十二醇-癸酸-納米粒子復合相變材料傳熱性能

黃艷，章學來（上海海事大學商船學院，上海 201306）

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十二醇-癸酸-納米粒子復合相變材料傳熱性能

黃艷，章學來
（上海海事大學商船學院，上海 201306）

摘要：針對有機相變材料熱導率低的共性，以質量比為58.47:41.53的脂肪烴類低共熔有機物十二醇(DA)-癸酸(CA)為基液，添加納米粒子MWNT、Cu、Al2O3及分散劑SDBS制備出納米復合相變材料，從納米粒子種類、添加濃度及超聲時間方面研究其對復合有機相變材料熱物性的影響。實驗發現MWNT、Cu、Al2O3的添加都可以不同程度上提高DA-CA的熱導率。當超聲時間為50 min、納米粒子濃度均為0.1 g·L?1時3種納米復合材料的熱導率大小依次是：MWNT>Al2O3>Cu。最優例：超聲分散時間90 min，DA-CA+MWNT（0.1 g·L?1)+SDBS (0.2 g·L?1)的熱導率最大，為0.3602 W·m?1·K?1，相較DA-CA提高了20.5%，在不影響基液熱物性的基礎上具有良好的熱穩定性。

關鍵詞：復合材料；納米粒子；有機化合物；熱導率；熱物性

2015-12-25收到初稿，2016-02-26收到修改稿。

聯系人：章學來。第一作者：黃艷（1991—），女，碩士研究生。

Received date: 2015-12-25.

Foundation item: supported by the “Twelfth Five-Year” Science and Technology Support Program in Rural Areas：New Cool Storage Heat Preservation Technology and Equipment(2013BAD19B01).

引　言

脂肪酸類相變材料[通式為CH3(CH2)nCOOH]具有過冷度小、無毒、相變潛熱大、腐蝕性較小、熱循環穩定性好等優點，是具有應用潛力的相變材料之一。在脂肪酸中，癸酸（CA)、月桂酸(LA)、肉豆蔻酸（MA)、棕櫚酸（PA）、硬脂酸（SA)及其低共熔混合物是應用較多的相變材料。袁艷平課題組[1-12]對于脂肪酸類低共熔混合物進行了系統的理論計算與實驗研究。PA-SA低共熔質量配比62:38，熔點54℃，潛熱值178 J·g?1；LA-MA-SA低共熔質量配比55.8:32.8:11.4，熔點29.29℃，潛熱值140.9 J·g?1；質量比為64.8∶22.6∶12.6的CA-MA-PA材料可達到最低共熔點20℃，潛熱值135.6 J·g?1。理論計算中，二元脂肪酸類低共熔混合物熔點在10.2～51.5℃范圍內，潛熱值138.6～187.5 J·g?1；三元脂肪酸類低共熔混合物熔點在16.12～38.86℃范圍內，潛熱值154.99～177.39 J·g?1。脂肪醇類相變材料十二醇（DA）具有很高的相變潛熱220.4 J·g?1，相變溫度為23.7℃，和脂肪酸同屬脂肪烴類有機相變材料。

利用低共熔點計算公式（1）可計算A、B兩種物質液相線在二元共晶系相圖上的交點，以此給出二元共晶系相圖并定出低共熔點[13]。

式中，Tm為混合物的熔點，K；Ti為第i種物質的熔點，K；Xi為第i種物質的摩爾分數；Hi為第i種純物質的熔化潛熱，J·mol?1；R為氣體常數，8.315 J·mol?1·K?1。

癸酸熔點31.5℃，熔化潛熱154 J·g?1，相對分子質量172.27；十二醇相對分子質量186.38。通過計算得到DA-CA低共熔溫度為11.85℃，質量比53.8:46.2。在該理論低共熔點附近按較小濃度變化配制多組復合材料，進行?10～20℃的步冷曲線測試。最終得到DA-CA的低共熔配比為58.47:41.53，經DSC測試，其相變溫度8.9℃，相變潛熱159 J·g?1。

將脂肪酸類和脂肪醇類材料復配，得到較單純脂肪酸類低共熔混合物更低的相變溫度，擴展了相變材料的應用溫區，并且仍具有較高的潛熱值。但熱導率小是有機相變材料的共性，致使其在實際應用中傳熱性能差、蓄冷量利用率低。研究發現[14]，納米級別粒徑的材料具有很大的比表面積和很強的界面相互作用，以一定方式和比例添加入液體中可改善其傳熱性能。Hwang等[15]研究了CuO、SiO2、MWCNT（多壁碳納米管）與水組成的納米流體的導熱性能，結果顯示當MWCNT體積分數為1%時水的熱導率增加了11.3%；孫甲朋等[16]在有機相變蓄冷材料中添加納米石墨，對分散劑種類、納米石墨添加濃度、超聲時間等影響因素進行了實驗研究，加入0.2 g·L?1納米石墨可以使熱導率提高16.1%。

