大麻纖維在氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶解體系中的溶解特性

鐘智麗， 朱 敏， 張宏杰， 翁 琦

(天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院， 天津 300387)

大麻纖維在氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶解體系中的溶解特性

鐘智麗， 朱 敏， 張宏杰， 翁 琦

(天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院， 天津 300387)

為提高大麻纖維溶解性能，對(duì)大麻纖維進(jìn)行氫氧化鈉預(yù)處理和氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶解處理。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的氫氧化鈉在60 ℃處理大麻纖維1～4 h，然后將預(yù)處理后的大麻纖維在不同溫度(70、80、95 ℃)下溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的LiCl/DMAc溶解體系。用掃描電子顯微鏡、紅外光譜儀和X射線衍射儀對(duì)溶解前后的大麻纖維進(jìn)行表征，測(cè)試溶解后溶液黏度值。結(jié)果表明：氫氧化鈉預(yù)處理后纖維素的晶型由纖維素Ⅰ轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維素Ⅱ；溶解溫度升高，大麻纖維溶解性增強(qiáng)，95 ℃條件下，預(yù)處理2 h和3 h的大麻纖維在10% LiCl/DMAc溶解體系中能夠完全溶解，溶解質(zhì)量分別為1.0～1.2 g和1.2～1.5 g；預(yù)處理3 h的大麻纖維/LiCl/DMAc溶液黏度值更大，溶液穩(wěn)定。

大麻纖維； 氫氧化鈉； 氯化鋰/N-N二甲基乙酰胺體系； 溶解性

大麻纖維是典型的天然纖維素纖維，具有良好的吸濕、抗菌、防紫外線性能[1-3]，纖維素含量相對(duì)較高[4]，但木質(zhì)素和果膠的含量也相對(duì)偏高，給大麻紡織品開(kāi)發(fā)帶來(lái)很大的困難。大麻纖維剛度大，手感硬，必須運(yùn)用合理的預(yù)處理手段對(duì)大麻纖維進(jìn)行活化。常用的預(yù)處理方法包括堿處理、酸處理、酶處理、超聲波處理、閃爆處理、液氨處理等[5-7]。唐愛(ài)民等[8-9]應(yīng)用不同的預(yù)處理方法，研究結(jié)果表明，以上方法在不同程度上去除了大麻纖維中的果膠、半纖維素和木質(zhì)素。由于堿處理方法操作簡(jiǎn)便，能更大程度提高纖維可及度，因此常選用堿處理方法即氫氧化鈉預(yù)處理方法。

采用氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)體系來(lái)溶解纖維素的研究始于20世紀(jì)70年代末，McCormic等[10]發(fā)現(xiàn)在含有 9%LiCl 的 DMAC 溶液中，當(dāng)纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 15%以上時(shí)，能夠形成液晶相溶液。目前用 LiCl/DMAc 體系溶解的纖維素有微晶纖維素、蔗渣、棉絨和木材纖維素等[11-13]。萬(wàn)和軍等[14]利用天然彩色棉纖維素進(jìn)行靜電紡絲，并對(duì)天然彩色棉 LiCl/DMAc 溶液流變性能進(jìn)行了研究。王巖等[15]利用LiCl/DMAc溶解體系溶解木材纖維素，為其制備功能材料奠定基礎(chǔ)，同時(shí)進(jìn)一步驗(yàn)證了LiCl/DMAc溶解體系的溶解機(jī)制。哈麗丹·買(mǎi)買(mǎi)提[16]用LiCl/DMAc溶液，采用濕法工藝制備纖維素薄膜?？梢?jiàn)LiCl/DMAc溶解體系具有良好的溶解性能，用LiCl/DMAc溶解體系處理大麻纖維，對(duì)大麻纖維在功能材料以及膜產(chǎn)品開(kāi)發(fā)應(yīng)用方面具有一定意義，但由于成本較為昂貴，應(yīng)用受到限制。

