不同產地燈盞細辛藥材野黃芩苷含量測定

蘇錦松，呂秀梅，張靜

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不同產地燈盞細辛藥材野黃芩苷含量測定

蘇錦松，呂秀梅，張靜

［摘要］目的：研究不同產地燈盞細辛藥材中野黃芩苷含量。方法：采用高效液相色譜法，色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱Diamonsil C18（250×4.6mm），流動相：乙腈-水-磷酸（18∶82∶0.2） ，流速：1mL.min-1，檢測波長：282 nm，柱溫：40℃。結果：在選定色譜條件下，野黃芩苷分離度良好，線性范圍為0.1812 μg ～2.8997 μg，不同產地燈盞細辛藥材中野黃芩苷含量差異較大，云南雙柏縣藥材野黃芩苷含量最高。結論：不同產地燈盞細辛含量差異大。

［關鍵詞］HPLC；產地；燈盞細辛；野黃芩苷

［作者單位］成都中醫藥大學，四川 成都 610075

Tel:028-87714869 Email:1508113999@qq.com

Email:zhangjingtcm@cdutcm.edu.cn

燈盞細辛，又名燈盞花，來源于菊科飛蓬屬植物短葶飛蓬（Erigeron breviscapus （Vant.） Hand. -Mazz.），始載于《滇南本草》，具有活血通絡止痛，祛風散寒，用于中風偏癱，胸痹心痛，風濕痹痛，頭痛，牙痛［1］。燈盞細辛主產云南省，西藏和四川少有分布。隨燈盞細辛的深入研究，其需求量日益增加，市面上商品藥材也越來越多，筆者走訪的云南省幾個縣市的燈盞細辛藥材，不同產地燈盞細辛藥材在性狀上也具有一定差異，為比較不同產地燈盞細辛藥材質量，本實驗對收集的各產地具代表性的藥材樣品進行野黃芩苷的含量比較。

1　儀器與試藥

藥品采自云南省、西藏等地，經成都中醫藥大學民族醫藥學院張藝教授鑒定為菊科植物短葶飛蓬（Erigeron breviscapus （Vant.） Hand. -Mazz.）。野黃芩苷對照品（880-200001，中國藥品生物制品檢定所提供）。日本島津LC-10A高效液相色譜儀。乙腈（色譜純，Dikmapure公司） ， 水為重蒸水，其他試劑為分析純。

2　方法與結果

2.1 色譜條件［2］

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱Diamonsil C18（250×4.6 mm）， 流動相：乙腈-水-磷酸（18∶82∶0.2），檢測波長：282 nm；流速：1 mL.min-1；柱溫：40℃。此條件下，野黃芩苷峰形和分離度好，結果見圖1，圖2。

圖1 野黃芩苷對照品HPLC圖

圖2 燈盞細辛藥材供試品溶液HPLC圖

2.2 實驗方法及方法學考察

2.2.1 對照品溶液制備 精密稱取野黃芩苷對照品適量，加甲醇配制成0.1 mg.mL-1對照品溶液。

2.2.2 供試品溶液制備［2］將藥材粉碎，取0.5 g，精密稱定，加水回流提取兩次，第一次加水50 mL，第二次加水40 mL，每次60 min，合并濾液于100 mL的量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液用0.45 μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。

2.2.3 線性關系考察 分別精密量取貯備液0.25 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、4 mL5份，置于10 mL量瓶中，以甲醇稀釋至刻度。照上述色譜條件分別精密吸取各溶液20 μL進樣，測定峰面積積分值，以野黃芩苷對照品進樣量 （μg）為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標，繪制標準曲線，并計算回歸方程得：Y= 151374.0677X+34678.443 （r=0.9997）。

2.2.4 精密度試驗 在上述色譜條件下，精密吸取對照品溶液10 μL，注入液相色譜儀，測定5次，分別記錄峰面積積分值， RSD為0.49%，結果表明方法精密度良好。

2.2.5 穩定性試驗 在上述色譜條件下，精密吸取對照品溶液20 μL，注入液相色譜議測定，然后每隔2h測定1 次，考察10 h，記錄峰面積，RSD為0.56%，結果表明，至少在10 h內樣品穩定。

2.2.6 重現性試驗 取燈盞細辛藥材粗粉5份，分別精密稱定，照“2.2.2”項下制備，照上述色譜條件測得野黃芩苷平均含量為1.13 %，RSD為1.57%，結果表明本方法重現性良好。

2.2.7 回收率試驗 取已知含量的燈盞細辛藥材粗粉6份，精密稱定，分別置燒瓶中，各加入一定量的野黃芩苷對照品，制成供試品溶液，照上述色譜條件進行測定結果，結果表明，野黃芩苷平均回收率為102.0 %，RSD為1.47 %。

2.3 樣品測定結果

按照含量測定方法，各批號燈盞細辛藥材分別精密稱定3份，按照供試品溶液制備方法制備，測定不同產地燈盞細辛中野黃芩苷含量，結果各產地燈盞細辛藥材中野黃芩苷含量差異較大（0.8 %～1.8%），其中云南省雙柏縣藥材野黃芩苷含量最高，結果見表1。

3　討論

燈盞細辛野生資源主要生長在海拔1200～3500米之間，年平均氣溫15 ℃左右，土壤微酸性和中性。云南省的資源主要集中在麗江、楚雄、彌勒、大理、迪慶、羅平、蒙自、邱北等地，產量占全國產量的95 %。四川攀西地區、西藏在林芝地區亦有分布。本文對不同產地燈盞細辛野黃芩苷含量進行測定，發現各產地存在一定差異，其中云南省雙柏縣藥材野黃芩苷含量最高。

［參考文獻］

［1］蘭茂.滇南本草（卷一）［M］.上海世界書局，1937:9.

［2］楊文宇，張藝，段俊國.高效液相色譜法測定燈盞細辛中燈盞乙素的含量［J］.成都中醫藥大學學報，2001，24（3）:37～38.

Determination of scutellarin in Dengzhanxixin from different habitats by HPLC

SU Jing-song， LV Xiu-mei， ZHANGJing //（ Chengdu University of Traditional Chinese Medicine， Chengdu 610075， Sichuan）

［Abstract］Objective: To determine the content of scutellarin in Dengzhanxixin from different habitats.Method: HPLC was adopted to determine the content of scutellarin. The mobile phase was as following: acetonitrile: water: phosphoric acid （18:82:0.2 V/ V）. The flow rate was 1 mL.min-1at 40 ℃. The UV detection wavelength was 282nm. Result: Under the selected chromatography condition， the scutellarin was observed in a good separation and was good linear in the range of 0.1812 μg ～2.8997 μg. The content of scutellarin in Dengzhanxixin from different habitats was different. And the content of scutellarin was highest in Dengzhanxixin from Shuangbai County， Yunnan Province. Conclusion: The content is different of Dengzhanxixin from differentthe habitats.

［Keywords］HPLC； habitat； Dengzhanxixin； scutellarin

［中圖分類號］R 284.1

［文獻標識碼］A

［文章編號］1674-926X（2016）02-006-02

［作者簡介］蘇 錦松，男，在讀碩士研究生，從事中藥及民族藥藥效物質基礎及質量評價研究

［通訊作者］張 靜，女，副教授，從事中藥及民族藥藥效物質基礎及質量評價研究 Tel:028-87714869

［收稿日期］2015-10-09