紹興市典型印染廢水中重金屬銻排放現狀及排放源調查

趙 霞，羅培松，相巧明

紹興市環境監測中心站，浙江 紹興 312000

紹興市典型印染廢水中重金屬銻排放現狀及排放源調查

趙 霞，羅培松，相巧明

紹興市環境監測中心站，浙江 紹興 312000

分析和統計的86家印染工業企業當中，廢水總排口中的總銻超標率為25.6%，質量濃度0.050 mg/L以下較低排放濃度所占比例最大，達62.8%。印染廢水銻排放源主要有滌棉和滌綸化纖類布料的染色、印花工藝廢水，堿減量工藝廢水等，工業液堿、廢酸以及硫酸鋁污水處理劑等原料當中含銻濃度較高。印染廢水經污水處理廠集中納管深度處理后，銻排放濃度較低，銻去除效率最高達到88.0%，大大降低了環境地表水體銻污染的風險。

印染廢水；重金屬；銻；排放現狀；排放源

2012年，國家環境保護部與國家質檢總局聯合發布的《紡織染整工業水污染物排放標準》(GB 4287—2012)未對總銻排放提出要求。2015年3月27日，結合紡織園區實際情況，環境保護部發布的《紡織染整工業水污染物排放標準》(GB 4287—2012)(環境保護部公告2015年第19號)[1]中，在表1、表2、表3中增設“總銻”的排放控制要求，直接排放與間接排放限值均為0.10 mg/L，排放監控位置均為企業廢水總排放口，新標準進一步強化了對有毒有害污染物的控制，防范環境風險的發生。

銻及其化合物是一種具有慢性毒性和潛在致癌性的危險物質，一旦進入表生環境中，必然會對動植物體產生毒害效應，并通過食物鏈、呼吸道、直接接觸等途徑進入人體，對人類健康產生危害[2]。銻及其化合物已被歐盟及美國環保局列為優先防治污染物，也是日本環境廳密切關注的污染物之一，在《巴塞爾公約》中關于危險廢物的越境遷移限定中將銻列入危險廢物之列[3]。與其他有毒有害重金屬(如砷和汞等)相比，國內對銻的研究僅在涉銻采(選)礦行業中有所報道[4-9]，人們對銻的生物地球化學循環和環境污染影響還缺乏系統認識。水環境中溶解性銻的自然背景值一般低于1 μg/L[10]，水環境中的銻主要來自巖石風化，土壤流失，采礦業、制造業污水的排放等。銻及其化合物用途廣泛，廣泛應用于生產陶瓷、玻璃、電池、煙火材料、油漆及阻燃劑的化工和醫藥領域[11]。

我國紡織行業企業總數達到了幾十萬家，紡織染整企業主要集中在浙江、福建、江蘇、廣東、山東，這5個省規模以上企業印染布產量達529億m，占全國產量的93.5%。其中，浙江省產量最多，占全國的59%，僅紹興市的印染布產能就占全國的35.6%。紡織染整工藝主要由前處理、染色和印花、后整理三大環節組成。其中，前處理工序廢水量約占廢水總量的45%左右，染色、印花工序廢水量約占總量的50%以上，而后整理工序廢水產生量相對較少。印染廢水污染對河流水生生態系統多樣性的影響較為明顯[12]。印染廢水中的重金屬污染物主要來源有纖維材料、紡織用漿料和印染加工所使用的染料、化學藥劑、表面活性劑、印染助劑和各類整理劑等。其中，滌綸纖維合成過程中通常采用含銻化合物作為催化劑[13]，紡織品后整理過程中主要采用含銻化合物(三氧化二銻)作為阻燃劑對衣物進行阻燃處理等[14]，這些生產工藝中所使用的原料均有可能對廢水產生重金屬銻的污染。有網絡報道稱上海“潛在水源地”太浦河銻超標，蘇州吳江涉銻企業包括印染企業實施暫時停限產措施，同時著手對污染來源展開排查[15]。黃懿等[9]報道了對涉銻企業(采、選礦)進行調查和現場監測分析，得出了能基本反映涉銻企業廢水中銻的治理和排放情況。印染廢水中銻排放濃度現狀及銻污染主要來源情況尚未見文獻報道，環境監管監測方在進行有效監管的過程中往往缺乏技術支撐和針對性，企業主體如何從源頭上進行污染控制及廢水中銻的綜合治理更具盲目性。筆者在對紹興市典型印染企業進行取樣分析與走訪調查的基礎上，初步了解市典型印染企業廢水中銻的排放現狀，對不同工藝廢水及可能產生銻污染的原料進行初步掌握，從而為印染含銻廢水的環境監管和環境治理提供基礎的研究素材和技術支持。

