祛瘀消腫膏定性鑒別研究

黃曉冰 陳詩敏 陳金興

摘要：目的 建立祛瘀消腫膏的薄層定性鑒別方法。方法 采用薄層色譜法鑒別處方中大黃、冰片等藥材。結果 大黃、冰片的薄層色譜斑點清晰，分離度好，陰性無干擾。結論 該實驗方法操作簡便，專屬性強，重現性好，耐用性良好，結果準確可靠，可用于控制祛瘀消腫膏的質量。

關鍵詞：祛瘀消腫膏；定性鑒別；薄層色譜法

中圖分類號：R284 文獻標志碼：A 文章編號：1007-2349（2016）06-0076-01

祛瘀消腫膏是本院注冊中藥制劑，主要由大黃、小駁骨、側柏葉、木芙蓉葉、冰片等藥物組成，具有清熱解毒涼血，祛瘀消腫止痛等功效，臨床用于各種早期的骨折、扭挫傷，療效顯著，深受醫生、患者的歡迎。為了更好控制其質量，保證臨床用藥安全有效，本研究采用薄層色譜法對其進行定性鑒別研究，建立了大黃、冰片的薄層鑒別方法，結果顯示方法簡便、快速、準確、可靠，可用于控制祛瘀消腫膏的質量。

1 儀器與材料

1.1 儀器 DK-S26電熱恒溫水浴鍋（上海精宏實驗設備有限公司）；KS-150EI型超聲波清洗機（寧波海曙科生超聲波設備有限公司）；JA1103電子分析天平；WFH-203B三用紫外分光儀（上海精科實業有限公司）。

1.2 材料 大黃對照藥材（批號：120902-201010）、冰片對照品（批號：110743-200905），均購于中國藥品生物制品鑒定所；硅膠G（青島海洋化工有限公司）；祛瘀消腫膏由制劑室提供；其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 大黃的鑒別 取本品20 g，加甲醇100 mL，攪拌均勻，浸泡1 h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30 mL使溶解，再加鹽酸3 mL，加熱回流30 min，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20 mL，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1 g，加甲醇20 mL，同法制成對照藥材溶液。吸取上述2種溶液各4 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。見圖1。

2.2 冰片的鑒別 取本品20 g，加乙醇100 mL，攪拌均勻，超聲處理30 min，放冷，濾過，濾液置溫水浴蒸至近干，殘渣加乙醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加甲醇制成每1 mL含2mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述2種溶液各4 μL，分別點于同一硅膠G薄層版上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖2。

3 討論

3.1 實驗中，筆者分別大黃與冰片的薄層鑒別方法進行方法學考察[1]，通過比較手鋪板與預制板、常溫條件與低溫條件、高濕度與低濕度等不同展開條件，結果顯示大黃與冰片的薄層鑒別方法操作簡便，專屬性強，重現性好，耐用性良好，結果準確可靠，可用于控制祛瘀消腫膏的質量。

3.2 依據《中國藥典》2010年版一部附錄ⅠR軟膏劑通則，結合祛瘀消腫膏的制劑特點，對試驗中各批次祛瘀消腫膏重量差異、微生物限度等指標分別進行檢測，結果均符合規定。

參考文獻：

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：附錄130-131.

（收稿日期：2016-04-20）