2.5）(x%),并標記為合金A，合金B，合金C，合金D。實驗方法為常規鑄造法，采用坩堝電阻爐熔煉，熔煉過程中通入N2和CH2FCF3按比例混合的保護氣體。在750 ℃下保溫20 min，當溶液降至720 ℃時在金屬鑄型中澆注成鑄錠。

試樣顯微組織采用萊卡DM2500型OM和ZEISS Evo Ma-15型SEM觀察，及SEM配備的OXFORD型EDS對合金相成分進行測定，合金的物相成分采用DX-2500型X射線衍射儀，選用靶材為Cu靶，掃描速度0.02（ °）/s，掃描范圍為20 °～80 °。布氏硬度的測量使用HB-300測試機，加載載荷為62.5 kg，時間為15 s。拉伸試驗在DNS100型電子萬能試驗機上進行，拉伸速度為0.2 mm/min。

2 結果與討論

2.1 合金的顯微組織

圖1 鑄態合金A、B、C、D的金相圖

圖1 是鑄態合金A、B、C、D的金相照片，可以看出，隨著Y含量的變化，合金微觀組織發生了顯著的變化。四種合金組織比較相似的地方在于都出現了花瓣狀α-Mg基體，當Y含量為2.0%時花瓣狀α-Mg基體數量最多，均勻地分布在第二相上。隨著Y含量的增加，第二相數量增加，晶粒得到明顯細化。這是因為Y元素的添加會降低溶質原子在鎂中的固溶度，富集在晶界處形成第二相，另一方面Y的加入降低固相線，縮短凝固時間，降低臨界形核半徑，從而達到細化晶粒的效果[7,8]。

圖2是鑄態合金A、B、C、D的掃描圖，黑色為α-Mg基體，第二相由交替分布的暗灰色塊狀相和亮白色相組成。鑄態合金各相的EDS能譜結果見表1，可以看出暗灰色襯度相成分為Mg87.7-Zn6.8Y4.4-Gd1.1（x%），其中RE和Zn原子比接近1：1，與之前報道的 18R型長周期Mg12REZn相成分一致，結合XRD能譜圖（圖4），確定其為18RLPSO[9]。合金A中的共晶相成分為Mg45.7-Zn34.3-Y6.6-Gd13.4（x%）這種相與報道中的Mg3RE2Zn3相成分一致[9]。而合金D中的共晶相成分為Mg78.3-Zn11.3-Y8.6-Gd1.1（x%），確定為Mg24(RE,Zn)5相[5]。這和XRD能譜的測定結果是一致的。鑄態合金A和B主要由α-Mg和Mg3Zn3RE2相組成，合金C和D主要由α-Mg，Mg24(RE,Zn)5相和Mg12REZn相組成。盡管長周期相的體積分數上升，但合金D中的LPSO相厚度不均勻，大約為5～10 μm，總體上呈現比較粗大的形貌。

圖2 鑄態合金A和C的掃描圖。

圖 3 鑄態合金A、B、C、D的XRD圖譜。

表1 合金中不同相的化學成分組成

2.2 合金的力學性能

圖4是鑄態合金的室溫拉伸測試結果，可以看出，隨著Y含量的增加，四種合金的抗拉強度呈現先升高后降低的趨勢，合金C的抗拉強度最高達到了221 MPa。抗拉強度的提升和LPSO相的體積分數的增加是一致的，研究也表明了LPSO相作為一種強化相能夠阻礙位錯的運動，并且承受較大的應力，從而有效地提高合金的力學性能[10]。另一方面，有研究表明，在Mg-Y-Zn鑄態合金中發現脆性的W相的體積分數超過13.8%時，并且呈連續網狀分布時，會顯著降低合金的強度[11]。因此，W相數量的下降也是力學性能提升的因素之一。隨著Y的繼續添加，合金D的強度略有降低，這是因為塊狀LPSO相比較粗大且呈連續網狀分布的時候，也容易發生應力集中和早期斷裂，所以會降低合金的性能。隨著Y含量的增加合金的延伸率一直升高，這也證明了LPSO相也能提高合金的塑性[12]。

圖4 鑄態合金的抗拉強度和延伸率。

3 結論

（1）隨著Y含量的增加，鑄態合金組織得到明顯細化，18R型長周期相的體積分數也上升，合金C中的長周期相分布較為合理，而合金D中的長周期相明顯粗化。

（2）鑄態合金A主要由α-Mg和Mg3Zn3RE2相組成，合金B由α-Mg、Mg3Zn3RE2相和少量的Mg12REZn相組成，合金C和D主要由α-Mg， Mg24(RE,Zn)5相和Mg12REZn相組成。

（3）合金C的力學性能最優，抗拉強度和延伸率分別達到了221 MPa和8.2%，而合金D的抗拉強度略有下降，這是由于晶界上相對粗大的長周期相造成的。

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Inf uence of LPSO phase on microstructures and mechanical properties of Mg-Y-Gd-Zn-Mn alloys

FAN XinXing, ZONG XiMei, LIU Wei, XU ChunXiang, NIU XiaoFeng, ZHANG JinShan
(Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, Shanxi, China)

Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.5(x%) alloys were prepared by conventional metal mold casting. The microstructures and mechanics properties of as-cast were investigated by means of optimal microscope (OM), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and electronic universal material test machine. The results indicated that 18R-type long period stacking ordered (LPSO) phase formed in as-cast alloys. As the yttrium addition increased, the quantity of 18R-LPSO phase increased and the microstructure was refi ned. 2.5% Y addition developed coarse 18R-LPSO phase. The mechanical properties of 2.0% Y alloy were the highest, which were valued about 221MPa and 8.2% respectively. When Y addition was added further, the strength decreased.

Mg-Y-Gd-Zn-Mn; long period stacking ordered phase; fracture volume; microstructures; mechanical properties.

TG115.23；

A；

1006-9658（2016）05-0016-03

10.3969/j.issn.1006-9658.2016.05.003

國家自然科學基金項目(Nos.50571073和51474153);國家教育部博士點基金資助項目(20111402110004);山西省自然科學基金(2009011028-3, 2012011022-1)

2016-03-31

稿件編號:1603-1316

樊新星(1990—），男,在讀碩士,主要從事鎂合金的強韌化研究;通訊作者:張金山(1955— ),男,教授,博士研究生導師,主要從事鎂、鋁合金準晶制備與應用.