基于RoHS認證的X熒光分析技術實現分析

楊葉坤（滁州市技術監督檢測中心，安徽　滁州　239000）

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基于RoHS認證的X熒光分析技術實現分析

楊葉坤（滁州市技術監督檢測中心，安徽滁州239000）

RoHS指令主要用于限制鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）、多溴聯苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）這六種有毒物質。目前，RoHS認證指令在電子電器、質量檢測以及環保等眾多領域應用廣泛。X熒光分析技術由于速度快、成本低、破壞性小等，現已成為檢測控制有害元素含量的重要方法，在RoHS檢測中應用廣泛。本文主要對基于RoHS認證的X熒光分析技術實現進行分析。本文首先對RoHS質量進行概述，在此基礎上，基于德國斯派克MIDEX能量散射X射線熒光光譜儀，對其技術實現進行分析。

RoHS認證；X熒光分析；技術實現

1　前言

近年來，我國電子產品、家用電器、計算機相關產品應用極為廣泛，但隨之而來的電子產品及電氣設備報廢問題極為嚴重，給環境造成極大危害。現今，在電子電氣設備中限制使用包括鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）等在內的有毒物質已成為各國保護環境的重要舉措，并做出了強制性技術規范，要求電子電器設備的制造商、零售商等對廢棄的電子品做出環保處理。RoHS認證指令主要用于限制鉛 （Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）、多溴聯苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）這六種有毒物質，是由歐盟頒發，主要針對大、小型家用電器，包括冰箱、洗衣機、鐘表等，同時也針對信息技術以及遠程通訊設備、用戶設備、照明設備、電氣電子工具以及玩具、運動設備等。基于RoHS認證的手段中，X熒光分析技術速度快、成本低、破壞性小等，應用最為廣泛。為有效實現基于RoHS認證，本文對基于RoHS認證的X熒光分析技術實現進行分析。希望通過本文分析，為相關人員進行RoHS指令認證提供借鑒與參考。

2　基于RoHS認證的X熒光分析技術實現

2.1RoHS指令概述

RoHS認證指令主要用于限制鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）、多溴聯苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）這六種有毒物質，是由歐盟頒發，用于限制進入歐洲市場的電子電氣產品中含有這6中有害物質，也被稱為《關于電子電氣設備中限制使用某些有害物質的指令》。RoHS指令頒布主要有三個作用，即：構建技術壁壘，提高產品的準入門檻；增強環境保護，確保經濟的可持續發展；對標準進行統一、規范。如表1所示，為RoHS中6種有害物質的限量標準。

2.2基于RoHS認證的X熒光分析技術的實現

如圖1所示，為RoHS指令成分檢測的流程圖。由圖可知，對于RoHS檢測，首先需要用能量散射X射線熒光光譜進行分析。對于X射線熒光光譜的樣品，制作簡單，并對多元素分析速度快且沒有破壞性，并可以對多種種類的樣品基質進行快速篩選，樣品基質可以有液體、固體、泥漿、薄膜、空氣過濾物、粉末等。

表1　RoHS的限量標準

圖1　R oHS指令成分檢測流程圖

基于X熒光法測定指的是篩選檢驗。對于很多均勻材料，譬如玻璃、合金、塑料等，可以實現在對樣品沒有破壞的前提下，完成對樣品的篩選檢驗；但對于復雜樣品，譬如填充印刷電路板，則需要首先利用機械方式進行樣品制備，然后才可以進行樣品的篩選檢驗。對于基于RoHS認證的X熒光分析技術，IEC（國際電子委員會）提出了相應的評定標準。

通常情況下，基于RoHS認證的X熒光分析技術會將樣品灰分成三個區域，即：白色區域，表示合格；黑色區域，代表不合格；灰色區域則表示待定。對于灰色區域的樣品，需要進行進一步的檢測，不同成分在進行分析時，需要采用不同的分析方法。

通常情況下的X射線熒光能譜儀，可以對現場物質進行直接鑒別，但樣品濃度范圍需要在100～1000ppm左右。但對于尺寸較大的物體，可以首先采用X射線熒光能譜儀設備進行篩選，然后用臺式設備對難以確定的樣品進行更加精確的測試。德國斯派克公司生產的MIDEX設備作為最新推出的第三代專利產品，不僅可對樣品的微小區域進行快速無損的檢定，還可對超大樣品的表面（面積可達EC標準線路板規格的2倍，233×160mm）進行元素分布分析。

