煙用接裝紙中六價鉻的測定

黃達亮

（上海華測品標檢測技術有限公司，上海 201606）

煙用接裝紙中六價鉻的測定

黃達亮

（上海華測品標檢測技術有限公司，上海 201606）

建立了采用IC與ICP-MS聯(lián)用測定煙用接裝紙中六價鉻的方法。采用磷酸氫二鉀溶液萃取煙用接裝紙中六價鉻，然后用IC-ICP-MS分析。六價鉻加標回收率83.7%～102.2%，RSD為7.2%，線性相關系數0.9998，檢出限達到0.05mg/kg。本方法檢出限低、準確度高、精密度好、簡便快捷，適用于煙用接裝紙中六價鉻含量的檢測。

煙用接裝紙；離子色譜-電感耦合等離子發(fā)射質譜聯(lián)用；六價鉻

煙用接裝紙是用作濾嘴香煙濾棒外包裝的卷煙包裝材料。在實際生產中，過濾嘴部分會做一些圖案及標識，其使用的顏料中可能存在六價鉻。吸煙者唇部、口腔長期接觸含有六價鉻的接裝紙可能會傷害人體健康。

由于六價鉻的毒性，世界各國對六價鉻的限量要求十分嚴格。目前常見的六價鉻分析方法有分光光度法[2，3]、離子色譜-紫外檢測法[4，5]、液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯(lián)用法[6]。使用離子色譜-電感耦合等離子體質譜聯(lián)用法[8-11]結合色譜法的高分離能力和ICP-MS的高靈敏度優(yōu)勢，應用于很多領域，但還沒有在煙用接裝紙中應用的報道。因此，結合六價鉻檢測的現(xiàn)狀，探討采用離子色譜-電感耦合等離子體質譜聯(lián)用法快速測定煙用接裝紙中的六價鉻含量的方法，有十分重要的現(xiàn)實意義。

1 實驗過程

1.1 實驗儀器

ICS-1100型離子色譜儀-NexION 300X型電感耦合等離子發(fā)射質譜聯(lián)用（IC-ICP-MS）；分析天平（0.1mg）；WXW-80A型渦旋振蕩器；PHSJ-3F型pH計。

1.2 實驗試劑

三水合磷酸氫二鉀（分析純）；0.100g/L六價鉻（K2Cr2O7）標準溶液；85%正磷酸（分析純）；氮氣純度為99.999%；實驗用水為ISO 3696—1987中指定的一級水。

1.3 實驗步驟

1.3.1 標準曲線的制作

分別配置0.00μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/ L、6.0μg/L濃度的標準溶液。其具體配制情況如表1所示：

表1 標準曲線溶液配制情況 μg/L

1.3.2 樣品制備

抽取50g具有代表性的煙用接裝紙樣品，將試樣剪成5mm×5mm的碎片，混勻，備用；

1.3.3 萃取

稱0.5g樣品于50mL錐形瓶中，加入24mL磷酸氫二鉀溶液和1mL100μg/L的六價鉻中間液，將瓶口封好后，放在渦旋振蕩器上，以140rpm的轉速振蕩30min，過濾后待上機。取一個50mL的具塞三角瓶，準確稱取0.5g試樣，精確至0.0001g，置于50mL具塞三角瓶中，移取25mL磷酸氫二鉀溶液，倒入具塞三角瓶中，蓋好瓶塞，放置于渦旋振蕩器上，以（140±5）rpm的轉速振蕩30min。振蕩結束，用中速濾紙過濾至15mL離心管中，過濾后用IC-ICP-MS分析溶液中六價鉻含量。

1.4 結果計算

煙用接裝紙中六價鉻含量按照下式計算得出：

w：煙用接裝紙中六價鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/ kg）；

c：樣品溶液中六價鉻的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

b：過程空白中六價鉻的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

v：萃取液的體積，單位為毫升（mL）；

m：稱取樣品的質量，單位為克（g）；

f：稀釋因子；

2 實驗結果

2.1 精密度和回收率

為了考察上述煙用接裝紙中六價鉻測定方法的準確性和精密度，選取上述較佳條件進行7次平行實驗，所得實驗數據見表2。

表2 測試結果 （μg·L-1）

由表2可知，回收率在83.7%～102.2%之間，RSD為7.2%。實驗結果表明，上述方法可以有效測定煙用接裝紙中的六價鉻含量。

2.2 檢出限

準備11個50mL錐形瓶中，加入25mL磷酸氫二鉀溶液和0.25mL 100μg/L的六價鉻中間液，將瓶口封好后，放在渦旋振蕩器上，以140r/min的轉速振蕩30min，過濾后待上機。如此測定11個樣品計算本方法的檢出限。實驗數據見表3、表4.

圖1 校準溶液的標準曲線

表3 標準溶液的實驗數據

由圖1得出所配標準溶液的標準曲線為y=87 203x+ 2 854.87，相關系數R2=0.999 8。

經計算上述11組數據的標準偏差s=5 345.540 5，斜率K= 87 203，取K1=3

表4 檢出限的實驗數據

檢出限MDL==0.184μg/L

定量限LOQ≈0.05mg/kg

綜上所述，本方法檢測六價鉻的定量限為0.05mg/kg。

3 結論

本方法通過離子色譜-電感耦合等離子發(fā)射質譜聯(lián)用的方法對煙用接裝紙樣品中的六價鉻含量進行了測定，并對其方法進行了考察。本方法具有檢出限低、準確度高、精密度好、簡便快捷的特點，可以用于煙用接裝紙中六價鉻含量的檢測。

[1]紀柱.鉻的生理作用[J].鉻鹽工業(yè)，2009，（2）：48-53.

[2]IEC 62321：2008 Electrotechnical products-Determination of levels of six regulated substances（lead，mercury，cadmium，hexavalentchromium，polybrominated biphenyls，polybrominated diphenyl ethers[S].2008.

Determination of Chromium（VI）in Tipping Paper

Huang Da-liang

This analytical method wased used IC-ICP-MS for the determination of hexavalent chromium（Cr（VI））in tipping paper.Using potassium hydrogen phosphate solution was extracted cigarette tipping paper，hexavalent chromium（Cr（VI））in tipping paper was extracted by potassium phosphate dibasic，and then analyzed with IC-ICP-MS.Results indicated that：recovery was from 83.7%-102.2%，RSD was 7.2%，linearly dependent coefficient was 0.9998，and the detection limit was 0.05mg/kg.This method is low detection limit，high accuracy and good precision，simple and quick，Suitable for cigarette by hexavalent chromium（Cr（VI））content in tipping paper.

tipping paper；ion chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry；hexavalent chromium（Cr（VI））

TH83

B

1003–6490（2016）04–0067–02

2016–04–18

黃達亮（1985—），男，上海人，助理工程師，主要從事有害物質化學檢測工作。