微乳液最佳中相醇用量和增溶能力與油相等效烷基碳數(shù)的定量關(guān)系

吳章輝，馬雁冰，劉會娥，陳爽，丁傳芹，齊選良（中國石油大學(xué)（華東）重質(zhì)油國家重點實驗室，山東 青島 266580）

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微乳液最佳中相醇用量和增溶能力與油相等效烷基碳數(shù)的定量關(guān)系

吳章輝，馬雁冰，劉會娥，陳爽，丁傳芹，齊選良
（中國石油大學(xué)（華東）重質(zhì)油國家重點實驗室，山東 青島 266580）

摘要：主要考察了十八烷基三甲基氯化銨(OTAC)和十二烷基硫酸鈉(SDS)對油相的增溶規(guī)律。通過不同烴類混合，包括兩種烴類的混合和4種烴類混合，調(diào)整混合油相的等效烷基碳數(shù)(EACN)，探索最佳中相醇用量(A*)、最佳增溶量(SP*)與EACN的關(guān)系。A*、SP*與EACN在兩類表面活性劑條件下都呈現(xiàn)二次函數(shù)的關(guān)系，且在同一表面活性劑體系中，控制其他組分含量恒定的情況下，函數(shù)關(guān)系與所用的烴無關(guān)。

關(guān)鍵詞：微乳液；醇；烷烴；混合物；等效烷基碳數(shù)

2015-07-17收到初稿，2015-11-18收到修改稿。

聯(lián)系人：劉會娥。第一作者：吳章輝（1989—），男，碩士研究生。

Received date: 2015-07-17.

Foundation item: supported by the National Natural Science Foundation of China(21106187)，the Promotive Research Funds for Excellent Young and Middle-aged Scientists of Shandong Province(BS2011NJ021)，the Fundamental Research Funds for the Central Universities(14CX05031A) and the Project of Huangdao District (2014-1-49).

引　言

微乳液一詞首先由哥倫比亞大學(xué)的Schulman 等[1-2]于1959年提出。微乳液是由水、油、表面活性劑、助表面活性劑、無機鹽等組成的熱力學(xué)穩(wěn)定體系[3-6]。在微乳液中，根據(jù)體系配方的不同，平衡的油-水-表面活性劑微乳液體系可以有3種不同的存在形式：O/W型的微乳液和過剩油相共存（WinsorⅠ型）；W/O型的微乳液和過剩水相共存（WinsorⅡ型）；雙連續(xù)型的微乳液和過剩的油相和水相共存（WinsorⅢ型）[7-8]。在實驗中發(fā)現(xiàn)，WinsorⅢ型微乳液各相的體積會隨著醇用量而發(fā)生規(guī)律性的變化[9-10]。WinsorⅢ型微乳液增溶等量油和水時體系達到最佳中相[11]，此時醇的用量就是最佳中相時醇的用量，下文記作A*，此時的增溶量稱為最佳增溶量，記作SP*[12-13]。醇作為助表面活性劑的一種，在微乳液的形成過程中有重要作用[14-16]。

在研究微乳液形成的配方時，Salager等[17-18]提出HLD理論，該理論核心是將影響微乳液的所有因素用一個統(tǒng)一的方程來表示。對于使用離子型表面活性劑的體系，HLD方程為

