溶劑熱法制備不同形貌的三氧化二鐵粉體

金 姣 唐雄心 岳玉環

（1.嘉興職業技術學院機電與汽車分院 2.嘉興佳利電子有限公司）

溶劑熱法制備不同形貌的三氧化二鐵粉體

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（1.嘉興職業技術學院機電與汽車分院 2.嘉興佳利電子有限公司）

本實驗通過溶劑熱法制備得薄片狀三氧化二鐵的納米薄片和立方塊，通過改變溶劑中乙醇的濃度，得到不同形貌的三氧化二鐵粉體，并且對不同形貌的三氧化二鐵產生機理進行了研究。

1 前言

氧化鐵（Fe2O3）又叫作三氧化二鐵、鐵紅、鐵丹或者赤鐵礦。α-Fe2O3作為氧化鐵的主要存在形式，是n型半導體材料，對可見光有很強的吸收能力，太陽光中可見光占50%。α-Fe2O3是太陽能電池薄膜材料之一，具有高的光電轉換效率，高的光吸收率。但是目前的制備氧化鐵粉體中也存在一些問題和困難，例如氧化鐵薄膜制備制備難，三氧化二鐵粉體制備的原料昂貴、難以分離，納米氧化鐵顆粒易團聚分散性不好等問題。因此本文將通過低溫溶劑熱法來制備分散性好，均一穩定的氧化鐵粉體，并且對不同形貌的三氧化二鐵產生機理進行了研究分析。

2 實驗內容

本實驗所需原料有氫氧化鈉、乙醇、三氯化鐵，明細如表1。

表1 實驗原料明細表

本實驗將160mmol礦化劑NaOH溶解于乙醇和蒸餾水的混合溶液（混合溶液共40ml，分別選用乙醇蒸餾水比為3：1，1：1，1：3），磁力攪拌，混合均勻后，加入5.88gFeCl3試劑，磁力攪拌均勻后放入反應釜，在160℃下反應24h，冷卻、清洗、干燥后，在550℃下退火4h。

3 結果與討論

經過上述工藝得到的粉體的XRD圖如圖1。

圖1 溶劑熱法制備的三氧化二鐵的XRD圖

圖1給出了礦化劑NaOH濃度為160mmol時，在160℃下反應24h后，在550℃下退火4h所得的產物的XRD圖譜。由圖2可知，所得水熱產物的XRD圖均為純的三氧化二鐵，衍射峰位置與與PDF卡片No.33-0664完全一致，為α-Fe2O3，晶胞參數：a=5.036?，b=5.036?，c=13.749?。α=β=90°，γ=120°。說明該溫度下水熱反應生成的產物為純正交相結構。可見在此溫度條件下，可生成Fe2O3的正交相結構。

如圖2所示，當混合溶劑中乙醇蒸餾水比例為1：3時，水熱產物的形貌為三氧化二鐵納米薄片（邊長約為1～2μm，厚約50～100nm的六邊形薄片）；當乙醇含量增加到20ml，產物形貌轉變為大小不一的立方塊，立方塊邊長約為1～3μm。隨乙醇含量的進一步增加，直到蒸餾水/乙醇=1：3時，出現大塊狀的產物，此現象說明在這一實驗中，混合溶劑中乙醇的含量對三氧化二鐵的形貌起著決定性的作用。水熱反應中三氧化二鐵產物的晶粒大小和形貌取決于晶粒形核和生長。然而形核和生長的速率主要依賴于過飽和狀態，本實驗中改變了混合溶劑中的乙醇含量，由于乙醇可以減少混合溶劑的介電常數，使得單位體積內的過飽和溶液增多，最終影響了形核和生長的過程。這實驗中隨著乙醇在混合溶液中比例的增加，產物由Fe2O3納米薄片逐漸轉變成立方塊。納米薄片和立方塊的形成可能是由于Fe2O3立方塊在過飽和狀態中更易生成。實驗結果顯示，Fe2O3納米薄片和立方塊能夠通過乙醇輔助的水熱法成功合成?；旌先軇┲幸掖嫉暮縁e2O3的合成過程中對形貌起了決定性的作用。

圖2 溶劑熱法制備三氧化二鐵粉體的SEM圖

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1004-7344（2016）03-0290-01

嘉興市科技局產業共性關鍵技術研究項目：基于鐵氧體-陶瓷疊層共燒技術的EMC共模濾波器關鍵技術研究。

2016-1-2