1 印染廢水銻排放情況及數據分析

1.1 印染廢水銻排放情況統計

對紹興市(區)86家印染企業廢水總排放口中的重金屬銻進行了采樣分析和數據統計工作，廢水中總銻排放質量濃度為0.001～1.00 mg/L，按照《紡織染整工業水污染物排放標準》(GB 4287—2012)修改單中總銻直接排放與間接排放限值為0.10 mg/L的要求評價，超標率為25.6%，最大超標倍數達9倍，排放質量濃度在0.050 mg/L以下的所占比例最大(達62.8%)，0.500 mg/L以上的所占比例最小(僅為3.5%)。

1.2 銻與COD排放濃度相互關聯性分析

據調查，紹興市尚沒有針對印染廢水重金屬銻進行處理的工程實例，重金屬銻的控制只能依托COD處理工藝來完成。紹興市作為全國唯一的印染廢水集中預處理試點地區，監管要求對COD排放濃度各不相同，園區內集聚企業廢水進行集中預處理，COD按500 mg/L標準控制，部分在搬遷入園過渡性生產中，如正在搬入柯橋區綠色基地的企業COD暫按柯橋區政策1 000 mg/L控制，其他企業COD則執行200 mg/L排放標準。COD排放濃度在一定程度上可作為衡量企業排放廢水水質指標的風向標，其中印染廢水中BOD5和COD 2項指標線性關系較為顯著[16-17]，而銻排放濃度是否會與COD排放濃度具有一定的關聯性，筆者對54組數據進行了COD與總銻之間散點圖繪制，得到圖1及相應的線性回歸方程。兩者回歸趨勢線呈負相關，線性較差，相關系數r=0.023 7，兩者之間未具明顯的相關性，說明銻排放濃度主要跟車間工藝排放情況密切相關，企業方面單純依托COD處理工藝對銻的治理效果非常有限。

圖1 COD與總銻質量濃度散點圖

2 銻排放來源調查

2.1 銻排放情況調查

為了了解不同工藝流程或生產車間中銻的產生情況與排放情況，分別對8家印染企業的生產工藝廢水和廢水處理設施進出口水樣進行采樣與分析測定，同時對工藝加工布料、主要染料和化學助劑等主要原輔料進行了調查了解，結果見表1。廢水中重金屬銻主要排放源為傳統染色、印花工藝、堿減量工藝以及污水處理過程加入的大量酸性廢液(廢酸)等，銻污染主要與廢水中殘留的大量染料、漿料、各種化學助劑以及液堿成分中含銻有關。

表1 生產車間或工藝廢水銻排放情況

注：“/”表示未進行主要原輔料的調查，下同。

2.2 印花與染色工藝車間廢水中銻排放情況

印花與染色工藝車間廢水是銻的主要排放來源，廢水主要包括退漿廢水、煮煉廢水、漂白廢水、絲光廢水、染色廢水、印花廢水和其他廢水等。如表1中D、E、F、G 4家企業所示，滌棉和滌綸化纖類布料的印花或染色工藝較易產生銻污染，而A、B、C、H 4家企業主要為全棉布類工藝廢水，很少出現銻污染的情況，這可能與不同工藝所用染料、化學助劑不同有關，其中A、C 2家企業均采用較為先進的數碼印花工藝，上漿率高，車間出口廢水中銻濃度都較低。總排口廢水中的銻多來自生產工藝車間的排放，現有廢水COD處理工藝對銻的去除效率低。在調查的H企業中，3個染色車間排放的銻質量濃度為0.011～0.020 mg/L，但匯合到調節池后銻濃度達到了0.173 mg/L，經處理后，廢水總排口中銻排放質量濃度仍有0.115 mg/L，超出了排放限值要求，調節池銻濃度突然升高，遠大于各車間出口廢水中銻排放濃度。經過多次與企業方面共同進行原因分析與排查，均未得到這一現象的合理解釋和證據，而該企業廢水中苯胺與總磷2項指標也出現過同樣的現象，我們推斷，可能是因為企業違規使用大量酸性廢液進行廢水pH調節，同時有其他行業廢水匯入到調節池，從而導致銻含量增加。廢水總排口中銻排放濃度較低的B和C企業中，各生產車間廢水和調節池廢水中的銻濃度同樣較低，說明廢水總排口銻排放濃度較低，是因為整個生產流程和廢水治理環節均未產生銻污染，而任何環節一旦將銻污染帶入，現有污水處理工藝條件很難將銻濃度降低。

