電感耦合等離子體質譜法測定咸香香腸調料中鈉元素含量

蘭柳春（廣西水產科學研究院，廣西 南寧 530021）

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電感耦合等離子體質譜法測定咸香香腸調料中鈉元素含量

蘭柳春（廣西水產科學研究院，廣西 南寧 530021）

本文對電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）在測定咸香香腸中鈉元素的方法進行分析，用熱稀硝酸溶液把樣品中的鈉元素提取出來，應用電感耦合等離子體質譜儀進行檢測，定量方法為內標法，此方法中標準溶液的線性范圍在1～10ng/ml之間，在鈉含量為5～50%的香腸鈉元素測定中比較適用。本文測定時平均回收率約98.45%，儀器保持了較好的重現性與穩定性。

電感耦合等離子體質譜法；香腸；調料；鈉元素

在食品中，鈉是一種較為重要的礦物質，在維持機體正常滲透壓、促進機體新陳代謝方面有重要作用，但鈉的攝入量應該適量，否則容易對身體造成影響，引發慢性疾病。但在當前的咸香香腸等食品中，有鈉含量過量的傾向，需要對其中的鈉含量進行測定，20世紀80年代，電感耦合等離子體質譜問世，在元素測定、分析方面具有較高的靈敏度、較低的檢出限、較寬的線性范圍，并且能夠進行精確、快速的分析［1］。為了進一步測定、分析咸香香腸調料中的鈉元素含量，本次實驗采用電感耦合等離子體質譜儀對咸香香腸中的鈉元素含量進行檢測。

1　檢測材料與方法

1.1檢測設備與儀器

高型燒杯（250ml）、感量為0.01g的天平、電熱板（型號為EH20B）、Thermo電感耦合等離子體質譜儀（型號為ICAPQc）。

1.2材料及試劑

去離子的水、優級純的硝酸、1000μg/ml的鈉標準儲備溶液、鈉標準使用溶液。

1.3實驗過程

（1）處理樣品的方法及過程

精確稱取1g試樣，把其放入高型燒杯，把150ml左右的去離子會加入，用移液器吸取硝酸10ml，放到電熱板上進行180℃30min的加熱，待其冷卻后置入500ml的容量瓶，應用去離子水把燒杯清洗干凈，把洗液放入容量瓶，應用去離子水進行定容，混合均勻后對樣液進行過濾，倒入50ml燒杯，把初次的濾液倒掉。應用移液槍精確取2.5ml樣液，放大25ml的容量瓶中，應用去離子水進行定容并搖勻，應用同樣的方法把此溶液稀釋10倍，混合均勻后上機。

（2）對標準曲線進行繪制

應用移液器分別精確取 100μl、200μl、400μl、800μl、1000μl鈉標準使用液，然如25ml的離心管內，分別應用稀釋液進行定容，混合均勻以備使用。以測定儀器的條件為依據，對標準曲線進行繪制。

（3）測試儀器的穩定性

連續監測14次4μg/ml、8μg/ml的標準溶液，對儀器的穩定性進行測試。

（4）選擇稀釋方法

在稀釋方法存在差異的條件下，測試結果的穩定性會被影響，因此，本次試驗應用以下三種方法對500μl/ml的標準溶液進行稀釋，稀釋倍數為100，為了優化稀釋方法，每種方法都進行了6次實驗：①精確取出100μl樣液，放入100ml的容量瓶，應用去離子水進行定容直至刻度處，搖晃均勻以備使用。②精確取出1ml樣液，置入100ml的容量瓶，應用去離子水進行定容直至刻度，搖晃均勻以備使用。③精確取出2.5ml樣液，置入25ml的容量瓶，應用三級水進行定容并搖勻，再應用相同的方法對此溶液進行稀釋處理，放入25ml的容量瓶中。