對于MIDEX設備來講，便攜式設備檢測誤差濃度1000ppm范圍的30%，對于違禁物質，其檢測結果在700ppm以下，則認為是合格；對于超過1300ppm，便可以確認為不合格，對于700～1300ppm，則看做是待定。對于臺式設備，其誤差為5%，對于濃度值為1050ppm以下的產品則可以看做是合格品。

X熒光分析技術具有速度快，精度高，且無需復雜制樣，測量成本較低等優點，因此，在對有害元素，譬如鉛、汞等進行檢測以及控制。然而不同的生產環節以及生產階段，在具體使用X熒光分析技術時，要結合其特點，進行合理選擇。

通常來說，為了確保最終目標可靠，相對于下游產品，上游產品的控制指標必須更加準確與合理。綜合分析控制理論、生產過程控制要求、X熒光分析技術特點、儀器成本等，基于RoHS認證的X熒光技術的分析方案可以設置成：

（1）選擇方案：德國斯派克公司生產的MIDEX能量散X射線熒光光譜儀；應用方案：通過對進出廠原料及產品進行檢測與控制，并為下游生產商提供具體數據。

（2）部件生產商：對于規模較大、產品種類多的企業，可以利用波長散射Si-PIN型能量散射；對于中小規模，則可以選用SDD型能量散射。在應用過程中，對于大規模企業，波長散射儀器要對進廠原料進行檢測，并基于Si-PIN檢測器，對出廠產品進行檢測。對于中小規模企業，其進廠原料以及出廠產品都利用SDD檢測器檢測。

（3）對于最終成品生產商，對于規模較大、產品種類較多的企業，選用SDD檢測儀器；對于規模較小、產品簡單的企業，選用Si-PIN檢測器。

上述方案并非一層不變的。對于不同的產品類型，儀器的選擇也會存在很大的區別。因此在進行具體的方案配置時，必須與專業人員仔細探討。

2.3基于RoHS認證的X熒光分析技術特點

通過對現階段市場上出現的基于RoHS認證的X熒光分析儀都具有以下五個特點，即：

（1）主要基于能量散射方式實現。

（2）X熒光分析儀體積小、重量輕，利于攜帶。關于X熒光分析儀有臺式與便攜式兩種，其中最大的臺式儀大小為630m×440m×380m，質量在40～60kg。

（3）多數X熒光分析儀利用高性能Si-PIN檢測器或者是利用SDD（硅漂移）檢測器，并配備電子制冷器，因此可以實現在無液氮條件下對器件冷卻。相對于Si-PIN檢測器來講，SDD檢測器具有更高的靈敏度以及精度。

（4）功率較小，耗電量也較小，一般僅需要幾十瓦左右。

（5）既可以用于 RoHS分析，測定鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）等，還可以對日常的金屬、合金、土壤元素進行檢測。

本文選用的能量散射X射線熒光光譜儀為德國斯派克公司生產的MIDEX，其既具有一般X熒光分析技術的特點，此外，多功能X射線熒光光譜儀適合于電子電氣產品微小樣品以及微小區域以及整機的元素分析，分析樣品的形態可以為固體或者液體，分析過程對樣品沒有損害。樣品室有易于調節的樣品臺，通過20倍率變焦攝像系統和激光指位系統，可準確的確定測量位置。測量點直徑最小為1.0mm。樣品的測試精度為0.1%。可在2min內完成從鈉到鈾的數十種元素的分析。對于MIDEX能量散射X射線熒光光譜儀適用于檢驗機構，海關商檢，電子電氣元件的分析等等。

3　結論

本文主要針對基于RoHS認證的X熒光分析技術實現進行分析。RoHS認證指令主要用于限制鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）、多溴聯苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）這六種有毒物質，是由歐盟頒發。本文首先對RoHS進行概述，在此基礎上，基于德國斯派克MIDEX能量散射X射線熒光光譜儀，對其技術實現進行分析，并對能量散射X射線熒光光譜儀的特點進行分析。

［1］符 斌.X射線熒光光譜儀器在RoHS分析上的應用［C］.北京光譜學術年會.2009.

［2］劉春，符 斌.X射線熒光光譜儀在RoHS分析上的應用［J］.有色金屬工程，2008，60（4）：174～179.

［3］李強，王晶晶，黃萬燕，等.能量色散X射線熒光光譜儀測定電子電器銅制品中的微量鉛［J］.分析儀器，2013（3）：18～21.

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2016-6-22

O434.19

A

2095-2066（2016）19-0272-02