2.3 堿減量廢水中銻排放情況

堿減量作為仿真絲產品的一道特殊加工工序，其基本原理是滌綸布料在熱的堿液中利用堿對滌綸酯鍵的水解作用，使纖維表面因腐蝕脫離除去而達到減量的目的，故稱之為堿減量，堿減量能使織物得到真絲稠的柔軟手感、柔和光澤和較好的懸垂性，減量率一般為10%～20%，最高可達到30%，產生的廢水大部分為水洗水，小部分為高濃度的廢減液。廢水中主要含對苯二甲酸鈉、乙二醇和氫氧化鈉等，該廢水具有強堿性、高色度等特點。通過對廢水進行過濾除雜后酸化中和達到凈化回收對苯二甲酸已有研究報道[18]，但對堿減量廢水中銻的含量情況卻很少引起大家的關注。在某紡織染整企業A中，發現濃污水調節池中銻質量濃度達到了0.336 mg/L，而匯入其中的3條印染印花車間廢水中的銻卻很低，質量濃度為0.006～0.062 mg/L，通過現場走訪調查了解，匯入到濃污水調節池還有堿減量工藝廢水以及調節廢水pH的工業廢酸，認為很有可能是廢酸將銻帶入，實驗得到廢酸中銻質量濃度為0.109 mg/L，堿減量廢水中銻質量濃度高達0.330 mg/L，堿減量工藝所用原料工業液堿中銻質量濃度達到1.852 mg/L，堿減量廢水中銻排放源頭主要為工業液堿。

2.4 幾種主要原料中銻含量情況

劉婷等[19]報道了利用微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定印染助劑水性阻燃膠中的重金屬銻含量為13 670 mg/kg，筆者試圖對部分印染工藝所用的化學助劑原料中含銻情況進行了分析，多家印染企業所使用的工業液堿含銻質量濃度達1.5 mg/L以上，違規使用調節廢水pH的廢酸當中含量也較高。G企業污水處理環節所使用的污水處理劑(硫酸鋁溶液)中銻質量濃度達0.588 mg/L，可能與使用廢硫酸制備硫酸鋁溶液將銻污染帶入有關。其他所分析的原料如雙氧水、醋酸、螯合分散劑、保險粉、還原清洗劑、去油劑、精煉酶、固色堿、純堿(氫氧化鈉)、元明粉(硫酸鈉)等銻含量均較低。鑒于實驗條件的限制，未能對各種染料含銻情況進行了解，在后續的研究當中，有待與其他高校或科研院所合作，進一步全面了解印染工業所用原料含銻情況。

2.5 燃煤鍋爐噴淋廢水中銻排放情況

大部分企業實行管道集中供熱或完成了燃氣(天然氣)鍋爐改造，少量企業仍舊使用燃煤鍋爐供熱，燃煤鍋爐易產生大量煙塵、二氧化硫和氮氧化物等，個別企業利用印染工藝產生的堿性廢水用于煙氣的水膜噴淋進行除塵脫硫，致使燃煤鍋爐噴淋廢水中銻質量濃度達0.439 mg/L，同時對使用固體氫氧化鈉進行水膜噴淋除塵脫硫的噴淋廢水做了對比，廢水中銻質量濃度僅為0.009 mg/L。

