響應面法優化接骨木揮發油提取工藝研究*

2016-06-18 08:21:59謝晨陽張躍新么宏偉趙鳳臣吳洪軍付婷婷張學義

林業科技 2016年3期

謝晨陽　張躍新　么宏偉　趙鳳臣　吳洪軍　付婷婷　張學義

（黑龍江省林副特產研究所，牡丹江　157011）

響應面法優化接骨木揮發油提取工藝研究*

謝晨陽張躍新么宏偉趙鳳臣吳洪軍付婷婷張學義

（黑龍江省林副特產研究所，牡丹江157011）

摘要：以接骨木果實為原料，優化接骨木揮發油提取工藝，依據單因素試驗結果，以接骨木揮發油提取得率為響應值，在液料比、反應時間、顆粒大小3因素3水平下對提取率進行響應面優化，得到回歸方程的預測模型并進行響應面分析，最終確定了液料比57.6mL/g、反應時間37.4 min、顆粒大小49.6目為最佳提取條件，提取得率為4.565 8％，與理論預測的數值比較相近，表明模型方程是合理有效的。

關鍵詞：接骨木；揮發油；提取工藝；影響面

*黑龍江省森工總局基金項目（sgzjQ2013004）

接骨木（Sambucus williamsii）又名馬尿騷，續骨木，廣泛分布于我國，具有活血、祛風，治筋骨疼痛、風濕等功效［1］。為探求超聲波——微波提取接骨木揮發油的最佳工藝條件，本研究采用響應面法，對其工藝條件進行優化，以期為接骨木資源開發提供理論依據。

1試驗材料

1.1試驗材料

接骨木果實采自黑龍江省林副特產研究所栽培基地，樹齡10～12年。取成熟果實，干燥后用粉碎機粉碎并過篩，選取40～60目粉末真空包裝，冷凍保存備用；甲醇等溶劑均為分純。

1.2主要儀器

超聲波-微波提取器SL-SM400（南京順流儀器有限公司）；旋轉蒸發儀RE-52A（上海亞榮生化儀器廠）；紫外可見光光度計UV-1800PC（上海美普達儀器有限公司）；電熱鼓風干燥箱101-1AB（天津泰斯特儀器有限公司）。

2方法

2.1接骨木揮發油的提取

準確稱取接骨木原料5.000±0.005g，加入試劑甲醇后置于超聲波-微波提取器中，設定超聲波發射功率18 W、微波發射功率43 W、提取時間30 min，最后將得到的提取過濾液倒入旋轉蒸發儀中（水溫52℃，真空度0.7 MPa）至恒重［6］。

2.2單因素試驗

將液料比、反應時間、顆粒大小3個因素設置5個水平，測定各因素各水平對接骨木揮發油得率的影響（表1）。

表1　單因素水平表

2.3響應面試驗

以接骨木揮發油得率為響應值，通過Box-Behnken試驗設計以及響應面分析，并依據單因素試驗結果，即在5個水平中，選擇得到接骨木揮發油最多的3個水平進行響應面試驗。

3結果分析

3.1單因素試驗結果

液料比對接骨木揮發油得率的影響由液料比對接骨木揮發油得率的影響（圖1）可知：接骨木揮發油得率隨著液料比的增加而增大，達到峰值時的液料比為50mL/g；當液料比大于50mL/g時，則隨著液料比的增加而逐漸降低，因此液料比為50mL/g時提取效果最優。

圖1　液料比對接骨木揮發油得率的影響

反應時間對接骨木揮發油得率的影響由反應時間對接骨木揮發油得率的影響（圖2）可知：接骨木揮發油得率隨著反應時間的增加而增大，達到峰值時的反應時間為30 min；當反應時間大于30 min時，則隨著反應時間的增加而逐漸降低，因此反應時間為30 min時得率最優。

圖2　反應時間對接骨木揮發油得率的影響

顆粒大小對接骨木揮發油得率的影響由顆粒大小對接骨木揮發油得率的影響（圖3）可知：接骨木揮發油得率隨著顆粒大小的增大而增高，達到峰值時的顆粒大小為40～50目；當顆粒大小大于40～50目時，則隨著顆粒大小的增大而逐漸降低，因此顆粒大小為40～50目時得率最優。

圖3　顆粒大小對接骨木揮發油得率的影響

3.2響應面優化分析

3.2.1響應面試驗結果分析

依據單因素試驗結果，篩選出3個接骨木揮發油得率最高的水平進行響應面試驗（表2），將得到的試驗結果（表3）進行多元線性回歸分析，得到接骨木揮發油得率的二次回歸擬合方程：

表2　響應面設計因素與水平

表3　響應面試驗與結果

3.2.2回歸分析

經回歸方程方差分析（表4）可知：模型F值（70.52）很高，P值（P＜0.000 1）很低，失擬項的P值為0.085 2，失擬度不顯著，模型顯著性良好，表明該模型能夠較好地擬合真實水平，誤差較小，因此可用該模型對接骨木揮發油提取進行分析和預測。試驗中影響極顯著的因素為A、AB、A2、B2、C2，影響顯著的因素為B、AC，因素C、BC影響不顯著，綜合考慮3個因素及相互作用的影響，液料比對提取得率影響最大，顆粒大小對提取得率影響最小。