淺談礦物分析的誤差控制辦法

張文躍

摘 要：礦物分析的誤差主要來源于方法、儀器及操作，誤差有可定誤差與不可定誤差之分，要采用多種有效舉措提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度，以排除誤差，為礦物研究服務(wù)。本文分析了礦物分析的誤差表現(xiàn)，探討了誤差的控制辦法，希望能為礦物分析提供參考。

關(guān)鍵詞：礦物分析；誤差控制；辦法

礦物分析作為研究礦物理化性質(zhì)的重要手段，通過定量定性分析為礦產(chǎn)開發(fā)與應(yīng)用提供參考，目前礦物分析的方法眾多，包括重液分離、水洗、顯微鑒定、光譜分析等，不同方法操作中受各類因素影響，容易導(dǎo)致誤差。礦物分析中的誤差來源總體而言可以歸結(jié)為方法、儀器及操作，通過對這三項因素加以控制可降低誤差，最大限度的提升礦物度分析結(jié)果準(zhǔn)確性與可靠性，對于礦產(chǎn)資源開發(fā)與研究意義重大。下面簡要探討下礦物分析的誤差控制辦法。

1 礦物分析的誤差表現(xiàn)

礦物分析中的誤差來源于操作、方法與儀器，根據(jù)誤差性質(zhì)可分為可定誤差與不可定誤差，前者是可追溯到具體問題根源的單向性誤差，后者則是多種因素控制不當(dāng)導(dǎo)致的結(jié)果。以某礦物重量法測定為例，沉淀溶液如果出現(xiàn)誤差則為單向性的可定誤差，若溶解度因溫度、洗液體積及沉淀等因素影響出現(xiàn)誤差，則為不可定誤差，兩種誤差都是礦物分析中較為常見的表現(xiàn)，也是誤差控制中需要注意的。

1.1 可定誤差

礦物分析的過程涉及諸多因素，測定過程中同樣要受操作、儀器及方法等影響。

方法誤差作為誤差中較為典型的表現(xiàn)，主要與選取方法不恰當(dāng)或者方法內(nèi)在誤差關(guān)系密切，比如沉淀溶解度誤差、反應(yīng)不完全導(dǎo)致的誤差、誘導(dǎo)反應(yīng)誤差等，像是差減法測定鋁含量誤差就較為普遍，這主要是由于鋁是從R2O3減去鐵、鈦、鋯、硅和磷等而獲得的，這些元素誤差會影響結(jié)果，二氧化硅使用動物膠凝聚測定，結(jié)果偏差同樣常見。

操作誤差的產(chǎn)生與分析檢驗人員工作態(tài)度、操作水準(zhǔn)等有關(guān)，若操作中溶液外濺、沉淀時間不夠、溶液反應(yīng)不完全、洗滌不到位、溫度掌控不精確、外來物質(zhì)進(jìn)入等，都會導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)誤差，在礦物分析工作中需要加以注意。

儀器誤差的產(chǎn)生與礦物分析環(huán)境、儀器設(shè)備缺陷等有關(guān)，比如稱重時砝碼不精確或未校正、所使用儀器存在缺陷，儀器未提前校正或者被溫度、溶液等腐蝕，這些都會造成誤差。雖然礦物分析中測定精度不可能超過所用重復(fù)性，但重復(fù)性本身與儀器靈敏度關(guān)系密切，所以在一些微量分析操作中這種誤差帶來的影響會被過度放大，所以儀器的靈敏度與精確度都是控制誤差應(yīng)當(dāng)予以考量的重要因素。另外，還有附加誤差與比例誤差之分，前者不受測定對象含量變動，比如沉淀溶解度誤差基本保持固定，坩堝失重及燒灼引起的誤差同樣與分量武官，比例誤差則同重量密切相關(guān)，如因標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定錯誤所引起的誤差，屬于分量越高誤差越大，同樣需要注意。

1.2 不可定誤差

不可定誤差的發(fā)生與各類難控因素或條件變動密切相關(guān)，比如某些成分在空氣中暴露的時間會影響分量與含量、氫氧化鋁燒灼后重量異常、干燥條件下礦物成分同吸水后帶有不同等，這些都是典型。礦物分析中還有一些因意外因素導(dǎo)致的誤差，比如稱重時天平誤差、振動誤差、分光儀器受電源電壓波動影響產(chǎn)生的誤差，在各種各樣的礦物分析手法中，這些干擾因素多且難以預(yù)測，只能通過一些有效的預(yù)防舉措來盡量降低誤差。