3 末端治理情況

文獻報道治理技術主要有通過調節pH、投加鐵鹽和硫離子以及pH調節與投加鐵鹽聯用的化學沉淀法[20-25]；金屬的電化學方法[26-28]；基于離子交換樹脂或活性氧化鋁的離子交換法[29-30]；基于各種銻吸附材料的吸附法[31-32]等。含銻廢水處理技術優缺點并存，如吸附法設備簡單、操作方便，但處理競爭離子步驟復雜；混凝沉淀法去除效率高、成本低，但混凝沉淀劑的選擇比較復雜、易產生二次污染；離子交換法選擇性好、工藝操作簡單，但離子交換樹脂再生復雜、操作費用較高；電化學法靈敏度高、準確度高，但電化學法能耗高、成本高。廢水處理工藝聯合可以較好地克服單一工藝的缺陷，充分發揮各類技術的優勢，提高含銻廢水的處理效率，是一個極具有潛力的研究方向。據調查，紹興市尚未有對銻進行末端治理的廢水處理工程實例，主要依托COD處理工藝處理后納管至污水處理廠集中處理。

分別對轄區內4家污水處理廠進口和出口廢水進行了采樣分析，其中一家污水處理廠是我國目前規模最大的綜合污水處理廠，也是迄今為止世界上最具規模的印染廢水集中治理企業，主要承擔紹興市縣兩地工業廢水和生活污水集中處理任務，經過投加液堿、硫酸鋁、PAM絮凝劑進行預處理，再經生化處理和后物化處理的工藝基礎上，廢水中的銻去除效率達到了88.0%，排放濃度遠低于0.10 mg/L排放限值要求，有助于降低周邊環境水系中重金屬銻超標的風險。而另3家污水廠進口廢水中銻濃度本身就較低，銻去除效率不是太高，但銻排放濃度能達到更低水平。

4 銻排放限值比較

主要工業水污染物排放標準中，《錫銻汞工業污染物排放標準》(GB 30770—2014)中對銻排放限值按新建企業和現有企業分別為0.3 mg/L和1.0 mg/L，其他標準中尚未做排放限值要求，見表2。《地表水環境質量標準》(GB 18918—2002)對集中式生活飲用水地表水源地特定項目標準限值以及《生活飲用水衛生標準》(GB 5749—2006)中的水質非常規指標中的毒理性指標都較為嚴格，要求低于0.005 mg/L。建議對印染工業整個產業鏈，特別是上游行業的工業廢水加強控制管理，出臺銻排放限值標準，與已經頒布的系列水污染物排放標準共同形成一道保護人類健康和環境安全的屏障。孫蕾等[33]通過對我國不同工藝、不同規模涉銻企業生產工藝、治理現狀進行調查并對不同生產環節排放廢水銻濃度監測的基礎上，結合區域環境背景值和環境目標的可達性等方面進行分析論證,得出涉銻企業外排廢水中銻的標準值為0.5 mg/L。建議《紡織染整工業水污染物排放標準》對銻排放限值數值可適當提高，一方面有利于降低較大比例企業銻超標風險，另一方面，在企業廢水納管排放的情況下，經污水處理廠集中深度處理，銻排放濃度安全可控。

表2 不同排放標準中銻排放限值的比較

5 銻污染綜合防治對策與環保監管建議

1)需對源頭所用物料進行控制，紡織染整企業要按照環境友好和資源綜合利用的原則選擇和使用物料。盡量選用上染率較高的染料和綠色環保的染化助劑，以減少源頭排放。其上游染料制造行業應積極探索開發印染產品綠色生產途徑。

2)更新工藝和設備，淘汰落后產能，加強對新技術、新工藝、新設備的開發與利用。松堆絲光工藝可以使堿濃度降為傳統工藝的1/3，減少廢堿的排放。氣流染色機或其他的低浴比設備，可大大減少用水量和印染廢水的產生，同時降低染料、助劑和能源的消耗。新型黏合劑的開發使用，使涂料染色和涂料印花得到進一步發展，其固色后無需水洗，污染較低。噴墨印花和轉移印花技術能夠對印花工序的耗水和染化料、糊料達到有效控制。超臨界流體染色(SFD)新工藝以超臨界二氧化碳代替水，用于合成纖維染色，無需用水且無需還原清洗和染后烘干，真正達到清潔生產。

