中空SiO2微球?qū)郾┧狨ケ∧ば阅艿挠绊?

鮑　艷，李　淼，馬建中，沈福斌

(陜西科技大學(xué) 資源與環(huán)境學(xué)院， 西安 710021)

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中空SiO2微球?qū)郾┧狨ケ∧ば阅艿挠绊?

鮑艷，李淼，馬建中，沈福斌

(陜西科技大學(xué) 資源與環(huán)境學(xué)院， 西安 710021)

摘要：將中空二氧化硅(SiO2)微球通過物理共混的方式引入到聚丙烯酸酯薄膜中，考察中空SiO2微球空心粒徑和壁厚對聚丙烯酸酯薄膜保溫性能、耐水性能、耐堿液性能和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，中空SiO2微球的加入可提升聚丙烯酸酯薄膜的保溫性能、耐水性能、耐堿液性能和力學(xué)性能。中空SiO2微球的空心粒徑和壁厚對復(fù)合薄膜的各項性能均有顯著影響，隨著中空SiO2微球空心粒徑和壁厚的增加，復(fù)合薄膜的各項性能基本上都呈現(xiàn)先提升后降低的趨勢。

關(guān)鍵詞：中空SiO2；聚丙烯酸酯；保溫性能；耐水性能；力學(xué)性能

0引言

在過去幾十年里，單分散空心微球因具有良好的形貌，均一的尺寸，較低的密度，較大的比表面積和廣泛的潛在應(yīng)用引起了研究者的濃厚興趣。例如，利用中空微球的內(nèi)部空腔可以裝載和控制釋放藥物、基因、生物大分子等[1]一些特殊的物質(zhì)。無機空心微球因具有特殊的光、電、磁、熱、機械和催化等性能，因此比有機空心微球的研究更加受歡迎[2]。無機空心微球中研究較多的主要有SiO2、TiO2、Fe3O4等[3-5]。其中，中空SiO2微球因SiO2本身無毒、無害、且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于超聲成像[6]、藥物緩釋[7]、催化[8]及重金屬離子吸附[9]等領(lǐng)域。

聚丙烯酸酯由于具有優(yōu)良的耐候性、粘著力，且生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉，被廣泛用于涂料[10]、粘合劑[11]、皮革制造[12]等領(lǐng)域作為成膜物質(zhì)使用。但是由于聚丙烯酸酯的線性結(jié)構(gòu)使其在性能上僅處于中等水平，如耐堿性差、耐水性一般、保溫效果一般、力學(xué)性能中等，難以滿足高端產(chǎn)品的需求。為了拓寬聚丙烯酸酯的應(yīng)用范圍，提高聚丙烯酸酯的性能非常關(guān)鍵。目前，已有大量研究將SiO2通過各種方式引入聚丙烯酸酯中提高聚丙烯酸酯的力學(xué)性能、耐熱性能、疏水性能等，然而有關(guān)將具有特殊中空結(jié)構(gòu)的SiO2微球引入聚丙烯酸酯中的研究還鮮見報道。

基于此，本文制備了不同粒徑及壁厚的中空SiO2微球，并將其通過物理共混的方式引入到聚丙烯酸酯薄膜中，研究中空SiO2微球粒徑及壁厚對聚丙烯酸酯薄膜性能的影響。

1實驗

1.1實驗材料

聚苯乙烯微球乳液，實驗室自制；正硅酸乙酯，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；四氫呋喃，分析純，天津市天利化學(xué)試劑廠；無水乙醇，分析純，天津市紅巖化學(xué)試劑廠；聚丙烯酸酯乳液，自制。

1.2中空SiO2微球的制備

稱取聚苯乙烯微球乳液并調(diào)節(jié)pH值至4.0左右，然后向體系中滴加正硅酸乙酯，于40 ℃，300r/min的攪拌速度下，持續(xù)反應(yīng)6～8h。將所得溶液離心，用蒸餾水和無水乙醇洗滌下層沉淀，并將其轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加入四氫呋喃于50 ℃，300r/min的攪拌速度下，持續(xù)攪拌6～8h，以除去聚苯乙烯，反應(yīng)結(jié)束后再將溶液離心并用蒸餾水和無水乙醇洗滌下層沉淀，所得產(chǎn)物即為中空SiO2微球。

