TCI導熱儀測試材料導熱系數的影響因素分析

頊永亮，周亞素，王　思

（東華大學環境科學與工程學院，上海 201620）

TCI導熱儀測試材料導熱系數的影響因素分析

頊永亮，周亞素，王思

（東華大學環境科學與工程學院，上海 201620）

闡述基于瞬態平面熱源法的TCI導熱儀測試原理，通過對蒸餾水、Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷、LAF6720泡沫材料導熱系數的測量研究，分析影響TCI導熱儀測試精度的因素。結果顯示：TCI導熱儀對于常見材料導熱系數的測試結果具有較好的精度和可重復性，測試過程中需選擇合適的校準方式，對固體材料需添加媒介以減小接觸熱阻。此外，對于測試時需添加觸媒介質的固體材料連續測試時間不宜過長，最好不要超過20min。

瞬態平面熱源法；導熱系數；校準方式；接觸熱阻；測試時間

0　引　言

導熱系數是材料熱物性的重要指標，準確快速測量材料導熱系數是各行業關心的焦點。目前常見的商業測量儀其測量原理通常為穩態法或瞬態法［1-4］。穩態法測量原理是利用待測材料穩定傳熱達到熱平衡后，根據材料單位面積的熱流密度和溫度梯度，直接計算得出材料的導熱系數，常用于低導熱系數材料的測量，常見的測量方法包括熱流計法、保護熱板法、圓管法等［5］。穩態法測量過程中達到穩態所需的時間較長，而長時間的加熱對材料的物理狀態可能會產生影響，這使得其應用受到一定的限制。瞬態法測量原理是根據待測材料的溫度響應情況計算得到導熱系數，測量材料熱物性的范圍較廣，測試時間短、精度較高，常見的測量方法包括熱線法、熱帶法和瞬態平面熱源法等［6］。熱線法及探針法主要用來測量松散介質導熱系數，不適合測量大塊固體和液體介質；熱帶法是基于熱線法發展起來的測試方法，其原理與熱線法基本相同，只是將線熱源壓扁成帶狀從而擴大熱源和介質的接觸面積，減少接觸熱阻［7］。瞬態平面熱源法在熱帶法和熱線法的基礎上，將原本拉直的熱源彎曲成螺旋狀，形成平面板熱源，在更小的空間內獲得更大的接觸面，并且采用新的數學模型來描述熱傳輸過程。目前，瞬態平面熱源法在測試過程中需要將傳熱探頭夾在兩塊同質的待測材料中間，形成類似三明治的夾芯結構，探頭通電發熱后向兩側材料進行傳熱，兩側材料不同的熱物性決定傳感器探頭的溫升特性，通過對探頭溫升情況計算得到待測材料的導熱系數［5］。但是，此種夾層結構不能對無法制成雙試樣的特殊材料進行測定，如墻體、已裝配的部件和稀有材料等。TCI導熱儀是基于改進的瞬態平面熱源法測試材料的導熱系數，可對材料導熱系數進行單面快速測試，彌補了傳統瞬態平面熱源法不能進行單面測試的不足。本文采用TCI導熱儀對蒸餾水、Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷、LAF6720泡沫4種標準件的導熱系數進行了測試研究，根據測試結果分析了影響TCI導熱儀測試精度的因素。

圖1　TCI導熱儀感溫探頭

1　TCI導熱儀測試原理

TCI導熱儀改進后的探頭由傳感器芯片、隔熱層和外殼3部分組成，實物如圖1所示。傳感器芯片由加熱線圈、氧化鋁和一層封接玻璃組成，既作溫度傳感器又可作為加熱源；隔熱層使線圈大部分的熱量沿一維方向傳導進入待測樣品，只有少部分熱量傳輸到隔熱層。加熱元件的電阻與溫度呈反比關系，其溫度可通過電壓變化計算得出。當給定芯片一個恒定電流后，芯片自身的溫升速率與待測材料導熱系數相關，即可通過測量傳感器芯片的電壓變化得出待測材料的導熱系數。

