固相萃取與熱脫附氣相色譜-質譜法對硫化膠中有機助劑分析的對比研究

楊 柳，譚帥霞，徐 嬌，楊宗瑜，王 進

（株洲時代新材料科技股份有限公司，湖南 株洲 412007）

在橡膠加工中，為了滿足橡膠制品的高性能要求，通常需要添加防老劑、硫化促進劑、增塑劑和硫化劑等多種有機助劑。對硫化膠中有機配合劑進行剖析，不僅有助于節約新產品的開發成本、縮短開發周期，對產品質量管理也有重要意義。

目前對硫化膠中有機助劑的分析方法主要有薄層色譜法[1-2]、紅外光譜法[3]、氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）法[4]和裂解氣相色譜法[5-8]等。薄層色譜和紅外光譜法主要針對某一類有機助劑或膠種，而GC-MS兼具氣相色譜對混合物的高效分離能力和質譜對純化合物的準確鑒定能力，是復雜混合物分離和檢測的有力工具。

由于GC-MS只能分析可揮發性且熱穩定的樣品，因此采用GC-MS法分析有機助劑首先需要將有機助劑從橡膠基體中分離出來。溶劑抽出法是根據有機助劑與硫化膠在有機溶劑中的溶解性差異將兩者進行分離；將濃縮后的抽提液經過固相萃取可以降低樣品基質干擾，提高檢測靈敏度。而熱脫附法是利用耐熱性能的差異將有機助劑從硫化膠中分離開來，通過冷阱富集后，導入GC-MS進行分析。

本工作采用兩種不同前處理方法對GC-MS法分析硫化膠中有機助劑的檢測結果進行對比研究，以期為選擇快速有效的有機助劑前處理方法及硫化膠中有機助劑的全面分析提供參考。

1 實驗

1.1 試劑和樣品

試劑：二氯甲烷、丙酮和正己烷均為分析純，國藥集團化學試劑有限公司產品。……