本文采用LiCl/DMAc溶解體系處理大麻纖維，分析大麻纖維溶解行為。利用掃描電子顯微鏡、紅外光譜分析、X射線衍射分析等手段表征纖維內(nèi)部形貌和結(jié)構(gòu)變化，初步研究大麻纖維在LiCl/DMAc溶解體系中的溶解情況。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：大麻纖維(沈陽(yáng)大麻業(yè)發(fā)展有限公司)；氫氧化鈉(分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司)；氯化鋰(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)；N,N-甲基乙酰胺(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。

實(shí)驗(yàn)儀器：電子天平、DZKW-S-6型電熱恒溫水浴鍋、DHG-101型電熱鼓風(fēng)干燥箱(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)、NDJ-79旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)、TM-1000型掃描電子顯微鏡、Tensor傅里葉變換紅外光譜儀、D8 Discover with CADDS面探測(cè)器X射線衍射儀。

質(zhì)量為0.2～1.5 g的大麻纖維在95 ℃加熱攪拌0.5 h，室溫?cái)嚢? h條件下，其溶解情況如表4所示。隨大麻纖維質(zhì)量的增加，大麻纖維的溶解質(zhì)量逐漸增多，當(dāng)添加大麻纖維的質(zhì)量達(dá)到一定值時(shí)，溶解的纖維不再增多，達(dá)到溶解極限。預(yù)處理2 h后大麻纖維的溶解質(zhì)量在1.0～1.2 g之間，預(yù)處理3 h后大麻纖維的溶解質(zhì)量在1.2～1.5 g之間。研究纖維的溶解過(guò)程可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)3 h活化的纖維其溶解效率比經(jīng)過(guò)2 h活化的纖維高，加熱攪拌后纖維破壞程度更明顯。

預(yù)處理：配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的氫氧化鈉溶液，將質(zhì)量為4.00 g的大麻樣品分別處理1、2、3、4 h，水浴溫度為60 ℃，洗滌試樣至中性，并用DMAc溶劑沖洗2遍。將樣品于60 ℃烘箱烘6 h至恒態(tài)質(zhì)量。

溶解：將試樣在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的LiCl/DMAc溶解體系處理2 h，浴比為1∶20，水浴溫度控制在70、80、95 ℃。將質(zhì)量為0.2～1.2 g的預(yù)處理樣品分別溶解于溶解體系，當(dāng)混合溶液變得透明純凈時(shí)大麻纖維溶解。溫度控制在95 ℃，加熱攪拌0.5 h后于室溫?cái)嚢? h。

1.3 性能分析

采用TM-1000型掃描電子顯微鏡分析預(yù)處理前后的大麻纖維表面形貌，電壓為1 kV。采用Tensor傅里葉變換紅外光譜儀分析預(yù)處理及溶解前后的大麻纖維，波數(shù)范圍為4 000～400 cm-1，分辨率為2 cm-1。采用D8 Discover with GADDS 面探測(cè)器X射線衍射儀分析結(jié)晶情況，測(cè)試條件：掃描模式為2θ，連續(xù)掃描；X射線電壓為40 kV，電壓為150 mA，測(cè)試角度為5°～60°，掃描步徑為0.05°。采用NDJ-79旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)試大麻纖維/LiCl/DMAc溶液的黏度，試樣用量為15 mL，轉(zhuǎn)速為750 r/min。

2 結(jié)果與分析

表3示出質(zhì)量為0.2 g的大麻纖維在不同溫度LiCI/DMAc溶解體系中(浴比為1∶20)的溶解情況。可看出，溫度越高，大麻纖維溶解越快。當(dāng)溫度較高時(shí)，LiCl/DMAc溶解體系中的[DMAcLi]+向大麻纖維的滲透能力增強(qiáng)，存在于纖維內(nèi)部的微孔結(jié)構(gòu)分解加快，纖維素分子內(nèi)和分子間氫鍵作用減弱。在溶解過(guò)程中，反應(yīng)溫度與纖維素聚合度、結(jié)晶度關(guān)系密切，這是因?yàn)樵诶w維素溶解前期反應(yīng)活化熵為正，纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu)遭破壞，向無(wú)定型晶型轉(zhuǎn)變。升高溫度，分子運(yùn)動(dòng)加快，溶解體系朝熵增的方向進(jìn)行。在大麻纖維溶解過(guò)程中，升溫期與高溫期為纖維素溶解提供了條件，但溶解的纖維素仍較少。而在降溫和室溫階段，纖維素溶解緩慢，結(jié)晶度降低，原纖結(jié)構(gòu)遭到破壞，室溫?cái)嚢韬?，得到透明纖維素溶液。

