選擇性激光燒結用聚合物粉末材料的研究進展

王小萍，程炳坤，賈德民

(華南理工大學材料科學與工程學院，廣東廣州 510641)

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選擇性激光燒結用聚合物粉末材料的研究進展

王小萍，程炳坤，賈德民

(華南理工大學材料科學與工程學院，廣東廣州 510641)

摘要：選擇性激光燒結是一種增材制造快速成型技術。原材料的結構、組成和特性對激光燒結件的質量起著關鍵性的作用。聚合物粉末是激光燒結技術中應用最早、最廣泛的一類材料。該文重點介紹了多種結晶與非結晶聚合物粉末及其復合材料在SLS中的研究現狀和發展，并對其材料的應用前景進行了展望。

關鍵詞：聚合物粉末，選擇性激光燒結，結晶性，復合材料

選擇性激光燒結(Selective laser sintering，SLS)是一種基于離散/累積成型思想的3D打印技術[1]。如圖1所示，SLS技術的基本工藝是通過計算機控制，對粉末材料進行選擇性的激光加熱，逐層累積從而形成三維實體制件。SLS技術具有無需模具與支撐結構、材料利用率高、生產周期短、燒結件復雜度和精確度高等優點，正逐漸應用于當代制造業領域。成型材料是SLS技術發展的重要一環，對燒結件的尺寸精度、物化指標及使用性能等起著決定性的作用。當前的SLS材料包括了聚合物、金屬、陶瓷和諸多復合粉末[2]，其中聚合物粉末由于加工溫度低、工藝條件相對簡單等優點，成為了SLS技術中應用最早、最廣泛的材料。下文將重點介紹選擇性激光燒結用結晶性與非結晶性聚合物及其復合粉末材料的制備方法、研究進展與應用前景。

圖1　SLS工藝示意圖[3]

1SLS聚合物粉末材料制備方法

當前SLS聚合物及其復合粉末的加工制備方法主要有機械混合法、雙螺桿擠出深冷粉碎法、溶劑沉淀法、濕磨法等[4-6]。①機械混合法是將高分子粉末與其他添加劑通過機械混合設備直接進行混合制得打印需要的粉末材料。②雙螺桿擠出深冷粉碎法是先將高分子與各種助劑通過擠出機共混造粒，再經過深冷粉碎工藝而制得粉末材料。③溶劑沉淀法將聚合物溶于溶劑中，再加入填料和成核劑，使再結晶的聚合物包覆在填料表面從而形成復合粉末。④濕磨法則是通過濕式球磨機在低溫下對混入有機溶劑的聚合物料粒進行研磨，再經干燥等后處理工序來制得粉末打印材料。這些方法各有其優勢，但也存在一定的缺陷：機械混合法和深冷粉碎法操作簡單，但是粉末混合效果和粉末形態較差；溶劑沉降法與濕磨法制備的粉末則尺寸均一、混合均勻，但操作復雜、生產效率低。這些制備上的難題造成了當今高性能的SLS聚合物粉末材料價格極高，難以進行大規模的工業應用。未來，為了降低3D打印成本和普及3D打印技術在生產生活中的應用，尋找更加高效率、高質量的粉末材料制備方法將是SLS技術發展的一大熱點。

2SLS聚合物粉末材料

2.1SLS結晶性聚合物粉末

結晶性高分子最先被用于SLS打印，當前在SLS材料市場依然占據了95%的份額，這主要得益于材料本身的一些特性。結晶性高分子的熔融溫度Tm與再結晶的溫度Tc具有較寬的溫差，且融限很窄、融體粘度較低。較寬的熔融與結晶溫差，避免了再結晶過程的快速結晶造成結構強度缺陷；較窄的融限范圍則利于確定SLS打印機的工作溫度；融體粘度較低則提高了加工速率與制品密實度[7]，這些使得一些結晶性高分子非常適用于激光燒結。然而，結晶性聚合物再結晶過程容易產生體積收縮，造成燒結件翹曲變形嚴重、成型精度較差，改善上述缺陷因此成為了SLS材料的研究熱點。當前，尼龍是最常用的晶態聚合物，其他的諸如聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、高密度聚乙烯(HDPE)等也被應用于SLS技術。

