滌綸堿減量和染色一浴處理工藝研究

曹機良， 孟春麗， 陳云博

(河南工程學院 材料與化學工程學院，鄭州 450007)

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滌綸堿減量和染色一浴處理工藝研究

曹機良， 孟春麗， 陳云博

(河南工程學院 材料與化學工程學院，鄭州 450007)

摘要:采用3只耐堿分散染料在高溫條件下對滌綸進行堿減量和染色一浴處理，處理浴由分散染料和氫氧化鈉組成，研究氫氧化鈉和染料質(zhì)量濃度及溫度和時間等工藝因素對滌綸減量率、K/S值和色光的影響，測試滌綸的強力損失和色牢度，并用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察染色品表面形態(tài)結構。研究結果表明：滌綸的減量率隨氫氧化鈉質(zhì)量濃度及溫度和時間的增加而提高，分散橙HA耐堿性稍差，分散紅HA-3B和分散藍HA具有較強的耐堿性；滌綸在由分散染料和氫氧化鈉組成的處理浴中進行染色和堿減量一浴加工的最佳工藝為氫氧化鈉5 g/L，130 ℃保溫60 min，堿減量處理后織物的減量率約為17.48%，強力損失約為22.07%，處理后滌綸纖維表面被“剝蝕”。

關鍵詞:滌綸； 染色； 堿減量； 減量率； 一浴

為解決滌綸親水性、手感等方面的缺陷，常對其進行仿真絲處理，處理后的織物可獲得真絲般手感，親水性也得到一定的提高[1-2]。大多數(shù)滌綸的染色在仿真絲整理后進行，分散染料是其常用染料，染色后織物可獲得優(yōu)良的色澤和滿意的牢度[3-4]。傳統(tǒng)的滌綸染色和仿真絲處理一般分兩步進行：首先在燒堿和陽離子表面活性劑溶液中對滌綸進行仿真絲處理，然后用分散染料對滌綸進行染色[5]。兩步加工能保證滌綸仿真絲和染色產(chǎn)品的質(zhì)量，但其工藝流程復雜，能源和化學品消耗大，不符合當前節(jié)能減排的發(fā)展趨勢[6-7]。

因此，如何縮短滌綸仿真絲和染色工藝流程成為當前研究的方向之一。仿真絲處理需要在堿性條件下進行，故滌綸仿真絲和染色一浴加工的實現(xiàn)需要采用耐堿分散染料。本課題嘗試在滌綸耐堿分散染料染色浴中加入氫氧化鈉作為聚酯水解反應物，使滌綸的染色和仿真絲處理一浴進行，以期為滌綸短流程前處理提供一定的借鑒。

1　實　驗

1.1材料

織物：滌塔夫織物(55.6 dtex×83.3 dtex，平方米質(zhì)量93 g/m2，市售)。

耐堿分散染料：分散橙HA、紅HA-3B和藍HA(上海安諾其紡織化工股份有限公司)。

化學品：氫氧化鈉NaOH(化學純，天津市德恩化學試劑有限公司)。

1.2方法

1.2.1常規(guī)染色

對2 g滌綸染色：HA型耐堿分散染料0.8 g/L，浴比1︰50，室溫條件下投入織物，先2 ℃/min升溫至90 ℃，再1 ℃/min升溫至T℃保溫tmin，最后3 ℃/min降溫至80 ℃，水洗，烘干。

1.2.2堿減量和染色一浴法

對2 g滌綸進行堿減量和染色一浴法處理：HA型耐堿分散染料xg/L，NaOHyg/L，浴比1︰50，室溫條件下投入織物，先2 ℃/min升溫至90 ℃，再1 ℃/min升溫至T℃保溫tmin，最后3 ℃/min降溫至80 ℃，水洗，烘干，稱重。

1.3測試方法

1.3.1減量率

堿減量前后的織物于105 ℃的烘箱中烘燥成絕對干質(zhì)量后稱重，按下式計算織物減量率。

(1)

式中：W1為堿減量前織物的絕對干質(zhì)量，W2為堿減量后織物絕對干質(zhì)量。

1.3.2顏色特征值和色差ΔE

顏色特征值：試樣的表觀色深K/S值和L*、a*、b*、C*、h°值在Color-Eye7000A測色儀上測定，采用D65光源和10°觀察角，每個試樣測量4次取平均值，色差ΔE按下式計算。

