三聚氰胺纖維和其他纖維混紡定量分析方法

朱洪亮　樊微　劉金

摘要：采用化學(xué)溶解法對(duì)三聚氰胺纖維與其他纖維混紡織物進(jìn)行了定量分析探討。研究發(fā)現(xiàn)，甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分別用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析。對(duì)各個(gè)方法的質(zhì)量修正系數(shù)進(jìn)行了確定，并對(duì)方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行了考察，結(jié)果表明各方法有效可行。

關(guān)鍵詞：三聚氰胺纖維；混紡；定量分析

三聚氰胺纖維是一種阻燃纖維，目前廣泛應(yīng)用于耐火防火織物、濾材、衣著面料、航空和建筑材料等[1]。2009年下半年，三聚氰胺纖維正式出現(xiàn)在歐盟通用名稱目錄中，隨后歐盟在發(fā)布的指令2009/122/EC中修訂了指令96/73/EC，展示了一種新的測(cè)試方法，即用熱甲酸將三聚氰胺從棉纖維與芳綸中分離出來。

到目前為止，國內(nèi)外僅僅對(duì)三聚氰胺纖維與棉纖維、芳綸混紡織物的定量方法有所研究，其他的混紡情況國內(nèi)外均未見報(bào)道。

本試驗(yàn)采用溶解法對(duì)三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡的3種織物進(jìn)行定量分析探討。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)耗材

1.1.1 材料

三聚氰胺纖維，BASF公司提供，商品名Basofil纖維；錦綸面料、聚酯面料、氨綸纖維。

1.1.2 試劑

甲酸、硫酸、二甲基甲酰胺，均為分析純，北京化工廠。

1.2 方法

1.2.1 甲酸法

此方法用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準(zhǔn)備好的試樣（1g左右），放入三角燒瓶中，添加100mL、90%甲酸溶液，塞上玻璃塞，并搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣，放置15min，并不時(shí)搖動(dòng)，使錦綸充分溶解。將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，加入50mL甲酸至坩堝中清洗殘留物，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌，每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

1.2.2 75%硫酸法

此方法用于三聚氰胺纖維與聚酯混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準(zhǔn)備好的試樣（1g左右），放入三角燒瓶中，添加100mL、75%硫酸溶液，塞上玻璃塞，并搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣。在（90±2）℃的恒溫水浴振蕩1小時(shí)，使三聚氰胺纖維充分溶解。將燒瓶冷卻至室溫，將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，加入50mL硫酸至坩堝中清洗殘留物，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌，每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

1.2.3 二甲基甲酰胺法

此方法用于三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準(zhǔn)備好的試樣（1g左右），放入三角燒瓶中，添加100mL二甲基甲酰胺溶液，塞上玻璃塞，并搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣。在（90±2）℃的恒溫水浴中放置1小時(shí)，在此期間用手輕搖3次，使氨綸充分溶解。溶解完畢將殘留物過濾到坩堝排液，重復(fù)水洗3次以上，每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

1.3 計(jì)算

本試驗(yàn)結(jié)果的考察采用凈干含量百分率的計(jì)算。計(jì)算方法見公式（1）和（2）。

P1= 100m1d/m0 （1）

P2=100- P1 （2）

式中：

P1——不溶解纖維的凈干含量百分率，%；

P2——溶解纖維的凈干含量百分率，%；

m0——溶解前試樣干重，g；

m1——溶解后試樣干重，g；

d——不溶纖維在試劑處理時(shí)的重量修正系數(shù)。

d值的計(jì)算：將試樣經(jīng)過相同的試驗(yàn)過程，得到剩余纖維干重。計(jì)算方法如公式（3）所示。

d=m0/m1 （3）

式中：

m0——溶解前試樣干重，g；

m1——溶解后試樣干重，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 甲酸法

2.1.1 三聚氰胺纖維質(zhì)量修正系數(shù)的確定

取5個(gè)1 g左右的三聚氰胺纖維試樣，分別按照1.2.1步驟進(jìn)行處理，修正系數(shù)d值由公式（3）計(jì)算。甲酸法中，三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)結(jié)果見表1。

通過表1可以看出，甲酸法中，三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)比較穩(wěn)定，本試驗(yàn)三聚氰胺纖維在甲酸中的質(zhì)量修正系數(shù)可以用其平均值1.04，修正系數(shù)大于1，表明三聚氰胺纖維在甲酸中有一定程度的損失。