1.3聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜的制備

將中空SiO2微球超聲分散在水中，得到中空SiO2的分散液。然后將分散液加入到聚丙烯酸酯乳液中，于300r/min的攪拌速度下常溫攪拌5h，得聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合乳液。稱取約30g聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合乳液于13cm×13cm的聚四氟乙烯板中，室溫干燥，獲得聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜。

1.4聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜的性能測試

1.4.1導(dǎo)熱系數(shù)測定

采用TC-3000導(dǎo)熱系數(shù)儀測定復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)。

1.4.2吸水率測定

將復(fù)合薄膜裁剪成規(guī)格為1cm×1cm的小方塊，稱其質(zhì)量為m1，然后將其置于盛有去離子水的培養(yǎng)皿中，室溫浸泡24h，取出并用濾紙拭去表面水分，稱其質(zhì)量為m2，然后按下式計算復(fù)合薄膜的吸水率(ζ1，%)

式中，m1為復(fù)合薄膜吸水前的質(zhì)量，g；m2為復(fù)合薄膜吸水后的質(zhì)量，g。

1.4.3吸堿液率測定

將復(fù)合薄膜裁剪成規(guī)格為1 cm×1 cm的小方塊，稱其質(zhì)量為m3，然后將其置于盛有0.1%氫氧化鈉水溶液的培養(yǎng)皿中，室溫浸泡24 h，取出并用濾紙拭去表面水分，稱其質(zhì)量為m4，然后按下式計算復(fù)合薄膜的吸堿液率(ζ2，%)

式中，m3為復(fù)合薄膜吸堿液前的質(zhì)量，g；m4為復(fù)合薄膜吸堿液后的質(zhì)量，g。

1.4.4力學(xué)性能測定

用啞鈴型標(biāo)準(zhǔn)模具對復(fù)合薄膜取樣，然后于濃硫酸干燥器中空調(diào)48h，通過TS2000-S多功能材料試驗機測定復(fù)合薄膜的抗張強度和斷裂伸長率。

2結(jié)果與討論

2.1粒子種類對聚丙烯酸酯薄膜性能的影響

2.1.1保溫性能

材料的保溫性能可由其導(dǎo)熱系數(shù)來衡量，通常導(dǎo)熱系數(shù)越小，表示材料的保溫性能越好。為了更加清楚中空SiO2空心結(jié)構(gòu)對聚丙烯酸酯薄膜導(dǎo)熱系數(shù)的影響，考察了模板PS微球及PS/SiO2核殼微球?qū)郾┧狨ケ∧?dǎo)熱系數(shù)的影響。圖1為粒子種類對聚丙烯酸酯薄膜導(dǎo)熱系數(shù)的影響。

圖1　粒子種類對薄膜導(dǎo)熱系數(shù)的影響

Fig1Effectofparticlespeciesonfilmthermalconductivity

由圖1可以看出，中空SiO2微球的加入使聚丙烯酸酯薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)下降，但在聚丙烯酸酯薄膜中引入PS微球及PS/SiO2核殼微球后其導(dǎo)熱系數(shù)沒有顯著變化。這說明中空SiO2微球使聚丙烯酸酯薄膜導(dǎo)熱系數(shù)下降的主要原因是其空心結(jié)構(gòu)。由于空氣的導(dǎo)熱系數(shù)非常低，只有0.023W/(m·K)，因而對熱量的傳遞具有非常良好的阻隔作用，而中空SiO2微球內(nèi)部的空心結(jié)構(gòu)可容納大量的空氣，從而導(dǎo)致了熱量在聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜中傳遞時受到阻礙，致使復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)降低、保溫性能得以提升。