2.1.1尼龍及其復合材料

尼龍制件具有機械強度高、致密性高等優點，是當前應用最為廣泛的聚合物粉末材料。尼龍粉末在激光燒結中的幾大難點，主要集中在加工溫度較高、易老化、再結晶過程體積收縮較大上。近年來，人們針對尼龍粉末體系做了大量的研究。史玉升[8]等人開發了一種低溫燒結用的尼龍12粉末材料，利用合成具有軟鏈段的嵌段尼龍共聚物，將SLS預熱溫度從160℃～180℃降低到120℃～150℃，一定程度上避免了高溫預熱對設備穩定性的不利影響。鄭立[9]等則研究了抗氧劑對PA12熱穩定性的研究，發現了主抗氧劑受阻酚1098 與輔抗氧劑亞磷酸酯2921T共同作用能夠有效改善粉末的熱穩定性。此外眾多研究人員對PA燒結過程的體積收縮進行了探索。Wenbin[10]等提出了一種適用于快速成型技術、分析材料體積收縮的有限元模擬方法。Singh[11]則總結了諸多工藝參數對PA材料成型收縮的影響，提出激光掃描速度的增加會很大程度降低材料的收縮程度；而增大激光能量或粉末床溫度會加劇PA材料的收縮。同時，加入復合粉末能一定程度上改善尼龍制件的翹曲現象，例如純尼龍12加入滑石粉形成復合粉末材料，燒結件的平均精度從-2.10%上升到了-1.42%；加入硅灰石則能上升到-1.66%[12-13]。

在尼龍中加入無機、金屬粉體等所形成的聚合物復合粉末材料，不僅可以起到改善制件收縮的作用，還可以有效提高激光燒結成型件的剛性、硬度、熱穩定等性能，從而滿足多種用途、條件下對塑料制件的功能需求。

當前，多種微米級粉末填料，如玻璃微珠、銅粉、硅灰石、Al2O3、竹粉等被廣泛應用于聚合物復合粉末的制備。市場上已經商業化的產品如EOS公司的PA 3200 GF系列材料就是玻璃微珠與PA12的復合粉末，具有良好的成型精度與外觀質量；3D System公司的Copper PA銅粉/尼龍復合粉末則具有優良的耐熱性和導熱性[4]。汪艷[13]等制備的硅灰石填充改性尼龍12復合材料，硅灰石質量分數為30%時燒結件的力學性能得到了最大提升，拉伸強度、彎曲強度與彎曲模量分別提高了35%、75%和111%。唐城城[14]等進行了Al2O3/PA12 復合材料的制備和成型研究，探索了熱處理對填料與尼龍結合的影響，結果顯示燒結件經200℃熱處理30min后致密度有很大改善，可由74%提高至理論密度的84%。Zhao[15]更是將竹粉混入PA粉末，研究顯示這是一種能夠運用于選擇性激光燒結，可以一定程度上保持力學性能又能降低成本的材料體系。這些微米級填料復合材料需要嚴格控制材料體系的組分配比和工藝條件，才能達到適宜的增強性能，而且往往會在提升燒結件拉伸模量的同時，造成沖擊強度與韌性的大幅下降[16]。

相對來說，納米級填料則可以在提升剛度、硬度和耐磨性的同時，維持材料的沖擊韌性，因而近年來科學家對此進行了深入的研究。碳納米纖維(CNF)和碳納米管(CNT)具有獨特的力學、電學、熱力學性能，可以大幅增強復合聚合物的諸多性能。Goodridge[17]等將3%質量分數的CNF熔融共混入PA12，利用深冷粉碎法制得復合粉末，觀察到碳納米纖維在燒結件中分散情況良好，并且制件的儲能模量相對于純PA12提升了22%。Bai[18-20]等制備了PA12-CNT復合粉末燒結成型件，透射電鏡顯示尼龍微粒表面的碳納米管在激光燒結熔融后，起到了連接各微粒的作用；同時CNT強化了熱傳導，促使燒結各層間更緊密，提高了制件的密實度。力學性能測試結果顯示，相對于純尼龍其拉伸模量大幅提升了44.5%。同時文中探索了激光燒結中碳納米管對PA12-CNT流變性能和動態力學性能的影響，發現了CNT的加入會造成體系的儲能模量、損耗模量和粘度上升。華中科技大學的閆春澤[21]通過溶劑沉淀法制備了納米二氧化硅/尼龍復合粉末，其拉伸強度、拉伸模量分別提高了20.9%、39.4%；沖擊強度也提升了9.5%。納米二氧化硅填料在制備過程中作為成核劑，還能顯著降低復合粉末粒徑，增強材料的燒結性能。

2.1.2聚醚酮與聚醚醚酮

PEK和PEEK是另一類人們研究較多的半結晶性聚合物粉末材料。PEK與PEEK具有很強的力學強度與硬度，并且熱穩定性與化學穩定性極為優秀，是兩種運用于高端制造業的特種工程塑料。Ghita[22-23]對EOS公司的HPS PEK粉末進行了研究發現，PEK加工溫度高達350℃左右，其制件的性能相對于尼龍更易受到溫度的影響，同時提高激光功率在一定范圍內不會明顯提升制件強度，但是有助于改善材料的表面光潔度。Schmidt[24]建立了一種分布分析實驗法來確定適宜高溫SLS的打印方案，指出控制工藝參數可優化制件結構，如增加預熱溫度從348℃到354℃可以將PEEK制件的孔隙率降到0%。

