紫外分光光度法測定生活飲用水中硝酸鹽氮的初步研究

隋少君

（山東省龍口市環(huán)境監(jiān)測站 265701）

紫外分光光度法測定生活飲用水中硝酸鹽氮的初步研究

隋少君

（山東省龍口市環(huán)境監(jiān)測站 265701）

目的：建立更加準(zhǔn)確的硝酸鹽氮測定方法。方法：運(yùn)用紫外分光光度法和鎘柱還原法的實(shí)驗(yàn)對比，確定測定飲用水中硝酸鹽氮的更優(yōu)分析方法。結(jié)果：使用紫外分光光度法測定飲用水中硝酸鹽氮呈現(xiàn)良好線性。結(jié)論：實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，紫外分光光度法操作簡單、方便、快捷、干擾少，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于飲用水中硝酸鹽氮的測定，是值得推廣的先進(jìn)方法。

硝酸鹽氮；紫外分光光度法；鎘柱還原法

水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，亞硝氮、氨氮等各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無機(jī)化作用最終的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。硝酸鹽是天然水“自凈”的最終產(chǎn)物。飲用水中若含有過量的硝酸鹽將引起血液中變性血紅蛋白增加而中毒[1]，我國的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）[2]中規(guī)定硝酸鹽氮含量不得大于10mg/L，當(dāng)?shù)叵滤聪拗茣r(shí)不得大于20mg/L。

生活飲用水中硝酸鹽測定的方法，近幾年來隨標(biāo)準(zhǔn)變更變化較大，2006年發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/ T5750.5-2006）[3]除保留鎘柱還原法作為第四法外，增加麝香草酚分光光度法、紫外分光光度法和離子色譜法作為第一、二、三法。鎘柱還原法的靈敏度甚高，但操作十分復(fù)雜。我們用紫外分光光度法測定生活飲用水中的硝酸鹽，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 適用范圍

本法適用于未受污染的天然水及經(jīng)凈化處理的生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的測定。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

利用硝酸鹽在220nm波長具有紫外吸收和在275nm波長不具吸收的性質(zhì)進(jìn)行測定，于275nm波長測出有機(jī)物的吸收值在測定結(jié)果中校正。

1.3 試劑與儀器

（1）試劑：無硝酸鹽純水；鹽酸溶液（1+11）；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，此溶液1.00ml含10.0μg的硝酸鹽氮；所用試劑均為分析純。

（2）儀器：TV-1800紫外分光光度計(jì)；50ml具塞比色管。

1.4 分析步驟

1.4.1 水樣預(yù)處理

吸取50ml水樣于50ml比色管中（必要時(shí)應(yīng)用濾膜除去混濁物質(zhì)）加1ml鹽酸溶液（1+11）酸化。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0ml，1.00ml，5.00ml，10.0ml，20.0ml，30.0ml和35.0ml于50ml比色管中，配成0～7mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列，用純水稀釋至50ml，各加1ml鹽酸溶液（1+11）。用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，分別在220nm和275nm波長測量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4.3 樣品測定

吸取50ml水樣于50ml比色管中，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線測定方法。

1.4.4 計(jì)算方法

在標(biāo)準(zhǔn)及樣品的220nm波長吸光度中減去2倍于275nm波長的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和在曲線上直接讀出樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度。

注：若275nm波長吸光度的2倍大于220nm波長吸光度的10%，本標(biāo)準(zhǔn)將不能適用。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按本法操作，呈良好線性關(guān)系（r＞0.999），標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定結(jié)果見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果

2.2 加標(biāo)回收

用10.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液向水樣中加1.0mL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，連續(xù)平行測定4次，測定結(jié)果見表2。

表2 平行測定結(jié)果

根據(jù)表2結(jié)果，用紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的回收率可保證在95～105%范圍之間內(nèi)，符合分析方法中的規(guī)定。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定

對某環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（12.2±0.9mg/L）的測定結(jié)果見表3，均在硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)范圍之間，說明方法可靠。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

3 干擾因素

在應(yīng)用紫外分光光度法測飲用水硝酸鹽氮的過程中，出現(xiàn)A275nm/ A220nm大于20%的主要原因是受水樣的濁度、有機(jī)物含量及氯化物含量影響。水樣濁度較大時(shí)，可取200mL水樣加入2mL氫氧化鋁懸浮液，采用5000r高速離心機(jī)離心3min后取上清液直接檢測。有機(jī)物含量較大時(shí)，可取200mL適量水樣，過大孔型中性樹脂后檢測。水中含氯化物時(shí)，可產(chǎn)生較大干擾，會(huì)使結(jié)果偏低，因此必須把氯離子的濃度降低到10mg/L以下。可加入硫酸銀，形成氯化銀沉淀過濾后檢測水樣。

4 結(jié)論

通過紫外分光光度法測定硝酸鹽氮環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，線性較好，加標(biāo)回收率較高，說明此方法測定結(jié)果可靠，且操作簡單，試劑較少，快速準(zhǔn)確，靈敏度高，能夠滿足目前飲用水監(jiān)測的要求。

注意事項(xiàng)：①若275nm波長吸光度的2倍大于220nm波長吸光度的10%時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)將不能適用。②取樣后應(yīng)盡快測定，如不能盡快測定，應(yīng)在0～4℃避光保存；如需保存24h以上，則需在每1000ml水樣中加入0.8ml硫酸，并于0～4℃避光保存。③硝酸鹽氮濃度在0～4mg/L的范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系，測定樣品濃度若大于5mg/L，最好將樣品稀釋測定。

[1]何漪，王鐘，魏濱，等.雙波長雙光束分光光度法測定水中硝酸鹽氮.中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2005，15（9）.

[2]《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）.

[3]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水檢測分析方法.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[4]黃君禮，鮑治宇.紫外吸收光譜法及其應(yīng)用.北京：中國科學(xué)技術(shù)出版社，1992.

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1004-7344（2016）03-0309-02

2016-1-11