1.1 資料來(lái)源 選取2015年1月-2017年4月佳木斯大學(xué)附屬第一醫(yī)院收治的80例NRDS患兒作為研究對(duì)象，將所有患兒依照入組時(shí)間編號(hào)，并采用隨機(jī)信封法將患兒分為觀察組及對(duì)照組，每組40例，兩組患兒性別、胎齡、體質(zhì)量、病情、分娩方式等一般臨床資料比較，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(均P>0.05)，具有可比性。見(jiàn)表1。

2.1.1 大麻纖維質(zhì)量變化

與米婭形成兩極的是西克爾高地的代表人物里查德森太太。和米婭“追尋自我”不同，她追尋和維護(hù)的是西克爾的規(guī)則，而這些規(guī)則又充滿了理性和束縛，與她真正的自我相背離。

表1 預(yù)處理前后大麻纖維質(zhì)量的變化Tab.1 Weight change of hemp fibers treated under different conditions

2.1.2 大麻纖維形貌分析

圖1示出大麻纖維經(jīng)不同時(shí)間的NaOH預(yù)處理后的掃描電鏡照片。大麻纖維原樣如圖1(a)所示，纖維細(xì)長(zhǎng)，表面完整，直徑為10～20 μm，表面缺陷少，縱向有不規(guī)則的細(xì)條紋，橫向有竹節(jié)，麻類(lèi)纖維的特征明顯。經(jīng)氫氧化鈉處理后，纖維表面形貌如圖1(b)～(e)所示，可看出纖維發(fā)生溶脹，竹節(jié)部分膨脹，變得比較不明顯，隨處理時(shí)間的延長(zhǎng)，大麻纖維在溶脹的同時(shí)也得到一定程度的破壞，纖維表面出現(xiàn)裂紋、破碎，當(dāng)處理時(shí)間達(dá)到4 h，纖維表面發(fā)生斷裂，橫節(jié)結(jié)構(gòu)基本全部消失。纖維表面積的增加有助于增加反應(yīng)試劑對(duì)纖維素的可及度，達(dá)到改善其反應(yīng)性能和溶解性能的目的，且這種變化隨著NaOH處理時(shí)間的延長(zhǎng)更加明顯。

綜合利用是最為經(jīng)濟(jì)、生態(tài)和有效的廢棄物利用方式。2017年揚(yáng)州市農(nóng)委邀請(qǐng)環(huán)保部生態(tài)司農(nóng)村環(huán)境保護(hù)處、中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)等單位的專(zhuān)家教授，圍繞畜禽養(yǎng)殖污染治理與資源化綜合利用技術(shù)，對(duì)全市農(nóng)業(yè)系統(tǒng)業(yè)務(wù)骨干和養(yǎng)殖戶(hù)代表共計(jì)100多人進(jìn)行了專(zhuān)題培訓(xùn)。同年，揚(yáng)州市還實(shí)施了養(yǎng)殖場(chǎng)沼氣工程專(zhuān)業(yè)化服務(wù)項(xiàng)目，由專(zhuān)業(yè)公司、專(zhuān)業(yè)人員定期對(duì)區(qū)域內(nèi)的沼氣工程進(jìn)行維護(hù)檢查、技術(shù)指導(dǎo)，有效提高了已建工程的運(yùn)行質(zhì)態(tài)。各縣（市、區(qū)）也通過(guò)舉辦培訓(xùn)班、科技講座等形式，開(kāi)展了多層次的畜禽糞便和農(nóng)作物秸稈綜合利用技術(shù)培訓(xùn)服務(wù)，提升了揚(yáng)州市農(nóng)業(yè)廢棄物無(wú)害化處理與資源化利用的科技水平。