其中，s表示鹽度，g·(100 ml)-1；EACN是油相的等效烷烴碳數(shù)，在測定油品與表面活性劑體系的界面張力時，為了比較，當(dāng)油品與某一碳數(shù)的正構(gòu)烷烴對表面活性劑體系的界面張力相等時，則該正構(gòu)烷烴碳數(shù)稱為該油品的等效烷基碳數(shù)（equivalent alkane carbon number，EACN）[19-20]；f(A)表示醇的類型和濃度的函數(shù)；Cc是表面活性劑的特征參數(shù)；DT是實驗溫度和298 K的偏離值；k 和αT是常數(shù)。HLD描述的是整個體系的性質(zhì)，它用Cc和EACN代表表面活性劑和油相的性質(zhì)。HLD=0時，表明表面活性劑在油和水中的溶解度是相等的，這時候體系可以形成winsorⅢ型微乳液；HLD<0,表面活性劑更傾向于溶解在水中，體系形成winsorⅠ型微乳液；HLD>0，表面活性劑傾向于溶解在油中，體系形成winsorⅡ型微乳液。在以往的研究中，常常在沒有醇作為助劑的情況下研究HLD方程，原因主要是由于每種醇的影響是不同的，迄今為止，關(guān)于醇的作用方面尚無行之有效的模型。利用HLD方程，可以關(guān)聯(lián)影響微乳液的所有因素。在一些量固定后，其他的未知量之間的關(guān)系就可以確定。為了找到醇度的函數(shù)關(guān)系,本文將在給定鹽度、溫度以及表面活性劑濃度下，研究醇的用量與EACN之間的關(guān)系，給出它們之間的函數(shù)形式，為補充微乳液配方設(shè)計理論提供依據(jù)。

1　實　驗

所用的儀器主要為METTLER TOLEDO精密電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司制造；50.0 ml具塞試管，天津玻璃儀器廠制造。所用的實驗試劑有：十八烷基三甲基氯化銨（OTAC），AR；十二烷基硫酸鈉（SDS），AR；正庚烷，AR；正辛烷，AR；正十二烷，CP；正丁醇，AR；甲苯，AR；正己烷，AR。以上試劑均由國藥集團化學(xué)試劑有限公司提供。氯化鈉，CP，由北京化工廠提供。Wade等[21]的實驗表明，對任何烴的混合物，可以按照式（2）計算該混合物的EACN值。

其中，wi為i組分的質(zhì)量分數(shù)。正構(gòu)烷烴的EACN值等于其含碳數(shù)。實驗中所用的烴類的EACN值見表1。實驗中，通過調(diào)節(jié)各個混合油相中各組分的質(zhì)量來實現(xiàn)對混合油相EACN的調(diào)整。

表1　實驗中所用烴類的EACN[22]Table 1　EACN of hydrocarbons in experiment[22]

用精密電子天平稱取一定的表面活性劑（OTAC或SDS）和鹽置于具塞試管中，加入一定質(zhì)量的蒸餾水，振蕩使固體溶解。加入與蒸餾水等體積的烴類（單一油相或復(fù)配油相），逐步加入醇使其自發(fā)的形成微乳液，30.0℃下恒溫靜置24 h，達到最佳中相后，記錄各相體積。

2　實驗結(jié)果與討論

2.1SDS微乳體系的增溶規(guī)律

在NaCl質(zhì)量分數(shù)4.0%、SDS質(zhì)量分數(shù)5.0%、油水相體積比1:1的條件下，取甲苯-正己烷、甲苯-正庚烷和甲苯-正辛烷二組分混合物作為油相配制微乳液。調(diào)整混合油相的組分配比，根據(jù)式（2），可計算出各組成條件下混合油相的EACN值。按照第1節(jié)的方法配制微乳液，經(jīng)過醇掃獲得各混合油相的A*。

將甲苯與正己烷、甲苯與正庚烷、甲苯與正辛烷3組烴類混合物微乳體系的A*與EACN的關(guān)系作圖，得到的結(jié)果如圖1所示。

可以發(fā)現(xiàn)，不同種類的烴類混合物的微乳體系，A*與EACN之間遵循幾乎相同的規(guī)律，由圖1中數(shù)據(jù)擬合可得二次函數(shù)關(guān)系，見式(3)。

分析可得擬合曲線的判定系數(shù)R2為0.9853，二次函數(shù)對稱軸出現(xiàn)在EACN=3.15處。綜合后的數(shù)EACN之間遵循統(tǒng)一的規(guī)律，與烴類混合物的具體組分無關(guān)。據(jù)已排除了偶然因素的影響，表明對于SDS質(zhì)量分數(shù)5.0%、NaCl質(zhì)量分數(shù)4.0%這一微乳體系，A*與