2.1.2 甲酸法準(zhǔn)確性的考察

將三聚氰胺纖維與錦綸人為地混合成不同比例，進(jìn)行準(zhǔn)確性的考察。按照上面確定的修正系數(shù)1.04計(jì)算，結(jié)果見表2。

根據(jù)表2的試驗(yàn)結(jié)果可知，三聚氰胺纖維與錦綸混紡產(chǎn)品用甲酸法進(jìn)行含量分析時(shí)，其誤差都在1%以內(nèi)，說明此法具有很高的準(zhǔn)確性；同時(shí)從每一組預(yù)配比的3個(gè)試樣來看，測(cè)試結(jié)果比較穩(wěn)定。

2.2 75%硫酸法

2.2.1 聚酯質(zhì)量修正系數(shù)的確定

取5個(gè)1 g左右的聚酯試樣，分別按照1.2.2步驟進(jìn)行處理，修正系數(shù)d值由公式（3）計(jì)算。75%硫酸法對(duì)聚酯的質(zhì)量修正系數(shù)結(jié)果見表3。

由表3可知，75%硫酸對(duì)聚酯的質(zhì)量修正系數(shù)趨向于1，說明75%硫酸對(duì)聚酯的質(zhì)量基本沒有影響，不會(huì)造成質(zhì)量損失。75%硫酸法可以不用進(jìn)行質(zhì)量修正。

2.2.2 75%硫酸法準(zhǔn)確性的考察

將三聚氰胺纖維與聚酯人為地混合成不同比例，進(jìn)行準(zhǔn)確性的考察。按照上面的研究，按修正系數(shù)為1.00計(jì)算，結(jié)果見表4。

根據(jù)表4的試驗(yàn)結(jié)果可知，三聚氰胺纖維與聚酯混紡產(chǎn)品用75%硫酸法進(jìn)行含量分析時(shí)，其誤差非常小，都小于0.5%，可見該法具有非常高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

2.3 二甲基甲酰胺法

2.3.1 三聚氰胺纖維質(zhì)量修正系數(shù)的確定

取5個(gè)1 g左右的三聚氰胺纖維試樣，分別按照1.2.3步驟進(jìn)行處理，修正系數(shù)d值由公式（3）計(jì)算。二甲基甲酰胺法中，三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)結(jié)果見表5。

通過表5可以看出，二甲基甲酰胺會(huì)造成三聚氰胺纖維一定程度的質(zhì)量損失，修正系數(shù)都大于1.04，本試驗(yàn)三聚氰胺纖維在二甲基甲酰胺中的質(zhì)量修正系數(shù)可以用其平均值1.05。

2.3.2 二甲基甲酰胺法準(zhǔn)確性的考察

將三聚氰胺纖維與氨綸人為地混合成不同比例，進(jìn)行準(zhǔn)確性的考察。按照上面確定的修正系數(shù)1.05計(jì)算，結(jié)果見表6。

根據(jù)表6的試驗(yàn)結(jié)果可知，二甲基甲酰胺法用于三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析，在氨綸含量<5%時(shí)準(zhǔn)確性較低，當(dāng)氨綸含量超過5%后，測(cè)試的氨綸含量相比實(shí)際值偏低。經(jīng)過分析，造成這種偏差較大的原因可能是溶解過程中氨綸溶解不充分。

為了使氨綸溶解充分，在試驗(yàn)中增加了搖動(dòng)的次數(shù)，將原來的搖動(dòng)3次改為6次，同時(shí)用玻璃棒進(jìn)行攪拌。用調(diào)整后的方法對(duì)部分樣品進(jìn)行重新測(cè)試，結(jié)果如表7。

通過表7可以看出，在試驗(yàn)中增加了搖動(dòng)的次數(shù)，同時(shí)用玻璃棒進(jìn)行攪拌后，確實(shí)對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果有較大影響，對(duì)于當(dāng)氨綸含量超過5%的試樣進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果的準(zhǔn)確性有較為明顯的提高。由此可見，對(duì)于氨綸含量較高的情況，應(yīng)該充分振蕩和搖動(dòng)，以使氨綸完全溶解。

3 結(jié)論

（1）甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分別用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析。

（2）75%硫酸法溶解三聚氰胺纖維后聚酯沒有質(zhì)量損失，修正系數(shù)為1.0；甲酸法和二甲基甲酰胺法在分別溶解錦綸和氨綸后，三聚氰胺纖維有一定的質(zhì)量損失，兩種方法三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)分別為1.04和1.05；用二甲基甲酰胺法溶解三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品中的氨綸時(shí)，需要充分振蕩和搖動(dòng)，以使氨綸完全溶解。

參考文獻(xiàn)：

[1]汪家銘.蜜胺纖維發(fā)展概況及應(yīng)用前景[J].上海化工，2009（1）：26-30.

（作者單位：北京市紡織纖維檢驗(yàn)所）