在測試過程中，由于測試時間足夠短，可假設探頭和待測材料為兩個半無限大介質，只考慮熱流從發熱芯片向探頭和待測材料方向的一維傳熱。則其一維傳熱微分方程為

式中：q＇——傳感器芯片兩側某一方向傳輸的熱流密度，W/m2；

ρ——材料的密度，kg/m3；

cp——材料的比熱容，J/（kg·℃）；

λ——材料的導熱系數，W/（m·K）；

T——材料溫度，℃；

t——時間，s。

設傳感器芯片的總發熱量為q，向探頭隔熱層側的傳熱量為q1＇，向待測材料側的傳熱量為q2＇，如圖2所示。若不考慮探頭周圍的熱流損失，忽略芯片的厚度和熱容，且兩者處于同一初始溫度，根據式（1）可得傳感器與樣品接觸位置（x=0）的解［8］為

式中：ΔT——傳感器表面隨時間的溫度變化，℃；

e1、e2——探頭蓄熱系數和待測材料蓄熱系數，

圖2　熱傳導示意圖

傳感器芯片既是發熱源也是傳感器，可把傳感器自身溫度變化引起的電阻變化轉化成電壓信號。假設電阻與溫度變化呈線性關系，則有：

式中：R（T）——傳感器自身在溫度T時的電阻，Ω；

R0——傳感器在0℃時的電阻，Ω；

T——傳感器自身溫度，℃；

α——傳感器自身電阻溫度系數；

A——傳感器自身電阻隨時間變化的斜率，Ω/℃。

根據歐姆定律和式（2）、式（3）可得：

式中：I——傳感器電流，A；

ΔV——輸出的電壓信號，V；

根據式（4）變形可以得到：

式中M和C作為傳感器的固有系數，可通過多種已知蓄熱系數的材料進行標定，擬合出一條線性曲線，根據該曲線即可確定M和C，得到關于e2的線性方程，進而可以根據該線性方程測得其他未知材料的蓄熱系數。

平面熱源法在測試材料導熱系數時發熱芯片兩側為相同材料，熱量向兩側均等傳導，若以發熱面為界，可認為熱量是單面一維傳導。若對TCI導熱儀隔熱層側吸收的熱量進行校正，認為探頭為單面發熱，則測試結果也應符合傳統平面熱源法結論。對一塊零熱阻材料進行測試，則可得到的關系曲線，即隔熱層側吸收熱量的關系曲線，以其斜率m*作為校正系數，如圖3所示。由于不存在零熱阻樣品，可以通過數學迭代和回歸分析的方式得到m*的優化解［9］。m-m*則為校正過的關系曲線，該曲線符合傳統平面熱源法的結論。

圖3　探頭傳熱校正示意圖

式中a為材料的熱擴散系數，m2/s。

將式（6）整理可以得到：

根據傳統平面熱源法的結論［10-11］可得：呈線性關系，將式中m替換為修正過的m-m*，可得：

2　測試導熱系數的影響因素分析

TCI導熱儀適用固體、液體、粉末及膠體的快速、準確、非破壞性測試，本文采用TCI導熱儀對蒸餾水、Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷、LAF6720泡沫4種具有代表性的材料進行了導熱系數測試實驗研究，對可能影響該導熱儀測試精度的校準方式、接觸熱阻和測試時間3個影響因素分別進行了分析，并提出了針對性的建議。

2.1校準方式對材料導熱系數測試的影響分析

校準方式表示該導熱儀在導熱系數和蓄熱系數的計算過程中所采取的參數和加熱功率等級。由于材料的導熱系數和蓄熱系數的范圍很廣，需要對它們加以分類，對于不同種類的材料選擇不同的校準方式，否則測量得出的結果可能無效。表1簡述了材料的分類和屬性。

表1　材料分類及其屬性

在待測材料導熱系數范圍未知的情況下，首先可根據待測材料物理性質嘗試選擇某個校準方式，如果選擇不合適，則會出現黃色報警或紅色報警（嚴重超出校準范圍），說明需要重新選擇校準方式。但是，由于相鄰兩種校準方式的校準范圍存在交集現象（見表1），這就可能出現選擇兩種校準方式均可獲得測試結果的情況，如何判定選擇何種校準方式的測試結果為準確值十分必要。本文采用TCI導熱儀對Pyrex耐熱玻璃、LAF6720泡沫兩種材料在20℃室溫下進行比較實驗，選擇兩種不同校準方式各進行8次重復性實驗，測試結果如圖4和圖5所示。