2.1.2耐水性能和耐堿液性能

聚丙烯酸酯薄膜的耐水性能和耐堿液性能分別以其吸水率和吸堿液率來表示，通常吸水率和吸堿液率越小，表明聚丙烯酸酯薄膜的耐水性能和耐堿液性能越好。圖2和3分別是中空SiO2微球及PS微球、PS/SiO2核殼微球?qū)郾┧狨ケ∧の屎臀鼔A液率的影響。

圖2　粒子種類對薄膜耐水性能的影響

Fig2Effectofparticlespeciesonfilmwaterresistance

圖3　粒子種類對薄膜耐堿液性能的影響

Fig3Effectofparticlespeciesonfilmalkaliresistance

由圖2和3可知，加入中空SiO2微球后聚丙烯酸酯薄膜的24h吸水率和吸堿液率均最低，而引入PS微球、PS/SiO2核殼微球后聚丙烯酸酯薄膜的24h吸水率和吸堿液率相較于純聚丙烯酸酯薄膜相差不大甚至有輕微升高。這是因為PS微球是采用乳液聚合法制備得到的，其表面含有大量的表面活性劑，且表面活性劑的親水基朝外；PS/SiO2核殼微球是在水體系中制備的，未經(jīng)任何其它處理，因此處于殼層的SiO2表面含有大量親水性的羥基。正是由于這兩種粒子表面的親水特性，導(dǎo)致了將這兩種粒子引入到聚丙烯酸酯薄膜中并沒有改善聚丙烯酸酯薄膜的耐水性能和耐堿液性能，反而帶來了一定的消極影響。而中空SiO2微球是PS/SiO2核殼微球經(jīng)強非極性溶劑四氫呋喃處理后得到的，由于四氫呋喃的處理時間較長，因此中空SiO2微球的表面具有一定的疏水特性，將其引入聚丙烯酸酯薄膜后薄膜的耐水性能和耐堿液性能有所提升。

2.1.3力學(xué)性能

圖4為粒子種類對聚丙烯酸酯薄膜抗張強度與斷裂伸長率的影響。抗張強度是指材料受到外界拉力時抵抗破壞的能力，可以表征材料的強度。斷裂伸長率是指材料在外力作用下發(fā)生斷裂時的形變量，主要用于衡量材料的韌性。由圖4可知，在聚丙烯酸酯中引入中空SiO2微球后，復(fù)合薄膜的抗張強度較純聚丙烯酸酯薄膜有所提升，但斷裂伸長率有輕微降低。而引入PS微球的聚丙烯酸酯薄膜的抗張強度和斷裂伸長率均降低，引入PS/SiO2核殼微球的聚丙烯酸酯薄膜的抗張強度和斷裂伸長率則均提升。表明SiO2具有同步增強增韌的作用，但相較于PS/SiO2核殼微球，中空SiO2微球由于其內(nèi)部為空心結(jié)構(gòu)，在受到外力作用時易于坍塌，因此對聚丙烯酸酯薄膜的力學(xué)性能貢獻(xiàn)不大。

圖4　粒子種類對薄膜抗張強度與斷裂伸長率的影響

Fig4Effectofparticlespeciesonfilmtensilestrengthandelongationatbreak

2.2中空SiO2空心粒徑對聚丙烯酸酯薄膜性能的影響

2.2.1保溫性能

圖5為中空SiO2微球空心粒徑對聚丙烯酸酯薄膜導(dǎo)熱系數(shù)的影響。圖5中0為聚丙烯酸酯薄膜；1～5為聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜，中空SiO2微球的空心粒徑分別為150，200，300，400和500nm。