2.1.3 大麻纖維結(jié)構(gòu)分析

圖2示出不同預(yù)處理時(shí)間后大麻纖維的紅外光譜圖。與原大麻纖維相比，預(yù)處理后大麻纖維紅外光譜出現(xiàn)新的吸收峰，其波數(shù)為895 cm-1。處理3 h后纖維的特征變化最明顯，NaOH促進(jìn)纖維溶解作用較強(qiáng)。大麻纖維預(yù)處理前后紅外光譜圖波譜形狀相似，總體吸收峰在形態(tài)上基本相同。差別是在幾個(gè)主要的吸收峰處，3 418 cm-1附近的吸收峰是O—H基團(tuán)伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的，2 894 cm-1處的吸收峰是亞甲基(—CH2)分子對(duì)稱(chēng)與不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的，1 630 cm-1和1 371 cm-1處的吸收峰分別是C—OH中C—O伸縮振動(dòng)和O—H彎曲振動(dòng)峰，C—O—C基團(tuán)中C—O鍵的伸縮振動(dòng)峰體現(xiàn)在1 058 cm-1處。

2.2.2 大麻纖維/LiCl/DMAc溶液黏度測(cè)試

表1示出預(yù)處理前后大麻纖維的質(zhì)量變化。可看出預(yù)處理后大麻纖維的質(zhì)量隨活化時(shí)間的延長(zhǎng)呈逐漸減少趨勢(shì)。在纖維活化過(guò)程中，纖維素的溶解性能提高，同時(shí)原大麻纖維中的部分雜質(zhì)被溶解，纖維質(zhì)量減少。隨活化時(shí)間的延長(zhǎng)，雜質(zhì)逐漸減少，纖維質(zhì)量的減少程度也逐漸下降。

大麻纖維經(jīng)過(guò)氫氧化鈉預(yù)處理后，吸收峰位置未發(fā)生明顯變化，只是吸收強(qiáng)度降低，活化后纖維吸收峰都變陡，說(shuō)明NaOH預(yù)處理破壞了大麻分子間氫鍵，減弱其伸縮振動(dòng)，分子內(nèi)結(jié)合力減弱，新特征峰的出現(xiàn)說(shuō)明氫氧化鈉溶液處理使得大麻纖維的晶型由纖維素Ⅰ轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維素Ⅱ。

(2)聘用兼職。通過(guò)各種途徑聘用從事本專(zhuān)業(yè)相關(guān)工作、具有豐富實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的工程技術(shù)人員、技術(shù)工人擔(dān)任兼職教師，專(zhuān)門(mén)化方向課程的教學(xué)可以由校企合作辦學(xué)的企業(yè)方工程技術(shù)人員承擔(dān)。

根據(jù)文獻(xiàn)[17]，纖維素I的典型衍射峰位于2θ為14.8°、16.3°和 22.6°處，纖維素Ⅱ則位于 2θ為11.8°、19.9°和 21.6°處。從表2可看到，未處理大麻纖維的衍射峰分別在15.0°、16.2°和22.6°處，說(shuō)明大麻纖維的纖維素晶型屬于纖維素Ⅰ。而經(jīng)過(guò)NaOH處理后，纖維素的衍射峰位置移動(dòng)，即大麻纖維素晶型改變，晶型由纖維素Ⅰ轉(zhuǎn)化成纖維素Ⅱ。與未處理大麻纖維素相比，氫氧化鈉預(yù)處理后纖維結(jié)晶度發(fā)生改變，晶面間距變小。預(yù)處理時(shí)間對(duì)纖維素的晶型基本沒(méi)有影響。