(2)

式中：L0、a0、b0表示標樣的顏色特征值；L1、a1、b1表示試樣的顏色特征值。

1.3.3強力損失率

堿減量前后織物的強力按GB/T3923—1997《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長的測定 條樣法》在南通宏大實驗儀器有限公司HD026H電子織物強力儀上測定，織物堿減量后的強力損失按下式計算。

(3)

式中：S1為織物堿減量前的強力，S2為織物堿減量后的強力。

1.3.4掃描電鏡(SEM)觀察

將粘有干燥試樣的樣品臺放入離子濺射儀中鍍金，在抽真空的狀態(tài)下，使用捷克FEI公司的Quanta250型掃描電子顯微鏡觀察鍍金后樣品形貌特征，測試時加速電壓為15.00kV。

1.3.5色牢度

耐洗牢度按GB/T3921.1—2008《紡織品 耐洗色牢度試驗方法》進行，摩擦色牢度按GB/T3920—2008《紡織品 耐摩擦色牢度試驗方法》進行。

2　結果與討論

2.1NaOH質(zhì)量濃度對滌綸堿減量和染色的影響

圖1　NaOH質(zhì)量濃度對滌綸減量率的影響Fig.1　Influence of NaOH mass concentration on the weight loss of polyester fabrics

在染料質(zhì)量濃度0.8g/L，染色溫度130 ℃保溫60min的條件下，改變NaOH質(zhì)量濃度，對滌綸進行堿減量和染色一浴加工，滌綸減量率結果如圖1所示，染色織物K/S值如圖2所示。由圖1可以看出，滌綸的減量率隨NaOH質(zhì)量濃度的增加基本呈線性增加。這是因為NaOH的質(zhì)量濃度增加，OH-的濃度隨之增大，吸附到纖維表面上的量增加，所以在一定的堿減量時間內(nèi)減量率也增加。由圖2可以看出，在處理液中染料質(zhì)量濃度不變的情況下，3種染料染色滌綸的表觀色深值隨NaOH質(zhì)量濃度的增加而下降，其中分散紅HA-3B染色織物的K/S值減小幅度最小，分散橙HA染色織物的K/S值減小幅度最大。這是因為隨NaOH質(zhì)量濃度增加，滌綸纖維表面因受到刻蝕而產(chǎn)生凹坑，由于表面凹坑的形成使纖維的表面積增大，入射光照射的表面積也隨之增大，增大了反射和散射強度，削弱了著色光。而且，許多凹凸不平的坑穴增大了入射光反射時的漫反散[8-9]。因此，隨著NaOH質(zhì)量濃度的增加，染色織物的K/S值有小幅度的下降。另外，隨著NaOH質(zhì)量濃度增加，耐堿分散染料也會有一定的水解，雖然水解程度低于普通分散染料，但也會導致染料上染率的降低[10]。

圖2　NaOH質(zhì)量濃度對滌綸K/S值的影響Fig.2　Influence of NaOH mass concentration on K/S value of polyester fabrics

為了解NaOH質(zhì)量濃度對染色滌綸色光的影響，測試了上述條件下染色織物的顏色特征值,結果如表1所示。由表1可知，隨著NaOH質(zhì)量濃度的增加，分散橙HA的染色織物的L*值隨NaOH質(zhì)量濃度的增加而略有下降，說明該染料染色織物的明度降低，b*值下降說明染色織物的黃光減少，C*值的逐漸下降，說明染色織物的鮮艷度有所降低，h°值的逐漸降低，說明染色織物的色相發(fā)生變化[15]，而色差值ΔE從8.840逐漸增大到105.548，則說明分散橙HA染色織物的色差變化較大；分散紅HA-3B染色滌綸的a*值先增加后趨于減小，說明染色織物的紅光略有減弱，而L*、b*、C*、h°、ΔE值未發(fā)生明顯變化，表明染色織物明度、鮮艷度、色相及色差變化較小，染料結構在處理過程中沒有發(fā)生改變；分散藍HA染色滌綸的L*值略有增加，說明染色織物的明度有所增加，b*值略有上升說明染色織物的藍光有所減小，而染色織物的C*值先增加后減小，說明染色織物的鮮艷度先增加后減小，h°值也先增加后減小，說明染色織物的色相發(fā)生了變化，從而進一步說明NaOH的存在影響了耐堿分散染料的染色性能，而色差值ΔE基本變化不大，則說明分散藍HA對滌綸的染色性能較好?？傮w看來，分散紅HA-3B和分散藍HA具有較強的耐堿性，可以用于滌綸的堿性染色，分散橙HA的耐堿性稍差。根據(jù)滌綸減量率和K/S值綜合考慮，NaOH質(zhì)量濃度可選擇4～6g/L。

