分析在電廠水質分析中離子色譜法的應用

李丹丹

（廣西桂能科技發展有限公司 廣西南寧 530007）

分析在電廠水質分析中離子色譜法的應用

李丹丹

（廣西桂能科技發展有限公司 廣西南寧 530007）

在高效液相色譜當中，離子色譜法是較為重要的一個分支，這個技術不單單有高效、快速及準確的分析優點，還能對多種離子同時進行分析的優點，特別是它的使用不會給外界環境造成什么污染。在傳統電廠水質分析中應用的是濃縮大量樣品以此進行水質監測，而這種方法在一定程度上會導致大量財力人力的浪費，且檢測的結果容易產生誤差。本文將對電廠水質當中鉀離子、鈉離子、鈣離子、銨根離子以及鎂離子應用離子色譜法進行測定，再對非抑制性電導檢測過度金屬離子的效果進行分析。

電廠；水質；離子色譜法；過度金屬離子

隨著社會經濟的不斷發展，在電力需求上，人們的要求也越來越高。現階段電廠中供電荒的問題不斷加重，而電廠在高參數以及大容量機組上的要求要日益增高。為了能確保整個運行過程中各機組不會有任何污染，能以此確保機組安全，使電廠經濟效益有效提高，就必須對電廠水質當中的機組與離子所形成的化學物質予以重視。雖然進入到蒸汽發生器當中的水質都是經過了精細的處理，不過還是可能有鈉離子等陽離子遺留其中。因為有一些陽離子含量較小，低于常規分析方法的檢出限，所以應用分光光度法等普通化學方法是無法進行檢測的，只能通過濃縮樣品來進行相應的水質檢查，但這種方法的耗費較大，且有誤差存在。而離子色譜法的應用效果極佳，本文將對電廠水質分析中的離子色譜法的應用方法進行探討。

1 關于離子色譜法的原理分析

離子色譜法可分成離子交換色譜、排斥色譜以及對色譜。而其中離子排斥色譜法的基本原理就是講離子交換色譜以及排斥色譜進行交換，且離子對色譜原理是以此形成離子。而在工業的使用當中離子交換是最為廣泛的。特別在電廠水質分析當中，應用離子色譜法可將水質當中存在的親水性陽離子進行相應分析。而在陽離子色譜交換中，柱填充交換功能的分離基團就是磺酸基，不過填充陰離子交換色譜的就是季氨基。當樣品中被測離子進入到分離柱中，有交換功能的平衡離子與被測離子互換位置，以此形成離子對，同時應用離子鍵作用力，其被測離子可進行暫時性的保留，其后經過淋洗液的反復淋洗，待測樣品離子就會被有效分離出來，以此用于進行分析。

2 離子色譜法測定電廠水質的實驗研究

2.1 實驗用品

在本次實驗中應用的離子色譜儀為美國賽默飛世爾所研發的離子色譜儀，其型號為ICS-1100。其化學試劑有：試劑KCl與MgO以及優級純CaCO3、NaCl、NH4Cl，還有標準儲備液NH4+、Na+、K+、Mg2+以及Ca2+。在干燥之后把所有試劑配制為每種離子1000mg/L標準溶液，而其中，把MgO與CaCO3應用相對量的純鹽酸進行溶解，其后再定容。應用去離子水逐漸稀釋這些標準溶液，再將其配制成為混合以及單離子的標準溶液。而在模擬電廠中所應用的試劑水將其電阻率設為18.3MΩ。將已經配制好的溶液在密度較高的聚乙烯溶液瓶當中進行存儲，其后在4度環境中進行存放。

2.2 色譜儀的使用準備

準備色譜儀：保護柱為IonPacTMCG12A型號，規格是50×4mm，而分析柱的型號為IonPacTMCG12A，其規格成250×4mm；CERS500型號的抑制器，電流是59mA，其形式成自動抑制的外接水形式；其淋洗液為高純甲基磺酸溶液，其濃度呈20mmol/L；將柱溫箱外溫度控制在25℃，將進樣的流速控制在0.25ml/min，其進樣體積為500μL。