表2 樣品衍射峰(2θ)位置Tab.2 Diffraction peaks of samples

圖3示出大麻纖維預(yù)處理前后的X射線衍射圖。由圖可知，經(jīng)過(guò)NaOH預(yù)處理，大麻纖維的X射線衍射峰位置發(fā)生部分偏移，其峰值記錄如表2所示。

2.2 大麻纖維溶解性能分析

2.2.1 大麻纖維溶解質(zhì)量分析

2.1 預(yù)處理前后大麻纖維性能表征

表3 大麻纖維在不同溫度下的溶解結(jié)果 Tab.3 Dissolution results of hemp cellulose at different temperatures

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

在邁向美麗中國(guó)的新征程中,全面推動(dòng)綠色發(fā)展乃是生態(tài)文明建設(shè)的治本之策。綠色發(fā)展作為五大發(fā)展理念之一,就其要義來(lái)講,是要解決好人與自然和諧共生問(wèn)題,強(qiáng)調(diào)人與自然的生命共同體關(guān)系。要實(shí)現(xiàn)人類(lèi)命運(yùn)共同體構(gòu)建中的綠色發(fā)展,一方面發(fā)達(dá)國(guó)家要率先垂范,必須尊重自然、順應(yīng)自然、保護(hù)自然；另一方面發(fā)展中國(guó)家也要大膽探索新路,走低消耗低排放的綠色低碳發(fā)展之路,而不能走發(fā)達(dá)國(guó)家的高污染高排放老路。

表4 大麻纖維在不同纖維素濃度時(shí)的溶解結(jié)果Tab.4 Solubility of different cellulose concentrations

但該技術(shù)也存在著一定的缺點(diǎn)，其能耗較高，在灌溉的過(guò)程中必須借助灌溉設(shè)備才能達(dá)到更好的噴射效果，因此在采用該技術(shù)的過(guò)程中應(yīng)建設(shè)灌溉機(jī)的專(zhuān)用通道，出現(xiàn)大量浪費(fèi)農(nóng)田面積的現(xiàn)象[4]。

圖4示出質(zhì)量為0.2～1.5 g的大麻纖維在95 ℃，加熱攪拌0.5 h，室溫?cái)嚢? h條件下，混合溶液的黏度。

大麻纖維/LiCl/DMAc溶液的黏度隨著溶解纖維質(zhì)量的增加而增大。在相同溶解條件，纖維質(zhì)量增加的情況下，預(yù)處理2 h的溶液黏度比預(yù)處理3 h的溶液黏度增大趨勢(shì)更明顯；預(yù)處理3 h纖維素溶液相比于預(yù)處理2 h的纖維素溶液黏度大，說(shuō)明相同溶解條件下，活化時(shí)間越長(zhǎng)越利于纖維素的溶解，纖維素也溶解得更徹底。大麻纖維/LiCl/DMAc溶液在靜置1周后，其黏度未發(fā)生明顯變化，說(shuō)明LiCl/DMAc溶解體系具有良好的穩(wěn)定性。

2.2.3 大麻纖維/LiCl/DMAc紅外光譜分析

圖5示出大麻纖維/LiCl/DMAc溶液的紅外光譜。相比于大麻原樣略有變化，在纖維素特征吸收峰—OH位置3 405 cm-1相比于3 417 cm-1變化不大，但吸收峰明顯變寬，吸收強(qiáng)度大大減小。在1 626、1 508、1 403 cm-1處出現(xiàn)酰胺吸收峰，在3 405 cm-1處的寬吸收峰是溶劑中未締合的—NH峰作用。而—OH峰實(shí)際上已減弱。說(shuō)明在纖維素混合溶液中，纖維素中的—OH作用明顯變?nèi)?，分子間的氫鍵受到了破壞，結(jié)合力減弱，大麻纖維在該溶解體系中結(jié)晶區(qū)受到了明顯的破壞，可看出LiCl/DMAc溶解體系適用于大麻纖維的溶解。