Pyrex耐熱玻璃和LAF6720泡沫均為標準件，在20℃時導熱系數參考值分別為1.143W/（m·K）和0.570W/（m·K）。在測試Pyrex耐熱玻璃導熱系數時，選擇校準方式為高分子聚合物或陶瓷類，而Pyrex耐熱玻璃的導熱系數恰好處于這兩種校準方式導熱系數校準范圍的臨界值，都未出現報警，并可獲得測試結果。當選擇校準方式為陶瓷類時，導熱系數重復性測試結果波動較大，與Pyrex耐熱玻璃參考值偏差達到13.7%；當選擇校準方式為高分子聚合物類時，測試結果穩定，與參考值最大偏差不超過2%。在測試LAF6720泡沫導熱系數時選擇校準方式為泡沫類或流體和粉末類，而兩種校準方式的導熱系數校準范圍存在包含關系，均未出現報警，并可獲得測試結果。當校準方式選擇為流體和粉末類時，導熱系數重復性測試結果波動較大，與參考值偏差達到35.0%；當校準方式選擇泡沫類時，測試結果穩定，與參考值最大偏差不超過1.5%。從以上兩組實驗發現，雖然測試過程中兩者均未出現報警，但只有測試結果穩定的這組數據才接近參考值，波動大的那組數據與參考值的偏差較大。

因此，當待測材料導熱系數處于兩種校準方式的臨界值或交集時，雖然選擇兩種校準方式均不出現報警且可獲得測試結果，但只有當獲得的測試結果穩定、波動較小時，才是準確的測定值；如果測試數據不穩定、波動大，則說明校準方式選擇不當，應選擇另一種校準方式再次進行測試，直至獲得穩定的測試結果。

2.2接觸熱阻對材料導熱系數測試的影響分析

TCI導熱儀測試過程中探頭與材料的接觸熱阻可能會對測試結果有很大的影響，需要一定的觸媒介質來減小接觸熱阻。測試液體材料時，TCI導熱儀探頭與流體材料之間有很好的接觸，不需要觸媒介質；測試固體材料（除泡沫材料外）時則必須引入觸媒介質。由于水導熱系數較高，約0.6W/（m·K），且水比較常見、易清洗，所以常用水作為觸媒介質。水作為觸媒介質可在5～70℃的環境下使用，在低于5℃或高于70℃的環境下可選擇乙二醇或特制油脂等其他介質。

圖4　校準方式對Pyrex耐熱玻璃導熱系數測試影響

圖5　校準方式對LAF6720泡沫導熱系數測試影響

圖6　觸媒介質對Pyrex耐熱玻璃導熱系數測試影響

圖7　觸媒介質對耐高溫陶瓷導熱系數測試影響

圖8　蒸餾水導熱系數測試偏差分布

圖9　LAF6720泡沫導熱系數測試偏差分布

本文采用TCI導熱儀對Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷兩種材料在20℃室溫下各進行了有觸媒介質和無觸媒介質時的8次重復性實驗，結果如圖6和圖7所示。

本實驗中使用的Pyrex耐熱玻璃和耐高溫陶瓷同樣均為標準件，兩者在20℃時導熱系數參考值分別為1.143W/（m·K）和3.927W/（m·K）。由圖可知，無觸媒介質時測試結果較添加了觸媒介質時波動大，且更不穩定；不添加觸媒介質時，Pyrex耐熱玻璃導熱系數測試偏差最高達到43.1%，耐高溫陶瓷導熱系數測試偏差最高甚至達到53.1%，而加了觸媒介質的測試結果誤差均保持在2%以內。這是由于探頭與待測材料不可能完全貼合，如果沒有添加觸媒介質，兩者之間會存在一定厚度的空氣層，而空氣的熱阻很大，會對測試結果產生很大的影響；此外，探頭和待測材料的接觸面非完全平整，若不添加觸媒介質，在多次測試過程中，每次探頭與待測材料貼合的相對位置都會有所變化，兩者之間的空氣層厚度就會有所改變，測得的結果就會波動較大。因此，在固體材料（泡沫類除外）導熱系數的測試中，必須加入合適的觸媒介質來減小探頭與材料之間的接觸熱阻，否則測試結果會出現嚴重偏差。