圖1　SDS為表面活性劑時二組分烴類混合物A* 與EACN的關(guān)系Fig.1　Correlations between A* and EACN in binary hydrocarbon mixtures when SDS as surfactant

進一步，將實驗所得各烴類混合物體系EACN與最佳增溶參數(shù)SP*的關(guān)系作圖，得到的結(jié)果如圖2所示，可以看出與A*-EACN關(guān)系類似，SP*與EACN之間的關(guān)系也與烴類混合物的組分無關(guān)。

圖2　SDS為表面活性劑時二組分烴類混合物SP* 與EACN的關(guān)系Fig.2　Correlations between SP* and EACN in binary hydrocarbon mixtures when SDS as surfactant

由SP*與EACN關(guān)系數(shù)據(jù)得到擬合式(4)

擬合公式的判定R2為0.9097，通過以上數(shù)據(jù)可以得出EACN與SP*基本呈現(xiàn)二次函數(shù)關(guān)系，分析發(fā)現(xiàn)該關(guān)系的對稱軸為3.06，與A*-EACN關(guān)系的對稱軸非常接近。從圖1和圖2中可以看出，EACN 在1～3的變化范圍內(nèi)，隨EACN值的增加，達到最佳中相時所需的正丁醇的含量逐漸減少，微乳相中增溶的油相/水相的體積逐漸增加；在EACN從3～8變化過程中，隨EACN值的增加，達到最佳中相時所需的正丁醇的含量逐漸增加，微乳相中增溶的油相/水相的體積逐漸減少，且增溶的油/水相體積只與復(fù)配油相的EACN值有關(guān)，與復(fù)配油相的種類無關(guān)。

為了證實上述關(guān)系的適用性，通過式（3）中所表達的A*與EACN的關(guān)系可得到不同EACN值下的預(yù)測A*值，再把甲苯、正己烷、正庚烷和正辛烷4組分以不同比例混合，獲得不同EACN值的混合油相，同樣進行醇掃獲得實測A*。將預(yù)測值與實測值進行比較得到圖3。

從圖3中可以看出預(yù)測曲線和實測數(shù)據(jù)趨勢基本吻合，預(yù)測值都相應(yīng)比實際值稍低，平均誤差為-3.2%。

圖3　SDS為表面活性劑時4組分烴類混合物預(yù)測A*與實測A*的比較Fig.3　Comparisons between predicted A* and measured A* in four component mixtures when SDS as surfactant

為了證實式（4）的適用性，根據(jù)該式給出相應(yīng)EACN下的SP*預(yù)測值，同時通過實驗，獲取甲苯、正己烷、正庚烷和正辛烷4組分混合物在不同比例，即不同EACN值下的SP*值。將實測值與預(yù)測值同時繪于圖4中進行對比，可以發(fā)現(xiàn)，實測值與預(yù)測值趨勢一致，誤差3.9%。

2.2OTAC微乳體系的增溶規(guī)律

在探究了表面活性劑為SDS時的復(fù)配油相的增溶規(guī)律之后，為考察不同類型表面活性劑在增溶時規(guī)律是否相同，選擇陽離子表面活性劑十八烷基三甲基氯化銨（OTAC）來進行進一步的分析。為考察A*與EACN值的關(guān)系，在鹽含量3.0%，OTAC含量4.0%（均為質(zhì)量分數(shù)）的條件下，分別用正己烷與正十二烷、正庚烷與正十二烷、正辛烷與正十二烷兩組分混合，通過調(diào)整兩組分的比例，獲得具有不同EACN值的油相，按照第1節(jié)的方法配制微乳液，經(jīng)過醇掃獲得A*。

圖4　SDS為表面活性劑時4組分烴類混合物SP*預(yù)測值與實測值的比較Fig.4　Comparisons between predicted SP* and measured SP* in four component mixtures when SDS as surfactant