本工作選用MWCNT、納米金屬Cu和納米金屬氧化物Al2O3，采用化學分散和物理分散相結合的方法將納米粒子添加到DA-CA(質量比58.47:41.53）中制備成納米復合相變材料，從納米粒子種類、添加濃度和超聲時間方面具體研究納米粒子添加對復合有機相變材料熱物性特別是導熱性能的影響。

1　納米復合有機相變材料導熱性能研究

1.1實驗材料

以質量比58.47:41.53的DA-CA為基材，所選用的納米粒子和分散劑包括10～20 nm MWCNT、80 nm Cu、80 nm Al2O3以及化學純SDBS(十二烷基苯磺酸鈉）。

1.2樣品制備

（1）利用精密電子天平稱取質量比為58.47:41.53的DA-CA低共熔材料于試管中備用。

（2）分別稱取一定質量比例的納米粒子（MWCNT，Cu，Al2O3）和分散劑（SDBS)（表1），逐次添加入DA-CA中，機械攪拌均勻，初步得到納米粒子種類和濃度不同的納米復合相變材料懸浮液。

（3）設置超聲波清洗器的參數。set round：70；set work time：60 s；set stop time：5 s；set work temp.：60℃。儀器標稱功率為180 W，超聲頻率自動掃描。

（4）待超聲波清洗器水浴溫度達到60℃時，將納米復合相變材料懸浮液樣品試管固定入清洗器中，進行超聲波分散處理。

表1　不同納米粒子濃度的復合有機相變材料Table 1　Nano-organic composite PCMs with different concentration

（5）超聲分散至一定時間后取出，靜置至室溫，待用。

實驗研究所用儀器見表2。

表2　實驗儀器Table 2　Experiment instrument

1.3納米復合相變材料熱導率測試

為研究納米粒子種類、濃度和超聲時間對納米復合材料熱導率的影響規律，得到熱導率最高的最優例，改變納米粒子添加種類和添加濃度初步制得27個納米復合材料樣品，其中分散劑和納米粒子的質量比例依據兩者的分子量確定。添加同一種納米粒子的復合相變材料在不同的超聲分散時間處理后，依次采用Hot disk熱常數分析儀對其熱導率進行測量。每個樣品測試3次，保證數據方差小于5%，取平均值結果匯總于圖1～圖3。每次測試間隔15 min，以保證納米流體中溫度場均勻穩定分布。

圖1　MWCNT的添加對DA-CA相變材料熱導率的影響Fig.1　Influence of MWCNT additive on thermal conductivity of nano-organic composite PCMs

圖3　納米Al2O3的添加對DA-CA相變材料熱導率的影響Fig.3　Influence of Al2O3additive on thermal conductivity of nano-organic composite PCMs

2　納米復合相變材料的熱物性分析

2.1納米粒子種類和濃度對復合材料熱導率的影響

由圖1可知，對于DA-CA+MWCNT+SDBS樣品（超聲分散時間為50 min)，MWCNT的添加對DA-CA材料熱導率的增加是有促進作用的。當MWCNT添加濃度低于0.1 g·L?1時，復合材料的熱導率迅速增長；隨著MWCNT和SDBS的繼續添加，復合材料的熱導率相較0.1 g·L?1時逐漸降低。MWCNT濃度為0.1 g·L?1時，復合材料的熱導率最高為0.3397 W·m?1·K?1，相對于純DA-CA材料的熱導率0.2990 W·m?1·K?1，提高了13.6%。

由圖2可知，對于DA-CA+Cu+SDBS樣品(超聲分散時間為50 min)，當納米Cu添加濃度是0.1 g·L?1時，復合材料的熱導率逐漸增長；隨著納米粒子和SDBS的繼續添加，復合材料的熱導率相較0.1 g·L?1時逐漸降低。當納米Cu濃度為0.5、0.6g·L?1時，復合材料的熱導率甚至低于純DA-CA材料，燒杯底部樣品中的納米粒子發生了沉降分層；當納米Cu濃度為0.1 g·L?1時，復合材料的熱導率為0.3245 W·m?1·K?1，相對于純DA-CA材料的熱導率提高了8.5%。

由圖3可知，對于DA-CA+Al2O3+SDBS樣品(超聲分散時間50 min)，當納米Al2O3添加濃度是0.1 g·L?1時，復合材料的熱導率同樣迅速增長；隨著納米粒子和SDBS的繼續添加，復合材料的熱導率相較0.1 g·L?1時逐漸降低，但都高于純DA-CA材料。當納米Al2O3濃度為0.1 g·L?1時，復合材料的熱導率為0.3436 W·m?1·K?1，相對于純DACA材料提高了14.9%。

