微波法制備單晶金剛石的研究進展

黃　平，汪建華，劉　繁，翁　俊，王小安

等離子體化學與新材料湖北省重點實驗室（武漢工程大學），湖北 武漢 430074

微波法制備單晶金剛石的研究進展

黃平，汪建華*，劉繁，翁俊，王小安

等離子體化學與新材料湖北省重點實驗室（武漢工程大學），湖北 武漢 430074

人工合成金剛石的方法主要有高溫高壓法和化學氣相沉積法兩種.高溫高壓法制備的金剛石尺寸小，無法避免金屬雜質使得制備的金剛石應用受到限制.在所有的化學氣相沉積中，微波等離子體化學氣相沉積法具有無放電污染，能量轉換效率高，工藝參數易于調節等優點.用微波等離子體化學氣相沉積法制備大尺寸、高速率、高質量的單晶金剛石受到廣泛重視.介紹了微波等離子體化學氣相沉積單晶金剛石的制備工藝，對提高金剛石生長速率，擴大金剛石單晶尺寸兩個方面的研究進展進行了綜述，并對單晶金剛石的前景進行了展望.

微波等離子體；化學氣相沉積；單晶金剛石

1　引言

金剛石具有高硬度，高熱導率，高的光學透過率，優異的電子遷移率等許多優異的物理化學特性，是一種用途十分廣泛的功能性材料.金剛石可分為天然金剛石和人工合成兩類，合成金剛石又分為單晶和多晶，多晶金剛石由于自身存在大量不規則晶界，無法繼承單晶金剛石的許多優良特性.高質量的單晶金剛石可以用作金剛石高溫半導體、電子器件、量子計算機信息處理、高能輻射離子探測器、高壓設備頂砧等領域［1-5］，寶石級單晶金剛石還能夠作為首飾用［6］.而天然金剛石在地球上的儲存量十分稀少，且價格昂貴，因此人工合成在物理化學性質接近天然金剛石的高質量單晶金剛石顯得十分必要.

目前，天然金剛石十分稀少，工業上應用的金剛石主要來自于人工合成的金剛石.制備單晶金剛石的方法主要分為高溫高壓法［7］（high temperature and high pressure，HPHT）和化學氣相沉積法（chemical vapor deposition，CVD）.HPHT［8］生長技術一般只用來合成小顆粒金剛石（數個微米至毫米），高溫高壓使得成本昂貴，設備要求苛刻，而且HPHT金剛石由于使用了金屬催化劑，使得金剛石中殘留有金屬顆粒雜質，從而限制了HPHT金剛石的大規模應用.與傳統HPHT法相比，CVD制備單晶金剛石在成本、條件等方面更具優勢，特別是對于合成尺寸，CVD法理論上不受限制.CVD合成金剛石單晶的方法主要有熱絲CVD法［9-10］、直流等離子體噴射CVD法［11-12］、微波等離子CVD法［13］.在這三種方法中，由于微波等離子體化學氣相沉積（microwave plasma chemical vapor deposition diamond，MPCVD）具有無極放電無污染、能量轉換效率高、微波等離子參數可控等優點，是國內外研究者們制備高質量單晶金剛石的首選方法［14］.

2　CVD制備金剛石工藝

相對于高溫高壓沉積技術，微波等離子體化學氣相沉積是一種低氣壓沉積技術.等離子體在進行化學氣相沉積時，活性基團在襯底表面發生一系列復雜的化學或物理反應，最終得到需要的產物.A（氣）+B（氣）→C（固）+D（氣）.反應氣體A、B被激發為等離子體狀態，其活性基團發生反應生成所需要的固態物沉積在襯底上.

制備金剛石的常見混合氣體是甲烷和氫氣.在微波能量激勵下，含碳混合氣體電離生成含碳的活性粒子并在襯底上以sp2和sp3鍵重組形成石墨相和金剛石相.從甲烷中電離的CH3基團［15］，是形成金剛石最主要的前驅體.氫氣離解成的原子氫，能夠刻蝕非金剛石相穩定金剛石相，在金剛石形成過程中起著至關重要的作用［16-17］.含碳基團在基片表面進行結構重組，由于原子氫對sp2鍵碳原子的刻蝕作用遠比對sp3鍵碳原子的刻蝕作用強，這樣重組后的碳-碳鍵具有金剛石結構的sp3鍵保留下來，在合適的工藝下沉積得到金剛石.