將正己烷與正十二烷、正庚烷與正十二烷、正辛烷與正十二烷3組兩組分烴類混合物A*與EACN的關(guān)系作圖，得到的結(jié)果如圖5所示，可以發(fā)現(xiàn)，不同的混合烴類體系，與SDS微乳體系類似，A* 與EACN之間的關(guān)系與烴類混合物的具體組分無關(guān)。進而將實驗所得SP*與EACN的關(guān)系作圖，得到的結(jié)果如圖6所示。可以看出與SDS微乳體系行為類似，SP*與EACN之間的關(guān)系也與烴類混合物的組分無關(guān)。從圖5和圖6中可以看出，在EACN 從6～12的變化范圍內(nèi)，隨EACN值的增加，達到最佳中相時所需的正丁醇的含量逐漸增加，微乳相中增溶的油相/水相的體積逐漸減少。

由圖5中的3組A*-EACN數(shù)據(jù)，擬合可得一統(tǒng)一的二次函數(shù)關(guān)系，見式(5)。

圖5　OTAC為表面活性劑時兩組分烴類混合物A*與EACN的關(guān)系Fig.5　Correlations between A* and EACN in binary hydrocarbon mixtures when OTAC as surfactant

可得此關(guān)系的判定系數(shù)R2為0.9901，將實驗數(shù)據(jù)和擬合曲線標繪于圖5中，可以看到，與SDS微乳體系類似，EACN與A*符合二次函數(shù)關(guān)系，但在實驗研究范圍內(nèi)，未觀察到A*-EACN關(guān)系曲線的對稱軸，經(jīng)過對擬合所得的二次函數(shù)進行分析，推測出該二次函數(shù)關(guān)系的對稱軸大約在4～5之間。

圖6　OTAC為表面活性劑時兩組分烴類混合物SP*與EACN的關(guān)系Fig.6　Correlations between SP* and EACN in binary hydrocarbon mixtures when OTAC as surfactant

將實測數(shù)據(jù)與擬合曲線標繪于圖6中，可以看到，SP*與EACN之間基本呈現(xiàn)二次函數(shù)關(guān)系，此關(guān)系式的R2為0.9818，實驗中也未獲取對稱軸的數(shù)據(jù)，經(jīng)過對函數(shù)關(guān)系的分析，估計對稱軸的EACN值約在12～13之間，與A*-EACN關(guān)系的對稱軸位置差距較大。上述現(xiàn)象與SDS體系出現(xiàn)了顯著的區(qū)別，其中的原因需要進一步深入考察。

為考察式（5）和式（6）的適用性，把正己烷、正庚烷、正辛烷和正十二烷四組分以不同的比例混合，獲得一系列EACN值的混合油相，對其進行醇掃配制微乳液，以獲得A*，將由式（5）和式（6）所得的預(yù)測值與實驗值進行比較，參見圖7和圖8。從圖7中可以看出實驗的預(yù)測曲線和實際曲線基本吻合，圖中預(yù)測值與實驗值的平均誤差為1.9%。從圖8中可以看出實驗值基本都落在預(yù)測曲線上，圖中預(yù)測值與實際值的平均誤差為2.25%。

綜上可見，對于OTAC微乳體系，兩組分烴類（正己烷和正十二烷、正庚烷和正十二烷、正辛烷和正十二烷）混合物的A*-EACN關(guān)系和SP*-EACN關(guān)系在預(yù)測4種烴類（正己烷、正庚烷、正辛烷和正十二烷）混合物的增溶行為取得了較為準確的結(jié)果，因此，初步判斷，對于特定的表面活性劑，影響A*的因素只有烴類的EACN值，而與體系中所涉及的烴的種類無顯著關(guān)系。EACN>6時，隨著EACN值的增加，A*逐漸增大，微乳相中增溶的水相和油相的體積逐漸減少。