在聚合物粉末材料中加入無機填料，往往能夠改變燒結件的相關力學性能和加工性能。Wang[25]系統研究了石墨片增強PEEK粉末復合材料，指出石墨片的加入增強了粉末對光能的吸收，但是降低了其流動性；添加5%質量分數的石墨片能夠提升材料36%的拉伸強度；但是進一步增加填料至7.5%會使燒結件產生大量孔隙，拉伸強度只提高了9%。

2.1.3高密度聚乙烯

HDPE燒結件的性能雖然不如上文提到的工程塑料，但是它作為一種重要的通用結晶性塑料，產量巨大、價格便宜、應用廣泛，人們因此也對其在選擇性激光燒結技術的應用進行了一定研究。HDPE一般與PA12粉末進行一定比例的混合后進行激光燒結，燒結件通常表現出某些性能的提高，如低溫韌性與低的摩擦系數[26]。任乃飛[27]等在混合粉末中加入相容劑，用于增強燒結件兩相的結合程度，并且分析了與激光能量密度成正比關系的激光功率/掃描速率(P/v)值對PA12/HDPE制件尺寸的影響。隨著P/v值的增加，燒結件的翹曲量逐漸增大；當P/v值為0.8%，燒結件的翹曲量為較佳的0.4mm。

純的HDPE往往燒結后根據其粉末粒徑呈現出不同程度的孔隙結構，與羥基磷灰石HA復合后可以作為一種生物活性材料[28]，用于制造人體骨骼或組織工程支架。Hao[29]等研究了HA-HDPE復合粉末材料的形態與成型工藝對燒結件結構與性能的影響。測試結果顯示當復合粉末粒徑在0～50μm與0～75μm時，燒結件的孔隙率在69.9%～76.5%之間，并且激光能量密度越高成型件的致密性也越大。

2.2非結晶性聚合物粉末

非晶態聚合物在激光燒結過程中粘度較高，造成了燒結速率低，燒結件呈現低致密性、低強度和多孔隙的特點。但非晶態聚合物不會發生晶態聚合物再結晶過程出現的嚴重體積收縮現象，其往往能保持較高的尺寸精度。非結晶性聚合物的這些特性使其能夠運用于對機械強度要求不高，但具有較高成型精度的制件燒結中，同時，許多具有優良生物相容性的非結晶高分子被應用于生物醫學行業[3]。

2.2.1聚苯乙烯

聚苯乙烯(PS)的玻璃化轉變溫度與熱分解溫度有著較大的溫差，燒結加工有著寬廣的溫度范圍可以選擇；并且熔融態擁有優良的流動性和熱穩定性，這些特性使其非常易于加工。3D Systeam公司曾相繼推出了分別以聚丙烯為基體的CastFormTM和以丙烯酸-苯乙烯共聚物為基體的TrueFormTM聚合物粉末材料。對此，Dotchev[30]研究了CastFormTM燒結件質量的影響因素，提出了燒結過程中的幾種控制方法；Fan[31]則針對了二氧化硅增強TrueFormTM體系的熔融過程進行了觀察分析。

針對PS燒結件孔隙多、強度低的特點，王傳洋[32]和楊來俠[33]等試圖通過優化加工工藝參數來改善PS粉末燒結的結構缺陷。前者指出增強激光功率和降低掃描速度可以提高PS零件的拉伸強度；后者則探究了不同加工環境下制件的孔隙率情況，在激光功率20 W、預熱溫度70℃、掃描間隔為0.3mm、掃描速度2100mm/s、分層厚度 0.20mm～0.22mm的工藝參數下，PS燒結件具有較高的精度與強度。另外，將PS與AL2O3進行復合制成核殼AL2O3/PS粒子，再進行激光燒結成型也可以有效增強燒結件。Ludwig Cardon[34]的研究顯示粒徑足夠小在0.5μm～25μm的AL2O3/PS復合粒子可以消除成型件內的空隙，從而顯著提高制件的質量。