表1　NaOH質(zhì)量濃度對染色滌綸顏色特征值的影響

2.2溫度對滌綸堿減量和染色的影響

圖3　溫度對滌綸減量率的影響Fig.3　Influence of temperature on the weight loss of polyester fabrics

圖4　溫度對滌綸K/S值的影響Fig.4　Influence of temperature on the K/S value of polyester fabrics

在NaOH質(zhì)量濃度5 g/L、染料質(zhì)量濃度0.8 g/L，保溫染色60 min的條件下，在不同溫度下對滌綸進行堿減量和染色一浴實驗，其減量率和K/S的結果分別如圖3和圖4所示。由圖3可知，滌綸的減量率隨著溫度的不斷升高而增加，溫度在120 ℃時，分散橙HA、分散紅HA-3B、分散藍HA染色織物的減量率分別為6.277%、7.800%、7.148%；溫度為130 ℃時，織物的減量率迅速增加到16.865%、18.121%、17.472%。這是因為滌綸屬于熱塑性纖維，溫度升高，滌綸的膨化度增大，纖維表面產(chǎn)生較多的空穴，有利于OH-的滲透[9]。圖4還說明，在其他條件不變的情況下，隨著溫度的增加，染色織物的K/S值不斷增加。當溫度在100～120 ℃時，滌綸的K/S值隨著溫度的增加而迅速增加。這是因為當溫度升高纖維大分子運動加劇，染料分子更容易滲透擴散進入纖維內(nèi)部，完成上染。分散橙HA、分散紅HA-3B染色的滌綸K/S值在染色溫度120 ℃以上增幅相對減緩，而分散藍HA染色的滌綸K/S值增幅仍然較大，這與分散橙HA、分散紅HA-3B染料的分子結構相對較小，而分散藍HA染料分子的結構相對較大有關[10]。由圖3和圖4的結果可知，因為本實驗的目的是對滌綸進行堿減量和染色，所以為了保證滌綸的減量率和染色都達到理想效果，工作溫度宜選擇為130 ℃。

2.3時間對滌綸堿減量和染色的影響

在NaOH質(zhì)量濃度5 g/L、染料質(zhì)量濃度0.8 g/L，染色溫度130 ℃的條件下，在不同保溫時間條件下對滌綸進行堿減量和染色一浴實驗，其減量率結果如圖5所示，染色織物的K/S值如圖6所示。圖5表明，滌綸的減量率隨著堿減量時間的延長而增加，溫度在110 ℃以下時，滌綸的減量率較小，當溫度達到110 ℃以上時，減量率迅速增加。究其原因一方面是因為隨著堿減量溫度的升高，OH-的動能增加，反應增強，另一方面是因為隨著堿減量時間的延長，纖維表面潤濕溶脹，纖維大分子運動加快，使無定形區(qū)內(nèi)分子鏈加劇，從而使得織物的減量率迅速增加。由圖6可知，滌綸K/S值隨著染色溫度的升高和染色時間的延長而逐漸增大。滌綸K/S值在110 ℃以下時較低；溫度超過110 ℃，滌綸K/S值迅速增加，如2.2所述同樣與溫度對滌綸性能的影響有關。130 ℃保溫染色20 min后分散橙HA染色織物的K/S值達到最高點，分散紅HA-3B和分散藍HA染色滌綸的K/S值在保溫40 min，之后都有下降的趨勢。這是因為隨時間的增加，滌綸的減量率增加，纖維表面積增大，削弱了著色光，另外，時間延長染料的水解也會有一定的增加，染料上染率有一定的降低，從而使得染色織物的K/S值降低。綜合圖5和圖6的結果可知，耐堿分散染料質(zhì)量濃度為0.8 g/L時，130 ℃保溫處理40～60 min，可使織物獲得較高的減量率和表觀色深值。