圖7　OTAC為表面活性劑時四組分烴類混合物A*預(yù)測值與實測值的關(guān)系Fig.7　Comparisons between predicted A* and measured A* in four component mixtures when OTAC as surfactant

圖8　OTAC為表面活性劑時四組分烴類混合物SP*與EACN的關(guān)系Fig.8　Comparisons between predicted SP* and measured SP* in four component mixtures when OTAC as surfactant

3　結(jié)　論

本文主要探討了SDS/NaCl/正丁醇/混合油相及OTAC/NaCl/正丁醇/混合油相兩類表面活性劑所形成的微乳體系，探索最佳中相醇用量（A*）以及最佳增溶參數(shù)（SP*）與混合油相的等效烷基碳數(shù)（EACN）的關(guān)系，得出如下結(jié)論。

（1）A*-EACN及SP*-EACN關(guān)系在兩類表面活性劑條件下都呈現(xiàn)二次函數(shù)的關(guān)系，上述二次函數(shù)對稱軸的EACN值與表面活性劑的種類有關(guān)，已觀察到SDS體系A(chǔ)*-EACN及SP*-EACN的對稱軸均在EACN=3左右，而OTAC體系的A*-EACN關(guān)系的對稱軸并未實測得到，經(jīng)分析推測其應(yīng)出現(xiàn)在EACN為4～5之間，SP*-EACN關(guān)系的對稱軸則估計應(yīng)出現(xiàn)在12～13之間。

（2）在同一表面活性劑體系中，控制其他組分含量恒定的情況下，A*-EACN及SP*-EACN函數(shù)關(guān)系與所用的烴種類無關(guān)，在其他條件相同的情況下，油相的EACN值是影響是A*及SP*的主要因素。兩種烴類混合和4種烴類混合得到的A*-EACN及SP*-EACN關(guān)系式具有一致性。

符號說明

A*——最佳增溶時醇的用量，g

Cc——表面活性劑特征參數(shù)

EACN——等效烷基碳數(shù)

f(A)——表示醇的類型和濃度的函數(shù)

k——常數(shù)，0.01 K-1

SP*——最佳增溶量，ml·g-1

s——鹽度，g·(100 ml)-1

DT——實驗溫度和298 K的偏離值，K

aT——常數(shù)，0.01 K-1

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Correlations between alcohol content or solubilization parameter and equivalent alkane carbon number of oil mixtures for optimum middle phase microemulsions

WU Zhanghui，MA Yanbing，LIU Hui’e，CHEN Shuang，DING Chuanqin，QI Xuanliang
(State Key Laboratory of Heavy Oil Processing，China University of Petroleum，Qingdao 266580，Shandong，China)

Abstract:The solubilization behavior of mixed oils was examined using two kinds of surfactants，octadecyl trimethyl ammonium chloride (OTAC) and sodium dodecyl sulfate (SDS). Equivalent alkyl carbon number (EACN) was adjusted through mixing of different kinds of hydrocarbons，including two-component and four-component hydrocarbons. Both of the relations between EACN and the optimum dosage of alcohol (A*) and the relations between EACN and optimal solubilization parameter (SP*) were investigated. It was found that for both of the two kinds of surfactants used in this study，the A* vs EACN and the SP* vs EACN relations fit quadratic functions. For a certain surfactant under constant condition，the quadratic functions were the same no matter what kinds of hydrocarbons were used.

Key words:microemulsions; alcohol; alkane; mixtures; EACN

DOI：10.11949/j.issn.0438-1157.20151150

中圖分類號：O 648.23

文獻標志碼：A

文章編號：0438—1157（2016）04—1399—06

基金項目：國家自然科學(xué)基金青年基金項目(21106187)；山東省優(yōu)秀中青年科學(xué)家獎勵基金項目(BS2011NJ021)；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費專項資金項目（14CX05031A）；黃島區(qū)科技項目（2014-1-49）。

Corresponding author:Prof. LIU Hui’e，liuhuie@upc.edu.cn