從上述結果可知，3種納米粒子的添加都可以提高DA-CA的熱導率，但提高的程度不同。對于納米MWCNT、Cu、Al2O3，超聲分散時間均為50 min，當其濃度均為0.1 g·L?1時3種納米復合材料的熱導率大小依次是MWCNT>Al2O3>Cu，當濃度均為0.2 g·L?1時3種納米復合材料的熱導率大小依次是Al2O3>MWCNT>Cu。這是因為納米MWCNT、Cu和Al2O3的熱導率遠比DA-CA基液材料大，小尺度納米粒子的加入改變了基液的結構，使其由混亂無序的液體分子狀態變成均勻排布的“類固”狀態，增強了混合物內部的能量傳遞過程；另外，懸浮的納米粒子受布朗力、靜電力等微作用力支配，在基材中做無規則擴散，其微運動產生的微對流同樣會增強能量傳遞過程，因此強化了有機相變材料的熱導率[17-20]。但是，以DA-CA+0.6 g·L?1Cu+SDBS樣品為例，隨著納米粒子和分散劑添加量的增加，內部碰撞機會加大，易發生團聚、沉降，其微運動受到抑制，從而對熱導率的增加也產生了抑制作用。

2.2超聲分散時間對復合材料熱導率的影響

由圖1可以看出，當超聲時間不超過90 min時，對于同一添加濃度的納米復合材料，延長超聲分散時間可以提高其熱導率。這是由于在超聲波作用下液體中可形成超聲空化氣泡，氣泡爆炸時產生局部的高溫高壓環境和具有強烈沖擊力的微射流，可較大幅度弱化納米作用能，使納米粒子均勻分散到DA-CA基液中，并有效增強了內部的能量傳遞過程。當超聲時間超過90 min以后，隨著熱能和機械能的增加，反而加大了粒子碰撞概率，形成二次團聚，加速沉降。表現為納米復合材料的熱導率急劇下降。

由圖2和圖3得到的數據結果較無序。納米金屬及其氧化物本身對于相變材料具有選擇性，易發生沉淀，再加上超聲空化作用的共同影響，呈現出了上述結果。具體的強化傳熱機理還需綜合考慮影響因素，并用更多的實驗工作支持和修正?？傮w來看，超聲時間超過110 min后納米粒子增強基液熱導率的作用開始減弱。特別地，對于不同濃度的DA-CA+Cu+SDBS復合材料樣品，超聲分散130 min后各熱導率值均低于純DA-CA材料。

2.3納米復合相變材料的熱性能及穩定性

上述納米復合材料中，當DA-CA（58.47:41.53）+ MWCNT（0.1 g·L?1)+SDBS (0.2 g·L?1)，超聲分散時間90 min時，納米復合材料的熱導率最大，為0.3602 W·m?1·K?1，相較純DA-CA材料提高了20.5%，故選用該最優例與純DA-CA（58.47:41.53）進行熱物性及穩定性分析。熱物性（相變溫度、相變潛熱）測試使用DSC200 F3功率補償型差示掃描量熱儀，冷卻氣為液氮，保護氣為氮氣，用銦作為參比物校準，升降溫區間為?10～50℃，吹掃氣流速為20 ml·min?1，保護氣流速為60 ml·min?1，升降溫速率為10 K·min?1。測試結果如圖4和圖5所示。另外，將兩組樣品試管由室溫環境置于設定溫度為?10℃的低溫恒溫箱中，并配校準過的熱電阻進行實時溫度數據采集，得到圖6所示的步冷曲線。

圖4　DA-CA的DSC曲線Fig.4　DSC curve of DA-CA

圖5　DA-CA+MWCNT+SDBS的DSC曲線Fig.5　DSC curve of DA-CA+MWCNT+SDBS

由圖4和圖5可知，該優選例的相變溫度與基液相比增大了1.4%。由于納米粒子并非潛熱材料，其添加使得復合材料的相變潛熱值較基液減小了22.3%。

由圖6可知，添加納米粒子和分散劑的復合材料的相變過程從第837 s開始到第2381 s結束，基液的相變過程從第958 s開始到第2433 s結束，兩者都有著顯著的平臺，蓄冷性能良好。復合材料熱導率的增加使得它比基液更快進入蓄冷過程，相變溫度則基本相同。同時可測得DA-CA的過冷度在1.89℃左右，而DA-CA+MWCNT+SDBS的過冷度為0.78℃，過冷度減小了58.7%。MWCNT尺度為10～20 nm，與流體分子很接近，根據“結構相似，尺寸相應”的原理[21]，晶核和MWCNT之間的表面能很小，兩者的接觸角接近0°，此時該非均勻成核所需的成核功也接近于0。因此，MWCNT起到了成核劑的作用，既使相變過程提前又減小了過冷度。