金剛石成核所需要的表面能很高，很難在單晶硅表面實現異質外延.所以通常使用單晶金剛石作為單晶金剛石外延的襯底.同質外延單晶金剛石是在金剛石亞穩區利用CVD法在金剛石晶面上外延生長金剛石的方法.MPCVD法制備單晶金剛石的工作氣壓一般都很高，16 kPa～40 kPa，常見的微波功率600 W ～6 000 W［18-19］.襯底溫度在800℃～1 200℃［13-14，20］.常見的微波發生器有2.45 GHz和915 MHz.2.45 GHz的微波輸入功率通常低于10 kW，與2.45 GHz相比，915 MHz的MPCVD裝置產生的等離子球的尺寸更大［21］，能夠同時放入許多片襯底（圖1［20］），Asmussen等人在915 MHz的MPCVD裝置中，放入了70片3.5 mm× 3.5 mm HPHT金剛石晶種同時外延單晶金剛石［21］，生長條件如下：微波功率11.5 kW，氣壓16 kPa，5%～8%的CH4/H2體積比，放電直徑＞100 mm，基片溫度1 125℃～1 200℃，該方法能夠極大地提高金剛石的生長效率，節約成本.據報道［22］，915 MHz的最大輸出功率可以達到70 kW，最大等離子球直徑達到了300 mm.

圖1　使用915 MHz裝置在70片金剛石晶種同時外延單晶金剛石Fig.1　Epitaxial deposition of single crystal diamond over 70 seed crystals with 915 MHz equipment

3　提高單晶金剛石生長速率

在能夠生長出一定厚度單晶金剛石的情況下，提高金剛石的沉積速率能夠縮短沉積時間，有效地控制成本.影響單晶金剛石生長速率的因素有很多，如襯底溫度、微波功率密度、甲烷濃度、添加輔助性氣體等.近年來，提高單晶金剛石生長速率的同時保證較好的金剛石質量對于研究者來說仍然是一項重大的挑戰.

襯底溫度對單晶金剛石生長十分重要.在適合單晶外延的溫度范圍內，適當升高襯底溫度有利于提高金剛石的生長速率.這是由于襯底表面沉積溫度升高后，襯底表面活性增強，促進含碳化合物的分解擴散［23-24］，加速襯底表面的物理化學反應，進而提高金剛石的生長速率.單晶金剛石的生長溫度一般在800℃～1 200℃.研究發現，其他生長條件相同的情況下，金剛石的沉積速率在1 000℃左右達到飽和［25］.然而隨著沉積溫度的升高，金剛石表面形貌有可能會發生變化.Tallaire等人在單晶生長的研究中發現，當襯底溫度超過900℃，單晶襯底表面形成了典型的金字塔缺陷［26］，如圖2（a）.金字塔缺陷是單晶生長過程中常見的一種缺陷.這種金字塔的頂端含有非外延微晶金剛石.該微晶可能來自于襯底表面缺陷如二次形核或螺旋位錯的攀移造成的［27-28］.當襯底溫度低于750℃時，生長速率極低，且觀察到的薄膜粗糙，含有大量缺陷［26］.當溫度高于1 200℃時，易出現石墨化不利于單晶金剛石的生長.