3)回收與綜合利用。退漿廢水中漿料的存在不僅影響到印染廢水的處理，還危害環境，可經過膜分離加以濃縮回用。絲光工藝和堿減量工藝配置堿液自動控制和淡堿回收裝置，可采用用三效蒸發回收，減少廢水中的堿量。染色印花廢水單獨分流，士林染料及硫化染料可分別酸化后通過沉淀過濾法回收，還原染料和分散染料用超濾法回收等，實現資源循環再利用。

4)政策層面應鼓勵多個企業印染廢水進入集中式工業廢水處理設施進行集中深度治理。紹興市作為全國唯一的印染廢水集中預處理試點地區，可嘗試適當提高企業納管廢水銻排放標準限值，由印染廢水集中預處理單元進行廢水中銻的深度治理，有望降低企業生產成本和減少區域印染廢水銻大面積超標的環境風險。

5)強化印染行業的環保監管。進一步加強對印染固體廢物和印染廢水壓濾污泥的監管，規范行業中將廢酸或廢堿用于污水治理和燃煤廢氣治理環節的行為，實行臺賬管理，防止二次污染，嚴禁不同行業之間的廢水非法借道排污行為。

6 結論

通過對全市86家印染企業工業廢水監測分析，基本得到紹興市印染工業廢水銻排放情況，同時對工藝或車間廢水以及原料含銻情況的分析，初步得到了印染行業主要產生銻污染的環節和源頭，為印染含銻廢水的環境監管和環境治理提供基礎的研究和利用素材。

1)列入監測分析和統計的86家印染工業企業中，廢水總排口中的總銻超標率為25.6%，各排放濃度區間中，0.050 mg/L以下較低排放質量濃度所占比例最大，達到62.8%，0.500 mg/L以上較高排放質量濃度所占比例最小，僅為3.5%。

2)通過對工藝或車間廢水排放情況分析，含銻廢水排放來源復雜多樣，主要有滌棉和滌綸化纖類布料的染色、印花工藝，堿減量工藝廢水以及用于燃煤鍋爐水膜噴淋循環使用的工藝廢水等，因此新標準中銻排放監控位置定為企業廢水總排放口是非常合理的。

3)通過對廢水總排口銻濃度較高的企業所使用的原料進行分析，初步得到工業液堿、違規使用的廢酸以及污水處理劑(硫酸鋁溶液)當中含銻濃度較高，其他原料(如雙氧水、醋酸、螯合分散劑、保險粉、還原清洗劑、去油劑、精煉酶、固色堿、純堿、元明粉)等銻含量均較低。

4)通過對轄區4家污水處理廠進口、出口水樣進行分析，印染廢水實行納管集中深度處理后，銻排放濃度較低，銻去除效率最高達到88.0%，不會對環境地表水體產生銻污染的風險。

5)印染工業所用原料復雜多樣，各種染料、漿料、助劑等銻含量情況，在后續的研究中有待進一步拓展深化。同時，印染工業應從源頭上減少對含銻原料的使用，開發和使用用水量少、易于清洗、易于降解、有利于降低能耗和減少污染的染料和化學助劑，實行清潔生產；進行廢水中銻污染物深度處理的方法與防治對策的末端治理研究，以確保水體環境質量和飲用水源安全。

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Vestigation on the Emission Situation and the Source of Heavy Metals Antimony in Typical Dyeing Wastewater of Shaoxing

ZHAO Xia, LUO Peisong, XIANG Qiaoming

Shaoxing Environmental Monitoring Centre，Shaoxing 312000，China

Analysis and statistics of the 86 dyeing industry, the total antimony exceeded in the total discharge of wastewater was 25.6%, 0.050 mg/L below the proportion of the largest, reached 62.8%. dyeing wastewater antimony emission sources were mainly cotton and chemical fiber polyester fabric dyeing and printing wastewater and alkali deweighting wastewater and industrial liquid alkali, waste acid and aluminum sulfate wastewater treatment agent with high antimony concentration. After the treatment from wastewater treatment plant, the concentration of antimony is low, and the removal efficiency of antimony is 88.0%, which greatly reduces the risk of antimony pollution in the environment.

dyeing wastewater; heavy metal; antimony; emission statuation; emission source

2015-09-21;

2015-12-24

趙 霞(1985-)，女，浙江溫州人，碩士，工程師。

羅培松

X822.9

A

1002-6002(2016)04- 0091- 07

10.19316/j.issn.1002-6002.2016.04.17