石墨爐原子吸收光譜法檢測市售藕粉中重金屬Pb和Cd的含量

王紹青，張丹丹，張 震，周 宇

(濟寧醫學院公共衛生學院，山東濟寧 272067)

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石墨爐原子吸收光譜法檢測市售藕粉中重金屬Pb和Cd的含量

王紹青，張丹丹，張 震，周 宇*

(濟寧醫學院公共衛生學院，山東濟寧 272067)

[目的]測定市售藕粉中重金屬Pb、Cd的含量，為市民安全食用藕粉提供科學依據。[方法]將藕粉進行干法灰化后采用石墨爐原子吸收光譜法測定其重金屬Pb、Cd含量。[結果]石墨爐原子吸收法測得不同品牌藕粉中Pb的含量在0.000 193 0～0.044 020 0 mg/kg，Cd的含量在0.001 433～0.016 140 mg/kg，相比國家標準均未超標。[結論]不同產地的藕粉中重金屬含量有差異，但供試樣品中不同品牌藕粉的Pb、Cd的含量均未超出國家標準，可放心食用。

藕粉；石墨爐原子吸收光譜法；鉛；鎘

藕粉是用蓮藕的淀粉制成，含有Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ca、Se、K等10多種人體所必需的營養元素[1-2]，對人體有很多保健功能，如具有清熱涼血、通便止瀉、健脾開胃、益血生肌、止血散瘀等功效，適合大多數人食用，特別適宜免疫力低下、消化系統疾病患者食用。然而隨著現代工農業的迅速發展，河流水域中重金屬污染日益嚴重，經食物鏈富集到人體產生健康危害[3]。蓮藕在重金屬污染的水環境也可能富集重金屬，造成重金屬含量超標。因而對藕粉中重金屬的檢測具有現實意義。

檢測藕粉中重金屬的含量方法[4]有很多，例如化學法、物理學檢測法、生物檢測法等，但最常用的是火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法。火焰原子吸收法技術成熟，使用成本和儀器價格較低，應用廣泛，其檢出限大部分為10～100 μg/kg。ICP-MS的檢出限最優，但儀器本身價格昂貴，對環境的要求高，使用較少。石墨爐原子吸收法具有極低的檢出限，極寬的檢出范圍，譜線簡單，廣泛用于測量食品中重金屬的含量。筆者選用石墨爐原子吸收法測量山東省濟寧地區市售13種不同品牌藕粉中重金屬Pb、Cd的含量，為市民選購健康的藕粉提供科學依據和參考。

1　材料與方法

1.1材料

1.1.1供試樣品。選取山東省濟寧地區各大超市銷售的13種不同品牌藕粉，產品在檢測時均在保質期內，具體品牌及產地見表1。

1.1.2主要儀器設備。AA900Z型石墨爐原子吸收光譜儀，鉑金埃爾默公司；可調式電爐，金壇市文華儀器有限公司；馬弗爐，北京科偉永興有限公司；電子天平，舜宇恒平科學儀器有限公司。

表1　13種不同品牌藕粉名稱編號

1.1.3主要試劑。硝酸(優級純)、鉛標準儲備液和鎘標準儲備液，均購自國家標準物質中心；水為GB/T 6682規定的一級水。硝酸溶液(1%)：吸取10 mL硝酸加入100 mL水中，定容至1 000 mL。硝酸(0.5 mol/L)：取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀釋至100 mL。混合酸：取90 mL硝酸，取10 mL 高氯酸，混合待用。鉛標準使用液：取鉛標準儲備液，經多次稀釋成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/L鉛的標準系列液。鎘標準使用液：準確吸取鎘標準儲備液0、0.50、1.0、2、3.0、4.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，即得到含鎘量分別為0、0.50、1.0、2、3.0、4.0 ng/mL的鎘標準系列溶液。

1.2方法

1.2.1樣品處理。測鉛樣品[5]采用干法灰化：用電子天平稱5.00 g 干試樣(精確到0.001 g)放入瓷坩堝中，在可調式電爐上小火炭化，當樣品無煙冒出時，放入馬弗爐中500 ℃灰化6～8 h，冷卻。然后往瓷坩堝中加1 mL硝酸(0.5 mol/L)溶解，將溶液過濾到25 mL 容量瓶中，蒸餾水多次洗滌瓷坩堝，移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻后備用。同時作試劑空白試驗。

測鎘樣品[6]采用干法灰化：稱取0.5 g干試樣(精確至0.000 1 g)于瓷坩堝中，在可調式電爐上小火炭化，當樣品無煙冒出時，放入馬弗爐中500 ℃灰化6～8 h，冷卻。加1 mL硝酸溶液(1%)將樣品溶解，移入25 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)多次洗滌瓷坩堝，移入容量瓶中，然后用硝酸溶液(1%)定容至刻度，混勻后備用。同時做試劑空白。

1.2.2計算方法。Pb、Cd樣品和空白試劑的測定及計算公式為：

式中，X為試樣中Pb/Cd元素的含量(mg/kg)；A1為樣液檢測的濃度(ng/mL)；A2為空白液檢測濃度(ng/mL)；V為試樣總體積(mL)；m為試樣質量(g)。GB2762—2005《食物中污染物限量衛生標準》中Pb的限量為0.2 mg/kg，Cd的限量為0.1 mg/kg。

