Ni-SiC刷鍍層高溫氧化性能研究*

夏法鋒，和雅楠，朱永永, 馬春陽

(1. 東北石油大學 機械科學與工程學院， 黑龍江 大慶 163318;

2. 重慶第二師范學院 經濟與工商管理系，重慶 400067)

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Ni-SiC刷鍍層高溫氧化性能研究*

夏法鋒1，和雅楠1，朱永永2, 馬春陽1

(1. 東北石油大學 機械科學與工程學院， 黑龍江 大慶 163318;

2. 重慶第二師范學院 經濟與工商管理系，重慶 400067)

摘要：采用電刷鍍方法制備Ni-SiC刷鍍層。利用掃描電鏡(SEM)和X射線衍射儀(XRD)研究Ni-SiC刷鍍層的表面形貌和高溫氧化性能。結果表明，鍍態Ni-SiC刷鍍層顆粒的平均粒徑約為0.5 μm。高溫氧化實驗表明，Ni-SiC刷鍍層氧化增重量明顯小于純鎳刷鍍層的增重量，說明Ni-SiC刷鍍層的抗高溫氧化性能優良。Ni-SiC刷鍍層表面存在大量細小的團狀顆粒，且粒徑分布較均勻，團狀顆粒間無融合現象。其XRD圖譜中的NiO相峰值較低，Ni相峰值較高。

關鍵詞：Ni-SiC刷鍍層；電刷鍍；高溫氧化性

1引言

電刷鍍是一種以浸滿鍍液的鍍筆為陽極，使金屬離子在工件表面放電結晶，形成金屬層或復合陶瓷層的工藝。采用電刷鍍技術制得復合陶瓷層因其具有較高的硬度、優異的耐磨性能、耐腐蝕性能等，在機械、化工、軍事等領域得到廣泛應用[1-3]。N. Rajasekaran等利用電刷鍍技術以Cu為基底制得Ni鍍層[4]；丁立紅等利用電刷鍍技術在柴油機曲軸受損表面制備了鎳-鎢合金鍍層[5]；李志明等研究了電刷鍍Ni-P鍍層經不同溫度處理后的組織結構，并對其活化能進行計算和分析[6]。

Ni-SiC刷鍍層是一類以基質鎳為均勻連續相和SiC陶瓷顆粒為分散相的鎳基復合陶瓷層。在制備Ni-SiC刷鍍層過程中，其表面形貌和性能不僅取決于電刷鍍工藝參數，而且還受溫度、基體材料及SiC的分布狀態等有關[7-10]。目前，有關Ni-SiC鍍層的研究較多，但均采用傳統的電鍍或化學鍍技術，鮮有電刷鍍Ni-SiC刷鍍層高溫氧化性能研究的報道。為此，本文在基礎鎳鍍液中添加SiC粒子，采用電刷鍍方法制備Ni-SiC刷鍍層，利用SEM和XRD等研究SiC粒子的加入對刷鍍層高溫氧化性能的影響。

2實驗

2.1實驗原料及工藝參數

SiC粒子由合肥開爾納米能源科技股份有限公司生產，選用尺寸為60 mm×20 mm×5 mm的45#鋼作為基材，快速鎳鍍液中加入SiC粒子作為電刷鍍液，電刷鍍液配方見表1。利用JLT-30A型電刷鍍電源制備Ni-SiC刷鍍層的施鍍工藝見表2。

表1電刷鍍液配方

Table 1 Composition ofthe electro-brush plating bath

試劑含量/g·L-1硫酸鎳240檸檬酸三鈉100乙酸銨25十二烷基硫酸鈉0.2SiC粒子0～8

表2　電刷鍍施鍍工藝

2.2測試方法

利用KYKY-2800型掃描電鏡觀察氧化前后刷鍍層表面形貌；利用AL-Y3000型X射線衍射儀分析刷鍍層物相結構，測試條件如下：Cu靶，電壓40 kV，電流40 mA，掃描速度0.02°/s；利用KQH-25型高溫電阻爐加熱刷鍍層試件，加熱時間(1，3，5，7 h)，加熱溫度900 ℃。刷鍍層氧化速率公式如下

(1)

式(1)中，V代表刷鍍層的氧化速率，mg/(cm2·h)；m0為刷鍍層氧化前質量，mg；m1為刷鍍層氧化后質量，mg；S為刷鍍層測定面積，cm2；t為氧化時間，h。

3結果與討論

3.1表面形貌分析

圖1為純Ni刷鍍層和Ni-SiC刷鍍層的表面形貌。由圖1可知，純鎳刷鍍層由大量星狀顆粒堆積而成，其星狀結構的粒徑平均約為1 μm，且顆粒之間存在間隙。純鎳刷鍍層為晶態，主要由超細晶粒及孿晶構成。Ni-SiC刷鍍層顆粒的平均粒徑約為0.5 μm，且Ni-SiC刷鍍層顆粒均勻，排列緊密。