圖5　時間對滌綸減量率的影響Fig.5　Influence of treatment time on the weight loss of polyester fabrics

圖6　時間對滌綸K/S值的影響Fig.6　Influence of treatment time on the K/S value of polyester fabrics

2.4染料質(zhì)量濃度對滌綸堿減量和染色的影響

圖7　染料質(zhì)量濃度對滌綸減量率的影響Fig.7　Influence of dye mass concentration on the weight loss of polyester fabrics

圖8　染料質(zhì)量濃度對滌綸K/S值的影響Fig.8　Influence of dye mass concentration on the K/S value of polyester fabrics

在NaOH質(zhì)量濃度5 g/L，染色溫度130 ℃保溫60 min，不同染料質(zhì)量濃度條件下對滌綸進行堿減量和染色一浴實驗，其減量率結果如圖7所示，染色織物的K/S值如圖8所示。由圖7可知，滌綸的減量率隨著染料質(zhì)量濃度的增加略有下降，說明分散染料質(zhì)量濃度對滌綸堿減量沒有太大影響。由圖8可見，在NaOH質(zhì)量濃度不變的情況下，滌綸K/S值隨著染料質(zhì)量濃度的增加而增加。在染料質(zhì)量濃度為0～1.2 g/L時，滌綸K/S值提高迅速，染料提升性較好。從圖8還可以看出，3只分散染料在染料質(zhì)量濃度為1.6 g/L時，可使滌綸獲得較高的表觀色深值，若再進一步增加染料質(zhì)量濃度，對滌綸K/S值的提升性較小。由圖7和圖8的結果可知，染料對滌綸的減量率影響較小，但對織物的表觀色深值有較大影響。因此，在對織物進行堿減量和染色一浴實驗時，對于染料的質(zhì)量濃度只需考慮最終所得染色織物K/S值的大小即可。

2.5滌綸的性能分析

對滌綸分別在常規(guī)染色條件下進行染色(如1.2.1)和在堿減量和染色一浴條件下進行處理：HA型耐堿分散染料質(zhì)量濃度0.8 g/L，NaOH質(zhì)量濃度5 g/L。然后對兩種工藝條件下染色織物的各項性能進行比較。

2.5.1強力

對兩種工藝處理的滌綸進行強力測試，結果如表2所示。由表2可知，滌綸只進行染色后，其強力基本不變，而織物堿減量后強力則有所降低，因此為保證織物有較好的強力，需控制好織物的減量率。

表2　滌綸堿減量處理后的斷裂強力損失

2.5.2表觀形貌

用SEM掃描電鏡將原布和測試樣品分別放大至5 000倍和10 000倍，得到如圖9所示的掃描電鏡圖像。由圖9可知，未處理的滌綸，纖維表面沒有任何空穴，而經(jīng)過堿減量和染色一浴處理后的滌綸，由于NaOH對纖維的刻蝕作用，使得纖維表面產(chǎn)生許多空穴。

圖9　滌綸SEM圖Fig.9　SEM images of polyester

2.5.3染色牢度

表3表示滌綸的耐洗色牢度和摩擦色牢度，由表3數(shù)據(jù)可知，滌綸經(jīng)過常規(guī)染色與經(jīng)過堿減量和染色一浴處理后，各項染色牢度均與常規(guī)染色工藝的牢度接近。

表3　滌綸的染色牢度

3　結　論

1)在滌綸耐堿分散染料染色浴中加入NaOH，可使滌綸染色和仿真絲一浴進行，該工藝縮短了滌綸染整加工工藝流程，且仿真絲處理無需加入陽離子促進劑。

2)滌綸染色和仿真絲一浴加工的較佳工藝為：一定量耐堿分散染料，NaOH質(zhì)量濃度5 g/L，130 ℃處理60 min，可使聚酯纖維獲得17.5%左右的減量率。

3)通過SEM形貌分析可知，經(jīng)過堿減量處理后滌綸纖維表面出現(xiàn)較深的溝槽，同時堿減量加工織物強力有一定的下降。

參考文獻：

[1]WU Jindan, CAI Guoqiang, LIU Jinqiang, et al. Eco-friendly surface modification on polyester fabrics by esterase treatment[J]. Applied Surface Science,2014,295:150-157.