2 礦物分析的誤差控制辦法

1）加強(qiáng)準(zhǔn)確度檢查。礦物分析的結(jié)果對準(zhǔn)確度與精確度有較高要求，為了滿足礦物研究工作需求，結(jié)果必須以準(zhǔn)確度能滿足需求為標(biāo)準(zhǔn)，做好誤差控制。要做好外部檢查工作，選擇可靠的檢查方法圍繞準(zhǔn)確度需求標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查，對基本分析準(zhǔn)確度進(jìn)行評價，以盡可能減少系統(tǒng)誤差，要多選擇幾種檢查方法進(jìn)行應(yīng)對檢驗，以做好誤差控制。要善于應(yīng)用常用檢查方法及時發(fā)現(xiàn)準(zhǔn)確度，并追根究底，為提前做好誤差控制服務(wù)。在誤差發(fā)現(xiàn)上，可使用雙份平行測定，通過對比發(fā)現(xiàn)誤差并驗證誤差；要分析結(jié)果綜合進(jìn)行有效檢查，雖然無法對準(zhǔn)確度進(jìn)行精準(zhǔn)評價，但是在發(fā)現(xiàn)誤差方面則由一定價值，考慮到全分析系統(tǒng)中誤差有可能相互抵消，所以在相加時必須提前做某些項目的校正，以盡可能獲得參考價值較高的分析結(jié)果。

2）提高準(zhǔn)確度舉措。做好礦物分析中的誤差控制。提升結(jié)果準(zhǔn)確度，要盡量選擇與礦物分析目的相適應(yīng)的測定方法，從而方便更加準(zhǔn)確、高效的定量、定性礦物理化性質(zhì)，要嚴(yán)格遵守實驗室操作與管理規(guī)程，遵循儀器操作規(guī)定，以提升準(zhǔn)確度。

比如空白法，利用實驗室對礦物分析做空白試驗的良好習(xí)慣以減少誤差，但同時需要注意應(yīng)用時可能帶來的影響。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液是否作空白也要根據(jù)實際要求來操作，比如硫酸亞鐵溶液標(biāo)定重鉻酸鉀溶液、或重鉻酸鉀標(biāo)定硫酸亞鐵都要規(guī)避其氧化誘導(dǎo)作用。校正法作為一些高準(zhǔn)確度要求的礦物分析中，要對分析結(jié)果做多方面校正，比如磷酸銨鎂沉淀中作錳的校正，二氧化硅分離中要做濾液的比色測定。另外，還要積極改進(jìn)礦物分析中所采用的各類方法以降低誤差，通過對老方法的改進(jìn)完善、新方法的應(yīng)用以規(guī)避各類缺陷，從而提升分析結(jié)果準(zhǔn)確度。

在進(jìn)行礦物分析過程中，要控制好實驗操作，以規(guī)避儀器與操作可能帶來的誤差。比如礦物分析中某元素的測定，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法可與未加入樣品做結(jié)果比對，配合元素回收結(jié)果對準(zhǔn)確度的可信性進(jìn)行判斷，通過重復(fù)測定對誤差大小做判斷，其在分光光度、極譜方面由較高的應(yīng)用價值，但是需要注意加入樣品含量必須接近礦樣，以免增大誤差。實驗操作中不少方法所依據(jù)的化學(xué)反應(yīng)不是完全當(dāng)量的，所以要添加校正值或者采用實驗因素取代理論因素，以控制誤差。實驗操作中誤差的抵消也是一種典型手段，需要注意抵消誤差時雙方樣品、測量方法與校正值均符合要求，才能夠進(jìn)行抵消。分析中所應(yīng)用到的標(biāo)準(zhǔn)礦樣同樣要加強(qiáng)管理，以盡可能削弱來自方法、儀器與操作方面的誤差。

3 結(jié)束語

綜上所述，礦物分析中的因儀器、方法、操作等因素影響，會導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)可定誤差與不可定誤差，要加強(qiáng)礦物分析中的準(zhǔn)確度檢查，采用多種有效舉措提高準(zhǔn)確度、精準(zhǔn)控制誤差，確保礦物分析結(jié)果的可靠性與可用性，為礦物研究工作提供有力支持。

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