圖6　DA-CA 和 DA-CA+MWCNT+SDBS步冷曲線Fig.6　Cooling curves of DA-CA and DA-CA+MWCNT+SDBS

利用低溫恒溫槽對DA-CA+MWCNT+SDBS納米復合相變材料進行了600次熔化和凝固循環熱穩定性測試。經歷1次熔化-凝固循環和600次熔化-凝固循環后的步冷曲線如圖6所示。完成600次熔化-凝固循環后，納米復合材料性能較循環1次時有了一定的改變，相變溫度降低，相變平臺變短。但還是顯示出良好的熱穩定性，材料沒有明顯的分層現象。

3　結　論

（1）由理論計算和步冷曲線測試最終得到DA-CA的低共熔配比為58.47:41.53。經DSC測試，該材料的相變溫度8.917℃，相變潛熱159.0 J·g?1。

（2）3種一定質量配比的納米MWCNT、Cu、Al2O3和分散劑SDBS的添加都可以不同程度上提高質量比為58.47:41.53的DA-CA的熱導率。當超聲時間為50 min、納米粒子添加濃度均為0.1 g·L?1時，3種納米復合材料的熱導率大小依次是：MWCNT>Al2O3>Cu。

（3）當超聲時間不超過90 min時，對于同一添加濃度的納米復合材料DA-CA+MWCNT/Cu/ Al2O3+SDBS，延長超聲分散時間可以提高其熱導率；超聲時間超過90 min后，納米粒子增強基液熱導率的作用開始減弱。

（4）對比不同納米粒子材料、濃度和超聲時間，當復合材料為DA-CA+MWCNT（0.1 g·L?1)+ SDBS(0.2 g·L?1)，超聲分散時間90 min時，納米復合材料的熱導率最大，為0.3602 W·m?1·K?1，相較純DA-CA材料提高了20.5%。

（5）通過步冷曲線測試，對DA-CA 和經歷1次熔化-凝固循環及600次熔化-凝固循環的DA-CA+MWCNT+SDBS納米復合材料進行了研究。結果表明，納米粒子和分散劑的加入不僅基本沒有影響DA-CA的熱物性，還使得相變過程提前，提高了材料的蓄冷率，減小了58.7%的過冷度，同時還具有良好的熱穩定性。

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Heat transfer property of lauryl alcohol-capric acid-nanoparticle composite phase change materials

HUANG Yan, ZHANG Xuelai
(Institute of Merchant Marine, Shanghai Maritime University, Shanghai 201306, China)

Abstract:To increase the thermal conductivity of organic phase change materials, the nanoparticles with high thermal conductivity, including multi-walled carbon nano-tubes (MWNTs), Cu and Al2O3,were added into the organic composite PCMs of lauryl alcohol-capric acid (with mass ratio of 58.47:41.53), respectively. The thermal conductivity coefficients of nano-organic composite PCMs were analyzed. The kinds and concentration of nanoparticles and the time of ultrasonic dispersion were the key influencing factors. The results showed that the thermal conductivity increased in different degree when the different mass fractions of MWNTs, Cu and Al2O3were added. The thermal conductivity enhancement effects were in order of MWNTs, Al2O3and Cu when mass fraction was 0.1 g·L?1and ultrasonic dispersion time was 50 min. With the same kind of nanoparticles and ultrasonic dispersion time, the thermal conductivity enhancement effects were decreased as mass fraction was increased from 0.1 g·L?1to 0.6 g·L?1. Excellently, compared with the original PCMs, the thermal conductivity increased by 20.5% when mass fraction of MWNTs was 0.1 g·L?1and ultrasonic dispersion time was 90 min. The lauryl alcohol-capric acid+MWNTs （0.1 g·L?1) + sodium dodecyl bezene sulfonate (0.2 g·L?1) with good thermal stability had a limited influence on the phase change temperature of the original PCMs and decreased the degree of supercooling by 58.7%.

Key words:composite materials; nanoparticles; organic compounds; thermal conductivity coefficient; thermal properties

中圖分類號：TK 02

文獻標志碼：A

文章編號：0438—1157（2016）06—2271—06

DOI：10.11949/j.issn.0438-1157.20151968

基金項目：“十二五”農村領域國家科技計劃課題：新型蓄冷保溫技術與設備（2013BAD19B01）。

Corresponding author:Prof. ZHANG Xuelai, xlzhang@shmtu.edu.cn