[2] VIGNESWARAN C, ANBUMANI N. Partial alkaline hydrolysis treatment on the physical characteristics of polyester rotor spun yarns[J]. The Journal of the Textile Institute,2011,102(2):140-149.

[3]RECELJ P, GORENSEK M, ZIGON M. The influence of treatment condition on the quantity and composition of oligomers extracted from polyester fabric[J]. Textile Research Journal,2002,72(5):447-453.

[4]馬志鵬,邢家勝,劉崇偉,等.新型滌綸堿減量促進劑的合成及應用[J].絲綢,2013,50(12):17-20.MA Zhipeng, XING Jiasheng, LIU Chongwei, et al. Synthesis and application of new-type alkaline deweighting accelerant of polyester fabrics[J]. Journal of Silk,2013,50(12):17-20.

[5]CHANDRASEKARAN V, MATARAJAN A. Partial alkaline hydrolysis treatment on the physical characteristics of polyester rotor spun yarns[J]. The Journal of the Textile Institute,2011,31(2):145-147.

[6]韋軍,朱亞偉,彭桃芝.滌綸織物的堿減量和功能性整理[J].絲綢,2002(8):17-19.

WEI Jun, ZHU Yawei, PENG Taozhi. Alkali deweighting and functional finishing of polyester fiber[J]. Journal of Silk,2002(8):17-19.

[7]GUPTA D, CHAUDHARY H, GUPTA C. Topographical changes in polyester after chemical, physical and enzymatic hydrolysis[J]. Journal of the Textile Institute,2015,106(7):690-698.

[8]吳明華,陳水林.聚酯纖維堿處理技術實踐及其進展[J].絲綢,2001(2):24-28.

WU Minghua, CHEN Shuilin. Polyester fiber alkali treating technology and its latest advancement[J]. Journal of Silk,2001(2):24-28.

[9]QIAN Hongfei, SONG Xinyuan. The structure of azo disperse dyes and its distribution on polyurethane fiber blend with polyester, or polyamide fiber[J]. Dyes and Pigments,2007,74(3):672-676.

[10]曹機良,孟春麗,程獻偉,等.滌綸的HA型耐堿分散染料染色[J].印染,2014,40(22):20-23.

CAO Jiliang, MENG Chunli, CHENG Xianwei, et al. Dyeing of polyester with HA type alkali-resistant disperse dyes[J]. Dyeing & Finishing,2014,40(22):20-23.

DOI:10.3969/j.issn.1001-7003.2016.02.004

收稿日期:2015-07-03; 修回日期: 2015-12-19

基金項目:河南省教育廳高等學校重點科研項目資助計劃項目(15A540003)；河南省鄭州市科技發(fā)展計劃項目(20140749)

作者簡介:曹機良(1982—)，男，講師，博士研究生，主要從事紡織品染整工藝與理論的研究。

中圖分類號:TS195.2

文獻標志碼:A

文章編號:1001-7003(2016)02-0019-07引用頁碼: 021104

One bath dyeing and alkali deweighting process of polyester fabric

CAO Jiliang, MENG Chunli, CHEN Yunbo

(Department of Materials and Chemical Engineering, Henan Institute of Engineering, Zhengzhou 450007, China)

Abstract:Three alkali-resistant disperse dyes were applied to conduct one bath dyeing and alkali deweighting process of polyester fabric. The treatment bath was composed of disperse dyes and sodium hydroxide. The effects of dosage of sodium hydroxide and disperse dyes, alkaline deweighting temperature and time on weight loss, K/S value and color of polyester fabrics were studied. The strength loss, washing and rubbing fastness of treated fabrics were tested. Besides, SEM was used to observe morphological structure of dyed products. The results show that the weight loss of polyester fabrics increases with the rise in the dosage of sodium hydroxide, alkaline deweighting temperature and time. The alkali-resistant performance of disperse orange HA is poorer than that of disperse red HA-3B and blue HA. Disperse red HA-3B and blue HA own strong alkali resistance. The optimal process of one bath dyeing and alkaline deweighting is as follows: sodium hydroxide 5 g/L, treatment at 130 ℃ for 60 min, the weight loss of polyester 17.48%, strength loss 22.07%. After the treatment, “chemical denudation” is found on the surface of polyester fiber.

Key words:polyester; dyeing; alkali deweighting; weight loss; one bath