圖5中空SiO2微球空心粒徑對薄膜導(dǎo)熱系數(shù)的影響

Fig5EffectofhollowcavityofhollowSiO2onfilmthermalconductivity

由圖5可知，中空SiO2微球的加入對聚丙烯酸酯薄膜的保溫性能有一定提升作用，且當(dāng)中空SiO2微球空心粒徑為150nm時復(fù)合薄膜的保溫性能最好。這是因為在制備不同空心粒徑的中空SiO2微球時，所采用的模板PS微球的質(zhì)量和硅源正硅酸乙酯的質(zhì)量均相同。模板PS微球質(zhì)量相同，表示模板的總體積相同，但由于其粒徑大小不同，導(dǎo)致模板PS微球的數(shù)目不同，也就是說所獲得的中空SiO2微球的數(shù)目不同。當(dāng)空心粒徑較小時，中空SiO2微球的數(shù)目較多，復(fù)合薄膜中的空腔分布較密集且均勻，而當(dāng)空心粒徑較大時，中空SiO2微球的數(shù)目較少，復(fù)合薄膜中的空腔分布較稀疏，因此當(dāng)中空SiO2微球空心粒徑為150nm時復(fù)合薄膜的保溫性能最好，而隨著空心粒徑的增大，復(fù)合薄膜的保溫性能有所減弱。

2.2.2耐水性能和耐堿液性能

圖6和7分別為中空SiO2微球空心粒徑對聚丙烯酸酯薄膜耐水性能和耐堿液性能的影響。圖6和7中0為聚丙烯酸酯薄膜；1～5為聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜，中空SiO2微球的空心粒徑分別為150，200，300，400和500nm。

圖6中空SiO2微球空心粒徑對薄膜耐水性能的影響

Fig6EffectofhollowcavityofhollowSiO2onfilmwaterresistance

圖7中空SiO2微球空心粒徑對薄膜耐堿液性能的影響

Fig7EffectofhollowcavityofhollowSiO2onfilmalkaliresistance

由圖6和7可知，中空SiO2微球的引入可以提升聚丙烯酸酯薄膜的耐水性能和耐堿液性能，且隨著中空SiO2微球空心粒徑的增大，復(fù)合薄膜的耐水性能和耐堿液性能呈現(xiàn)先提升后降低的趨勢。這是因為所制備的中空SiO2微球的表面具有一定的疏水特性，當(dāng)中空SiO2微球空心粒徑較小時，雖然中空SiO2微球的數(shù)目較多，且中空SiO2微球的比表面積較大，但是中空SiO2微球易于出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致聚丙烯酸酯薄膜的耐水性能和耐堿液性能提升幅度不大。當(dāng)中空SiO2微球空心粒徑太大時，中空SiO2微球的數(shù)目太少，且中空SiO2微球的比表面積太小，因此導(dǎo)致聚丙烯酸酯薄膜的耐水性能和耐堿液性能又呈現(xiàn)一定的下降趨勢。

2.2.3力學(xué)性能

圖8為中空SiO2微球空心粒徑對聚丙烯酸酯薄膜抗張強度與斷裂伸長率的影響。圖8中0為聚丙烯酸酯薄膜；1～5為聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜，中空SiO2微球的空心粒徑分別為150，200，300，400和500nm。

圖8中空SiO2微球空心粒徑對薄膜抗張強度與斷裂伸長率的影響

Fig8EffectofhollowcavityofhollowSiO2onfilmtensilestrengthandelongationatbreak

由圖8可知，在聚丙烯酸酯中引入中空SiO2微球后，復(fù)合薄膜的抗張強度與斷裂伸長率均較純聚丙烯酸酯薄膜有所提升，隨著中空SiO2微球空心粒徑的增大，復(fù)合薄膜的抗張強度與斷裂伸長率均呈現(xiàn)先增大后降低的趨勢。中空SiO2微球引入后聚丙烯酸酯薄膜的抗張強度與斷裂伸長率同步提升，表明中空SiO2微球具有同步增強增韌的特性。目前，有關(guān)無機納米粒子增強增韌的原因有多種解釋，比較認(rèn)同的機理是納米粒子的增強增韌性主要由3方面原因引起：(1) 在變形中，無機粒子的存在產(chǎn)生應(yīng)力集中效應(yīng)，引發(fā)粒子周圍的基體屈服(空化、銀紋、剪切帶)，這種基體的屈服將吸收大量變形功，產(chǎn)生增韌；(2) 剛性無機粒子的存在能阻礙裂紋的擴展或鈍化終止裂紋；(3) 由于納米粒子的比表面積大，表面的物理和化學(xué)缺陷越多，粒子與高分子鏈發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合的機會越多，因而與基體接觸面積增大，材料受沖擊時，會產(chǎn)生更多的微開裂，吸收更多的沖擊能。