3 關于試驗的結果與分析

3.1 淋洗液

在試驗當中淋洗液濃度的選擇與洗脫時間有直接聯系。一般為了縮短整個樣品的分析時間，有效提高試驗速率，會將被檢測離子停留在分離柱中的時間縮短，而為了能有效的達到這個目的，將采用將淋洗液濃度加大的方式來實現。通過多次試驗，將甲基磺酸濃度設置在15～24mmol/L之間，對以上五種離子的保留時間以及分離度進行綜合性的分析。最終確定淋洗液的濃度最佳為20mmol/L，每一個分析周期是20min，并且五種離子能有效進行分離。

淋洗選擇的速度與系統壓力以及檢測離子停留時間有所關系，而淋洗速度有與分離質量有一定關聯性。當把淋洗的速度設置在0.2～0.4ml/min之間，對每組實驗結果進行分析比對之后，可以看出當淋洗速度在0.2ml/min的時候，峰型較寬，應用時間較長，鈣離子色譜峰出現拖尾現象，其分離的效果不太理想；當應用0.3ml/min的淋洗速度，色譜峰的分離時間則較為短，但由于分離速度加快，而鈉離子與銨根離子出峰時間距離較短，兩離子峰容易出現疊峰現象，分離的效果不佳。經過綜合分析后，得到最佳的淋洗速度：0.25mL/min。

綜上所述，最佳淋洗液設置為：淋洗液濃度20mmol/L、淋洗速度0.25mL/min。

3.2 檢出限以及工作曲線

應用混合陽離子標準溶液能配制出標準陽離子溶液，而在溶液當中，對Mg2+、Na+、NH4+進行配制，將其配制成為20.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/ L、15.0μg/L的系列，而Ca2+、K+分別配制為40.0μg/L、30.0μg/L、20.0μg/L、10.0μg/L、5.0μg/L系列。在對其進行分別分析，應用離子質量濃度來線性回歸峰面積，而其中銨離子所應用的非線性回歸，應用三倍信噪來計算檢出限，詳情見表1。

表1 方法線性及重現性

依照電廠水汽所有的測定條件，如果在測定水中或氨氣中高含量銨離子以及痕量陽離子，對測試上表痕量濃度水平后，便開始測試銨離子標準容量，再通過對這個實驗依照銨離子含量增長的銨離子標準溶液洗液，可應用點與點的回歸方式來測定銨離子工作曲線。

3.3 檢測樣品及回收率的實驗

本次研究對兩個電廠中鍋爐水汽系統進行采樣，檢測選取的四種水樣，且在這4種水樣中取濃度相近與標液以此使加標回收實驗能進行有效實驗。而從實驗結果可了解到，在水中以及主蒸汽中都能檢測到漏氨現象以及痕量鈉離子。而在這4種樣品當中還有鎂離子、鈣離子以及鈉離子存在，而通過陰離子與氫電導率的檢測方式能對機組中有無輕微的泄露很好的測定出來。而在分析痕量離子的時候應選用離子色譜法來進行相關檢測，尤其對水質異常情況要進行嚴格的檢測。再通過加標回收試驗之后，可了解到水樣中各項陽離子回收率高達97～100%當中，這在一定程度上能證明這個方法有非常高的準確性，其檢測結果是真實可靠的。

3.4 非抑制性電導檢測過度金屬離子

應用離子色譜法能應用非抑制性電導儀對化石燃料電廠水質當中的過度金屬離子進行測量，有非常好的檢測效果，讓檢測限一度達到了較好級別。為了在測量時能確保分析系統完整性，需要應用不含金屬離子的PEEK管，以此為了能有較好的選擇性，在進行淋洗時，必須要在淋洗液中加入絡合劑。而經過大量實驗后可分析出，將MSA以及草酸加入到淋洗液當中有非常好的分析效果，而草酸能不斷優化過度金屬離子的相關分析，而應用MSA可有效優化可使金屬分離以及堿金屬離子得到充分的優化。

4 結束語

綜上所述，在本次離子色譜分析法試驗中可以看出來，應用離子色譜法能有效測定與分析電廠中的凝結水、精處理出水、蒸汽痕量陽離子以及爐水。這個方法能使測定結果的可信度提高、準確率提高以及重復性較好，最為重要的是測定的時間短，在電廠水質的檢測中能被推廣使用。

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1004-7344（2016）03-0055-02

2015-12-26

李丹丹（1987-），女，助理工程師，本科，主要從事電力化學分析（電廠系統水質檢測、管垢樣分析）工作。