1.2.3步驟。將標準品放入進樣盤中，調試儀器至正常測其吸光值，求得線性回歸方程。將樣品溶液和試劑空白溶液注入自動樣品盤，測其吸光值。取樣液5 mL，加入2 μg/mL的Pb/Cd標準使用液10 mL，按照相同的試驗方法對添加了標準品后的溶液在相同工作條件測定并計算回收率。

2　結果與分析

2.1標準曲線采用石墨爐原子吸收光譜法對Pb、Cd 2種金屬元素的系列標準溶液進行吸光度測定，得到標準曲線如圖1。得到Pb標準曲線線性方程為y=0.022 9x-0.000 8，R2= 0.998 2；Cd標準曲線線性方程為y=0.047 2x+0.007 0，R2=0.995 7。

圖1　Pb、Cd濃度標準曲線Fig.1　The standard curve of Pb，Cd concentration

2.2Pb的含量從圖2中可以看出，3號(杭州產地)和8號樣品(杭州產地)中Pb含量明顯高于其他樣品，5號(金華產地)和9號(杭州產地)樣品中Pb含量次之，而4號(濟南產地)和12號(桂林產地)樣品中鉛含量最少。但所有樣品中鉛的含量都未超出國家標準，所有樣品均為合格產品。

圖2　不同品牌藕粉中Pb的含量Fig.2　Pb content in different brands of lotus root starch

圖3　不同品牌藕粉中Cd的含量Fig.3　Cd content in different brands of lotus root starch

2.3Cd的含量從圖3中可以看出，2號(上海產地)和5號(金華產地)藕粉中Cd的含量比其他品牌藕粉Cd的含量高，11號(杭州產地)、4號(濟南產地)、10號(桂林產地)藕粉中Cd含量較少。所有品牌藕粉的Cd含量都在國標范圍內，均為合格產品。

2.4樣品加標回收率試驗測得Pb的加標回收率為98.5%，Cd的加標回收率為96.6%，加標回收率在95%～105%，試驗數據可信。

3　結論與討論

食物中重金屬含量檢測的方法很多，而石墨爐原子吸收光譜法具有譜線簡單、分析快、精密度高的特點，適合該試驗對藕粉中Pb和Cd的含量測定。該試驗結果顯示，13種樣品藕粉中Pb和Cd的含量均在國家標準范圍內，可見均為合格藕粉產品。原因可能是蓮藕原料中重金屬含量富集少，水環境污染沒有想象中嚴重，也可能是因為藕粉生產中的漂漿濃縮工藝過程中重金屬已溶出而大部分被去除。通過對檢測結果的比較，濟寧產地和桂林產地的藕粉表現較好，值得肯定，然而產品是否受歡迎是綜合因素的結果，還要注意口味和溶解性能的改進。雖然檢測結果較好，但企業、消費者和政府應持續加強對原料產地的環境保護，防治工業污染，從食品源頭控制重金屬的污染。

[1] 劉霞，李偉.原子吸收光譜法測定藕粉中的微量元素[J].廣東微量元素科學，2014，21(4)：22-25.

[2] 崔曉麗，王亦軍，解蕾，等.原子吸收光譜法測定營養品中鈣鉀鎂磷的含量[J].分析測試技術與儀器，2009，15(3)：163-165.

[3] 林義成，丁能飛，傅慶林，等.蒼南縣主要水產品及產地水域重金屬污染評價[J].浙江農業科學，2007(1)：103-106.

[4] 孔濤，郝雪琴，趙振升，等.重金屬殘留分析技術研究進展[J].中國畜牧獸醫，2011，38(11)：109-112.

[5] 中華人民共和國衛生部.食品中鉛的測定：GB5009.12—2010[S].北京：中國標準出版社，2010.

[6] 國家衛生和計劃生育委員會.食品中鎘的測定：GB5009.15—2014[S].北京：中國標準出版社，2015.

Determination of the Content of Heavy Metals Pb and Cd in Lotus Root Starch Sold in Market with GFAAS

WANG Shao-qing, ZHANG Dan-dan, ZHANG Zhen, ZHOU Yu*

(School of Public Health, Jining Medical University, Jining, Shandong 272067)

[Objective]The aim was to determine Pb, Cd content in lotus root starch sold in market,to provide a scientific basis for human healthy eating.[Method] The lotus root starch samples were pretreated by dry cineration and then heavy metals content were determined by GFAAS.[Result]The content of Pb in different products of lotus root starch was between 0.000 193 0 to 0.044 020 0 mg/kg, while the content ofCdwas in the range of 0.001 433 to 0.016 140 mg/kg. [Conclusion]The contents of Pb and Cd in 13 commercial brands of lotus root starch are not exceed the national standard, although there are differences in different origins of lotus root starch.All brands of lotus root starch in test are safe to consume.

Lotus root starch; Graphite furnace atomic absorptionspectrometry(GFAAS); Lead; Cadmium

王紹青(1987- )，男，山東濟寧人，助教，碩士，從事食品質量與安全研究。*通訊作者，博士，從事食品安全檢測研究。

2016-05-13

S 41-33

A

0517-6611(2016)17-094-02