隨著中空SiO2微球空心粒徑的增大，復(fù)合薄膜的抗張強度與斷裂伸長率均呈現(xiàn)先增大后降低的趨勢。這是因為隨著中空SiO2微球空心粒徑的增大，引入到聚丙烯酸酯薄膜中的中空SiO2微球的數(shù)目減少，且大尺寸中空SiO2微球的存在會使薄膜出現(xiàn)局部受力，產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象，因此當(dāng)中空SiO2微球的空心粒徑較大時，復(fù)合薄膜的力學(xué)性能有所下降。但當(dāng)中空SiO2微球的空心粒徑較小時，雖然引入到聚丙烯酸酯薄膜中的中空SiO2微球的數(shù)目較多，但由于其比表面積較大，中空SiO2微球易于發(fā)生團(tuán)聚，因此復(fù)合薄膜力學(xué)性能的提升幅度也不大。只有當(dāng)中空SiO2微球的空心粒徑處于合適范圍時，才能真正有效地提升復(fù)合薄膜的力學(xué)性能。

2.3中空SiO2壁厚對聚丙烯酸酯薄膜性能的影響

2.3.1保溫性能

圖9為中空SiO2微球壁厚對聚丙烯酸酯薄膜導(dǎo)熱系數(shù)的影響。圖9中0為聚丙烯酸酯薄膜；1～4為聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜，中空SiO2微球的壁厚分別為10.2，19.1，22.5和28.6nm。

圖9　中空SiO2微球壁厚對薄膜導(dǎo)熱系數(shù)的影響

Fig9EffectofwallthicknessofhollowSiO2onfilmthermalconductivity

由圖9可知，在聚丙烯酸酯薄膜中引入中空SiO2微球后，薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)均降低，隨著中空SiO2微球壁厚的增加，復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)先降低后增加。這是由于當(dāng)中空SiO2微球壁厚較薄時，中空SiO2微球易于發(fā)生塌縮變成殘片，其內(nèi)部空心結(jié)構(gòu)消失，由空心結(jié)構(gòu)中儲存的空氣帶來的隔熱作用減弱，因此導(dǎo)熱系數(shù)相對較大。隨著中空SiO2微球壁厚的增加，由于中空SiO2微球的用量相同，因此引入到聚丙烯酸酯薄膜中的中空SiO2微球的數(shù)目減少，同時，由于不同壁厚中空SiO2微球的空心粒徑相同，因此隨著中空SiO2微球壁厚的增加引入到聚丙烯酸酯薄膜中的總的空腔體積減小，薄膜中儲存的空氣量減少，導(dǎo)熱系數(shù)也增加。