圖1　刷鍍層表面形貌

Fig 1 Surface morphology of the nickel and Ni-SiC coatings

3.2高溫氧化性能分析

圖2為純鎳刷鍍層和Ni-SiC刷鍍層的氧化增重曲線，隨著溫度的升高，兩種刷鍍層氧化增重量均較快速度升高。當氧化時間超過3 h時，刷鍍層氧化速度顯著放緩。在整個高溫氧化實驗中，Ni-SiC刷鍍層氧化增重量明顯小于純鎳刷鍍層的增重量，這說明Ni-SiC刷鍍層的抗高溫氧化性能較純鎳刷鍍層強。

圖2　刷鍍層氧化增重曲線

Fig 2 Oxidation kinetics of the nickel and Ni-SiC coatings

其原因在于，純鎳刷鍍層因其自身組織較為疏松，在900 ℃高溫條件下，刷鍍層表面未形成氧化膜，O原子已進入刷鍍層中，進而與Ni原子不斷結合形成NiO，故純鎳刷鍍層的氧化增重速度不斷升高[11]。Ni-SiC刷鍍層因其存在大量均勻分布的SiC粒子，有效阻礙O原子向刷鍍層內部擴散，同時也減小了O原子與金屬鎳基質的接觸面積。因此，Ni-SiC刷鍍層的抗高溫氧化性能較優良。

3.3氧化表面形貌分析

圖3為純鎳刷鍍層和Ni-SiC刷鍍層經900 ℃高溫氧化后的表面形貌照片。純鎳刷鍍層表面形成不規則的團狀顆粒，且團狀顆粒之間有合并趨勢。而Ni-SiC刷鍍層的表面存在大量細小的團狀顆粒，且粒徑分布較均勻，團狀顆粒間無融合現象。這從另一方面也說明Ni-SiC刷鍍層具有良好的抗高溫氧化能力。

圖3　氧化后的刷鍍層表面形貌

Fig 3 SEM images of the nickel and Ni-SiC coatings after oxidized

3.4XRD分析

圖4為純鎳刷鍍層和Ni-SiC刷鍍層氧化后的XRD衍射圖譜，在900 ℃高溫條件下，純鎳刷鍍層出現大量的NiO相，這說明該鍍層氧化較為嚴重，刷鍍層的主相由Ni相轉變為NiO相。

圖4　刷鍍層的XRD衍射圖譜

同時，Ni相的峰值顯著降低，半峰寬減小，說明該鍍層中剩余的Ni原子含量減少，且其晶粒得以長大。而Ni-SiC刷鍍層經氧化后，其XRD圖譜中的NiO相峰值較低，Ni相峰值較高，這說明Ni-SiC刷鍍層的Ni原子氧化程度較低。因此，證明Ni-SiC刷鍍層具有良好的抗高溫氧化性能。

4結論

采用電刷鍍方法在45#鋼表面制得Ni-SiC刷鍍層，利用掃描電鏡和X射線衍射儀對Ni-SiC刷鍍層的表面形貌和高溫氧化性能進行研究，得到如下結論：純鎳刷鍍層由大量星狀顆粒堆積而成，其星狀結構的粒徑平均約為1 μm，且顆粒之間存在間隙。Ni-SiC刷鍍層顆粒的平均粒徑約為0.5 μm，且Ni-SiC刷鍍層顆粒均勻，排列緊密。Ni-SiC刷鍍層氧化增重量明顯小于純鎳刷鍍層的增重量，這說明Ni-SiC刷鍍層的抗高溫氧化性能較純鎳刷鍍層強。Ni-SiC刷鍍層經氧化后，其表面存在大量細小的團狀顆粒，粒徑較均勻，團狀顆粒間無融合現象。其XRD圖譜中的NiO相峰值較低，Ni相峰值較高，這說明Ni-SiC刷鍍層的Ni原子氧化程度較低。

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Study on the high temperature oxidation resistance of Ni-SiC coatings

XIA Fafeng1, HE Yanan1, ZHU Yongyong2, MA Chunyang1

(1. College of Mechanical Science and Engineering, Northeast Petroleum University, Daqing 163318, China;2. Department of Economics and Business Administration,Chongqing University of Education,Chongqing 400067, China)

Abstract：Ni-SiC coatings were prepared using an electro-brush plating method. The surface morphology and high temperature oxidation properties of Ni-SiC coatings were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The results indicate that the average particle size of the Ni-SiC coating is approximately 0.5 μm. The high temperature oxidation experiments present that the oxidation of Ni-SiC coating is significantly less than that of nickel coating, which illustrates the oxidation resistance of Ni-SiC coating is excellent. In addition, there are a lot of fine particles on the surface of the Ni-SiC coating, and the distribution of particles is uniform, there is no fusion between the particles. The peak of NiO is lower and that of Ni phase is higher in XRD patterns.

Key words:Ni-SiC coating; electro-brush plating; high temperature oxidation resistance

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.01.036

文獻標識碼：A

中圖分類號：TG178

作者簡介：夏法鋒(1974-)，男，山東泰安人，博士，教授，從事金屬材料表面改性研究。

基金項目：國家自然科學基金資助項目(51474072)；中國博士后科學基金資助項目(2015M581425)

文章編號：1001-9731(2016)01-01177-03

收到初稿日期：2015-10-20 收到修改稿日期：2015-12-15 通訊作者：馬春陽，E-mail: chunyangandma@163.com