2.3測試時間對材料導熱系數測試的影響分析

TCI導熱儀可對待測材料的導熱系數進行快速準確測試，完成第一個測試周期只需62s；其中，前2s為獲取溫度響應和計算時間，后60 s為冷卻到初始狀態的時間，然后開始第2個周期的測試。但有時發現隨著測試時間的推移，測試結果會發生變化。本文通過對4種材料進行了長達1.5h的測試，即完成了約70個測試周期，來觀察測試時間對測試結果的影響。

由圖8和圖9可知，TCI導熱儀在測試流體和泡沫類物質時，測試結果比較穩定，測試偏差基本在3%之內，說明測試時間長短對這種材料的測試準確度影響不大；但是由圖10和圖11可知，在測試Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷導熱系數時，需要添加觸媒介質，隨著測試時間逐漸增加，測試偏差逐漸增大。

對Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷連續測試70個周期后停止測試，保持探頭與待測樣品接觸放置1h后再重新進行測試，發現測試結果偏差隨著時間增長仍然在繼續增大，排除測試偏差是由于測試時間增長造成探頭發熱芯片熱積累引起的。

Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷在測試時需在探頭與待測材料之間加入了觸媒介質水，隨著測試時間的增長，探頭加熱芯片產生熱量使觸媒介質水緩慢蒸發，進而使探頭與待測材料之間的接觸熱阻增大。將測試Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷的裝置在連續測試70個周期后停止測試，添加觸媒介質水后再重新進行測試，發現測試結果恢復到正常值。

因此，需添加觸媒介質的固體材料導熱系數進行長時間連續測試時，須注意觸媒介質的蒸發，連續測試時間最好不要超過20min，否則測試結果的準確度會受到影響。

圖10　Pyrex耐熱玻璃導熱系數測試偏差分布

圖11　耐高溫陶瓷導熱系數測試偏差分布

3　結束語

本文采用TCI導熱儀對蒸餾水、Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷、LAF6720泡沫4種材料的導熱系數進行了實驗研究，對影響其測試精度的因素進行了分析，結果表明：

1）進行材料導熱系數測試時須選擇合適的校準方式，否則會出現黃色或紅色警報；當待測材料導熱系數處于兩種校準方式的導熱系數校準范圍臨界值或交集時，會出現選擇兩種校準方式都不報警且均可獲得測試數據的情況，但必須選擇兩者中正確的校準方式才可獲得準確數據。

2）進行固體材料導熱系數測試時，探頭和待測材料之間需要添加觸媒介質，否則會嚴重影響材料導熱系數的測試結果。

3）添加觸媒介質進行固體材料導熱系數測試時，長時間連續的測試會導致觸媒介質的蒸發，進而影響測試結果的準確性；所以，對于需要添加觸媒介質的固體材料導熱系數測試時，建議連續測試時間不要超過20min。

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（編輯：徐柳）

The influence factor analysis of testing material thermal conductivity with TCI thermal conductivity meter

XU Yongliang，ZHOU Yasu，WANG Si
（College of Environmental Science and Engineering，Donghua University，Shanghai 201620，China）

This paper explained testing principle of TCI thermal conductivity meter based on the transient plane source method.Good accuracy and repeatability of the TCI were verified and proved by testing four reference materials：distilled water，LAF6720，Pyrex and pyroceram.The authors also studied the influence factor which may affect the accuracy when testing the materials with TCI.Results showed that choosing the appropriate calibration and reducing the thermal contact resistance are essential to improve the testing accuracy.Also，the duration of continuous testing which requires contact agent should not be too long，not more than 20 minutes preferably.

transient plane source；thermal conductivity；calibrationmethods；thermal contact resistance；testing time

A

1674-5124（2016）07-0136-05

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.07.028

2015-12-20；

2016-02-28

頊永亮（1989-），男，河北石家莊市人，碩士研究生，專業方向為地源熱泵回填材料熱物性研究。