2.3.2耐水性能和耐堿液性能

圖10和11分別為中空SiO2微球壁厚對聚丙烯酸酯薄膜耐水性能和耐堿液性能的影響。

圖10　中空SiO2壁厚對薄膜耐水性能的影響

Fig10EffectofwallthicknessofhollowSiO2onfilmwaterresistance

圖11　中空SiO2壁厚對薄膜耐堿液性能的影響

Fig11EffectofwallthicknessofhollowSiO2onfilmalkaliresistance

圖10和11中0為聚丙烯酸酯薄膜；1～4為聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜，中空SiO2微球的壁厚分別為10.2，19.1，22.5和28.6nm。由圖10和11可知，引入中空SiO2微球后聚丙烯酸酯薄膜的耐水性能和耐堿液性能均有所提高，隨著中空SiO2微球壁厚的增加，復(fù)合薄膜的耐水性能和耐堿液性能呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。這是因為隨著中空SiO2微球壁厚的增加，復(fù)合薄膜中中空SiO2微球的數(shù)目減少，中空SiO2微球的疏水特性作用減弱的緣故。然而，當(dāng)中空SiO2微球壁厚太薄時，中空SiO2微球的數(shù)目雖然較多，但是中空SiO2微球易于發(fā)生塌縮變成殘片，殘片之間的團(tuán)聚作用更加顯著，因此復(fù)合薄膜的耐水性能和耐堿液性能也并不是最突出的。

2.3.3力學(xué)性能

圖12為中空SiO2微球壁厚對聚丙烯酸酯薄膜抗張強度與斷裂伸長率的影響。圖12中0為聚丙烯酸酯薄膜；1～4為聚丙烯酸酯/中空SiO2復(fù)合薄膜，中空SiO2微球的壁厚分別為10.2，19.1，22.5和28.6nm。

圖12中空SiO2壁厚對薄膜抗張強度與斷裂伸長率的影響

Fig12EffectofwallthicknessofhollowSiO2onfilmtensilestrengthandelongationatbreak

由圖12可知，不同壁厚的中空SiO2微球?qū)郾┧狨ケ∧ぞ型皆鰪娫鲰g的作用，隨著中空SiO2微球壁厚的增加，復(fù)合薄膜的斷裂伸長率和抗張強度基本呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。這同樣是因為隨著中空SiO2微球壁厚的增加，復(fù)合薄膜中中空SiO2微球的數(shù)目減少，而當(dāng)中空SiO2微球壁厚太薄時，易于發(fā)生塌縮和團(tuán)聚的緣故。

3結(jié)論

(1)中空SiO2微球的加入可提升聚丙烯酸酯薄膜的保溫性能、耐水性能、耐堿液性能和力學(xué)性能。

(2)中空SiO2微球的空心粒徑和壁厚對聚丙烯酸酯薄膜的各項性能均有顯著影響，當(dāng)中空SiO2微球空心粒徑為300nm，壁厚為22.5nm時，復(fù)合薄膜較原聚丙烯酸酯薄膜，保溫性提升幅度為26.69%，耐水性提升幅度為31.58%，耐堿性提升幅度為44.48%，斷裂伸長率提升幅度為108.84%，抗張強度提升幅度為58.46%。

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文章編號：1001-9731(2016)07-07022-06

基金項目：教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計劃資助項目(NCETK-13-0885)；國家自然科學(xué)基金資助項目(21376145)；陜西科技大學(xué)科研創(chuàng)新團(tuán)隊資助項目(TD12-03)

作者簡介：鮑艷(1981-)，女，西安人，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事有機-無機納米復(fù)合材料研究。

中圖分類號：TB32

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.005

Effectofhollowsilicamicrospheresonpolyacrylatefilmproperties

BAO Yan，LI Miao，MA Jianzhong，SHEN Fubin

(CollegeofResourcesandEnvironment,ShaanxiUniversityScience&Technology,Xi’an710021,China)

Abstract:Hollow silica microspheres were introduced into polyacrylate emulsion by physical blending approach. The effect of hollow cavity and wall thickness of hollow silica microspheres on insulation resistance, water resistance, alkali resistance and mechanical properties of polyacrylate film were investigated. The results showed that hollow SiO2 microspheres can enhance the thermal insulation properties, water and alkali resistance, and mechanical properties of polyacrylate film. The hollow cavity and wall thickness of hollow SiO2 microspheres have a significant impact on the performance of composite films. With increasing of the hollow cavity and wall thickness of hollow SiO2 microspheres, the properties of composite films were basically first upgrade and then decrease.

Key words:hollow silica microspheres; polyacrylate; insulation resistance; water resistance; mechanical properties

收到初稿日期：2015-06-15 收到修改稿日期：2015-10-26 通訊作者：鮑艷，E-mail:baoyan0611@126.com