（5）選擇樣品提取液

把適量的酸加入到去離子水中，以提高提取鈉元素的效率，為了優化樣品提取液，本次研究應用濃度不同的鹽酸、硝酸與去離子水進行五水平六重復的試驗。

（6）選擇稱樣樣品的質量

以咸香香腸調料中食鹽的分別情況為依據，合理稱取樣品，為了保證樣品稱取的合理性，本次研究分別稱取0.5g、1g、3g、5g，進行了水水平五重復的試驗。

（7）選擇稀釋的倍數

樣品稀釋的倍數越大，上機樣品的濃度會縮小，為了保證稀釋倍數的合理性，本次試驗在樣品中提取了10000～100000倍的稀釋液，進而八水平三重復的試驗。

（8）計算加標回收率

精確稱取1g咸香香腸調料當作空白的樣品，分別加入0.2g、0.5g氯化鈉，根據已經優化的樣品處理法測定，把標本回收率計算處理。

（9）進行精密度試驗

把1g的咸香香腸調料樣品準確稱取出來，設置為10個平衡樣，根據確定條件提取、檢測，把精密度計算出來。

2　結果

2.1標準曲線繪制結果

把儀器鈉元素的響應值Y對鈉元素標準溶液濃度X（u/ ml）當作標準曲線，此曲線的回歸方程為 Y=9.785×104x+ 1.977×104，相關系數r=0.99958。

2.2儀器穩定性的試驗結果

連續監測14次4ug/ml、8ug/ml的標準溶液，對儀器的穩定性進行測試，結果顯示，兩個標準溶液在測定時的相對標準偏差都在3%以下，說明儀器的穩定性比較良好，對試驗結果幾乎不會產生影響。

2.3選擇稀釋方法的試驗結果

稀釋方法選擇試驗結果顯示，第二種稀釋方法與第三種稀釋方法的結果穩定性較高，能夠滿足檢測的要求，但在當前的試驗室中，通常使用的容量瓶為25ml，移液器為5ml，考慮到這一點，最可行的稀釋方法是第三種，即，應用5ml的移液槍精確取出2.5ml樣液，放入25ml的容量瓶內，應用三級水進行定容并搖勻，在應用同樣的方法把此溶液稀釋到另外一個25ml的容量瓶內。

2.4選擇樣品提取液的結果

實驗結果表明，最適合的提取液為10%（V/V）的硝酸溶液。

2.5選擇稱樣質量的試驗結果

實驗結果顯示，最佳稱樣的質量為1g。

2.6稀釋倍數選擇的結果

試驗結果顯示，最適宜的稀釋倍數是4000～5000倍。

2.7加標回收率的試驗結果

試驗結果顯示，此種方法的回收率為84.78～101.82%，平均為98.45%，與測試要求相符合，詳細情況如表1所示。

表1　咸香香腸調料中添加鈉的回收率

2.8精密度試驗結果

把1g的咸香香腸調料樣品準確稱取出來，設置為10個平衡樣，根據確定條件提取、檢測，進行精密度試驗，結果顯示，同一個樣品中的鈉元素含量是 21.39g，變異系數是5.47%，表面電感耦合等離子體質譜法與電感耦合等離子體質譜儀都具有較好的重現行與穩定性。

3　結論

鈉元素在食品中廣泛存在，是人體中最為基本的電解質，但人體攝入鈉時應該適度，否則可能引發多種疾病，降低機體的免疫力，使內臟的負擔增加，給人們的身體健康造成損害。咸香香腸是由大量食鹽腌制而成，在腌制的過程中，由于腌制工藝、腌制技術等因素的影響，往往會出現鈉含量超標的現象，大量食用時，會對人們的身體健康造成影響［2］。

本文應用電感耦合等離子體質譜法對咸香香腸調料中鈉元素的含量的測定，通過一系列的試驗，試驗結果顯示，在應用電感耦合等離子體質譜法測定咸香香腸調料中鈉元素含量時，應該保證稀釋方法的合理性，提取液控制應該為10%（V/ V）的硝酸溶液，取樣的量應該為1g，最適宜的稀釋倍數是50000倍，這樣，才能保證回收率，保證樣品、操作等于實驗要求相符合，進而實現理想的測定效果，準確測定中咸香香腸調料中鈉元素的含量，為咸香香腸的規范生產提供依據，進而為人們的身體健康提供保障。

［1］王 欣，幸苑娜，陳澤勇.高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法檢測富硒食品中6種硒形態［J］.分析化學，2013，41（11）：1669～1674.

［2］肖亞兵，蔡國瑞，王 偉.電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）技術進展［J］.食品研究與開發，2013，34（8）：124～128.

2016-3-5

TS251.7

A

2095-2066（2016）09-0242-02