李莉又加了一句：“嗯，好，你好好給我掙錢(qián)去，不準(zhǔn)三心二意朝思暮想，不要覬覦路邊的美女，也不能對(duì)別的女人動(dòng)心?！痹S峰干脆利落道：“我只等你?！?/p>

除鎘反應(yīng)器之間是串聯(lián)作業(yè)，按連通器原理，不應(yīng)有液位差，但是沸騰層存在后帶來(lái)的阻力，造成前一槽液位高于后一槽液位，正常液位差在10%～20%，液位差越大，沸騰層越致密，反應(yīng)越劇烈。

3 結(jié) 論

1)經(jīng)NaOH預(yù)處理的大麻纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，纖維素晶型由纖維素Ⅰ轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維素Ⅱ。

2)溶解溫度升高，大麻纖維溶解性能越強(qiáng)。在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的LiCl/DMAc，95 ℃加熱攪拌0.5 h，室溫?cái)嚢? h的條件下，預(yù)處理2 h和3 h的大麻纖維溶解質(zhì)量分別為1.0～1.2 g和1.2～1.5 g。

據(jù)了解，這已經(jīng)不是上海家化第一次推出跨界合作了，2018年6月，家化旗下品牌六神與RIO雞尾酒就推出包裝、口味都和花露水一樣的“六神口味RIO雞尾酒”，其實(shí)不僅僅是上海家化，最近幾年，跨界合作在美妝界時(shí)常發(fā)生，京潤(rùn)珍珠和百草味、瀘州老窖的玩味香水、瑪麗黛佳和肯德基的合作等等，這些經(jīng)典國(guó)貨，通過(guò)線上跨界營(yíng)銷(xiāo)，兩者合為一體，成為互聯(lián)網(wǎng)中的新晉寵兒，品牌的曝光率會(huì)增大，達(dá)到雙贏的局面，這是品牌在線下進(jìn)行跨界營(yíng)銷(xiāo)所無(wú)法比擬的。

3)隨大麻纖維質(zhì)量的增加，大麻纖維/LiCl/DMAc溶液的黏度逐漸變大，大麻纖維/LiCl/DMAc體系具有良好的穩(wěn)定性。

FZXB

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Dissolution properties of hemp fiber in lithium chloride/N,N-dimethylacetamide

ZHONG Zhili， ZHU Min， ZHANG Hongjie， WENG Qi

(School of Textiles， Tianjin Polytechnic University， Tianjin 300387， China)

In order to improve the solubility of hemp fibers, samples were subjected to alkali pretreatment and lithium chloride/N,N-Dimethylacetamide (LiCl/DMAc) solution treatment. Nature hemp fibers were immersed in 18% alkali liquor and 60 ℃ bath temperature for 1-4 h. After pretreatment, hemp fibers were dissolved in 10% LiCl/DMAc solvent system at different temperatures (70 ℃, 80 ℃ and 95 ℃).The changes of the surface morphology, crystallization structure and solubility of hemp fibers were indicated by scanning electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and solubility test.The results show that with the alkali treatment crystal form of cellulose I turned into cellulose II. Solubility of hemp fibers increased when LiCl/DMAc treatment temperature were raised from 70 ℃ to 95 ℃. After alkaline activation, hemp fibers could be dissolved 1.0-1.2 g for 2 h and 1.2-1.5 g for 3 h in 10% LiCl/DMAc soluble system. The viscosity value of the hemp/LiCl/DMAc with hemp fiber pretreated by NaOH for 3 h is greater for 3 h NaOH pretreatment hemp fibers in. The solution of hemp /LiCl/DMAc is stable.

hemp cellulose; sodium hydroxide; LiCl/DMAc system; solubility

10.13475/j.fzxb.20160104506

2016-01-21

2016-04-18

鐘智麗(1962—)，女，教授，博士。研究方向?yàn)槔w維新材料、產(chǎn)業(yè)用紡織品、紡織復(fù)合材料。E-mail: zhongzhili@tjpu. edu. cn。

TS 106.5

A