2.2.2聚碳酸酯

聚碳酸酯(PC)是一種性能優良的工程塑料，與其他非結晶性塑料一樣，其用于激光燒結容易在制件內部產生孔隙。汪艷[35]等人研究指出優化工藝條件可以在一定范圍內提高PC制件力學性能，當激光功率從6W增加至13.5W時，PC燒結件的密度與拉伸強度分別增加了80%和487%。而進一步增強激光功率則會造成燒結件的發黃降解，所以實際上無法通過這種方式來完全消除燒結件的孔隙。史玉升[36]則提出了一種利用環氧樹脂對PC燒結件進行后固化的方法，制備出了具有一定強度的功能件。

近期脂肪族聚碳酸酯粉末開始應用于SLS工藝中，其擁有的優良生物相容性和可降解性。Song[37-38]等研究了脂肪族聚碳酸酯的激光燒結過程中各工藝參數對孔隙率和力學強度的影響。并且進一步用脂肪酸聚碳酸酯/羥基磷灰石復合粉末進行激光燒結，優化工藝條件，最高制得了孔隙率達到77.36%、壓縮模量26MPa的醫用支架。這里就利用非結晶高分子燒結多孔隙的特點，制取了符合特定醫用需求的產品。

2.2.3其他非結晶性聚合物

聚乳酸(PLA)、乳酸羥基乙酸的共聚物(PLGA)、聚己內酯(PCL)近期被人們開發利用于選擇性激光燒結。它們普遍擁有良好的生物相容性和醫用價值，而被用于燒結制作出骨骼支架等生物結構組織，用于美容矯正、組織修復等領域。實際運用中，往往在體系內加入納米填料來提升這些材料的熱力學性能與生物修復能力[39]。

Bai[40]等對PLA與PLA/納米黏土復合材料進行了探索，總結得出在不同的燒結條件下，納米黏土的加入可以使燒結件的彎曲模量提升3.1%～41.5%；而通過一種雙重激光掃描方法則能夠將彎曲模量增加1倍。Shuai[41]等將PLGA/納米羥基磷灰石(nano-HA)復合材料運用于SLS中，制作出了多孔的支架零件，發現納米羥基磷灰石在復合粉末材料體系中的占比會大幅影響支架的力學性能和微觀形態。Xia[42]等將PCL與納米羥基磷灰石復合材料運用于激光燒結，得到了有序的微孔結構。生物體實驗顯示純PCL與nano-HA/PCL復合材料制件都有非常優良的生物相容性；nano-HA/PCL支架則表現出更為優良的骨再生能力。

3SLS聚合物粉末材料的應用前景

在工業制造領域，SLS技術可以用于復雜制件的快速原型制造，來及時對產品的設計進行評價與修正；為客戶提供直觀具體的零件模型等。同時，聚合物基的激光燒結制件經過合適的后處理能夠直接作為功能零部件來使用，可以在高分子機械制造、服裝、航空航天、汽車等制造業領域獲得廣泛的應用。

3D打印理論上可以打印任何結構制件的獨特優勢注定了其能夠在個性化的醫療和生物行業大有所為。聚合物基SLS粉末，如PEEK、PLA、PCL，能夠應用于仿生骨骼與組織、生物工程支架、牙齒矯形器等生物醫學領域；還可以通過人體仿生打印，為外科手術、整容矯形技術等的發展助力[43]。可以預見，隨著生物醫學技術與3D打印技術的快速發展，未來醫用3D打印技術將快速步入普通人的生活中，這將帶來對材料需求的大幅增大，更多符合特定要求的生物醫學SLS聚合物粉末材料必然應勢而生。

4結語

聚合物粉末是SLS技術中最重要的打印材料，研究人員從聚合物與填料的種類、制備方法、燒結工藝等因素著手，開發了眾多結晶性與非結晶性聚合物及其復合粉末材料。從最早的結晶性PA、PEEK等強度材料，到近期的非結晶性PLA、PLGA等生物材料，越來越多性能更為完善、功能更加多樣化的材料被研究與使用，SLS聚合物材料家族正在不斷壯大。材料的發展帶動了SLS技術在工業制造、生物醫學等行業愈發廣泛而深入的應用。未來，聚合物粉末材料仍將是SLS技術發展的熱點研究方向。

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中圖分類號：TB 324

Polymer Powder Materials in Selective Laser Sintering

WANG Xiao-ping，CHENG Bing-kun，JIA De-min

(School of Materials Science and Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510641，Guangdong，China)

Abstract：Selective laser sintering (SLS) is a kind of rapid prototyping technology based on additive manufacturing. The structure，components and properties of the raw materials play a key role in qualities of sintered parts. And，polymer powder is the earliest and most widely used material in SLS. The variety of crystalline and non-crystalline polymer powder and their composite materials in research and development status of SLS were mainly introduced in this paper，and the material preparation method and application foreground were prospected.

Key words：polymer powder，selective laser sintering，crystallinity，composite material