圖2　單晶生長過程中常見的兩種缺陷（a）金字塔缺陷；（b）邊緣多晶化Fig.2　Two kinds of common defects in the process of the growth of crystal diamond （a）Pyramid defect；（b）Polycrystallization of the edge

微波功率密度是輸入功率與等離子體球尺寸的比率，對金剛石生長影響很大.高微波功率和高的氣壓都能夠加速含碳氣源的熱分解，提高金剛石生長速率和晶體質量［29］.氣體的離解，特別是氫，在金剛石的生長過程中十分關鍵，能夠為金剛石的生長提供前驅體.在反應腔內，氣體的離解主要依靠來自等離子體球中心的熱量來完成.要想提高原子氫的含量，就必須有更高的微波等離子體密度.早期的微波等離子體裝置制備單晶金剛石的微波功率密度小于5 W/cm3，氣壓小于15 kPa，只有在低甲烷體積分數（＜1%）下才能夠得到質量較好的單晶金剛石，生長速率也小于1 μm/h.隨著設備的不斷改進，微波功率密度最大可提升到1 000 W/cm3［29］.研究表明［30］，在其他生長條件相同的情況下，隨著微波功率密度的增加，金剛石的生長速率隨之增加，如圖3.由于反應腔體承受能力有限，微波功率密度不可能無限制的增加.太大的微波功率密度會使得腔體內壁過熱，腔體內壁或者石英窗口可能會被刻蝕，同時也會影響晶體穩定的生長.據報道［31-32］，使用脈沖微波能夠有效的解決由于微波功率密度增加而導致腔體過熱的這一問題.

混合氣體中甲烷體積濃度對金剛石的生長速率也有影響.較低的甲烷體積濃度下，金剛石的沉積速率相當低［33-34］.低甲烷體積濃度下，特別是功率密度較低的情況下，表面易發生二次形核，不利于單晶金剛石的生長［28，34］.Tallaire［35］等在功率3.2 kW，甲烷體積分數為2%～7%的參數下制備了單晶金剛石，發現當體積分數為2%時，制備的金剛石生長速率只有2 μm/h，而且表面粗糙，含有大量刻蝕坑；當甲烷體積分數增加至7%時生長速率達到15 μm/h.這是由于在較高的功率密度下，等離子體中會產生大量的原子氫，碳源濃度過低時，金剛石的刻蝕會相對加劇［26，36］，從而降低了金剛石的生長速率.當碳源濃度升高時，原子氫會激發更多的含碳基團用于金剛石生長，進而提高金剛石的生長速率［26，37］.

圖3　生長速率與微波功率密度的關系曲線Fig.3　Relationship curves between the growth rate and the microwave power density

在傳統的混合氣體中添加少量的氮氣能夠快速提升金剛石的生長速率［14，38］.據報道［14］，卡內基實驗室的研究人員發現，在反應氣體中添加少量氮氣的情況下，生長速率高達200 μm/h，是不添加氮氣時2～3倍.在較高沉積溫度的情況下，氮氣的添加還能夠阻止襯底表面孿晶的生成［39］.毫米級厚度的單晶金剛石，添加少量氮氣顯得十分必要.雖然氮氣的加入能夠提高金剛石的沉積速率，對于單晶金剛石來說，N是雜質原子，不可避免地對金剛石的電學性能造成影響.添加雜質氣體的方法適合制備熱學力學應用方面的單晶金剛石［40］.添加Ar能夠提高金剛石的生長速率.由于Ar熱傳導率比氫氣低，添加Ar后使得等離子球的熱擴散變慢，從而等離子體中心的熱量束縛更為集中，襯底溫度上升得更快，從而提高生長速率［41-42］.

4　大尺寸單晶的生長

圖4　不同基片臺上單晶金剛石的生長示意圖（時間：t0＜t1＜t2）Fig.4　Schematic diagram of single crystal diamond growth on different substrates（time：t0＜t1＜t2）（a）Original open substrate；（b）Improved pocket substrate

CVD法制備單晶金剛石需要單晶金剛石作為襯底，理論上講，金剛石襯底有多大面積，CVD單晶金剛石就有多大.據報道［43］，目前HPHT單晶晶種最大尺寸達到了12 mm×12 mm.CVD金剛石單晶的生長與其他晶體的生長不一樣，其他晶體生長基本上都是越長越大，而CVD金剛石單晶生長過程中存在邊緣多晶化（PCD rim），單晶卻是越長越小.這是因為外延單晶的同時，襯底邊緣多晶金剛石也在同時生長，如圖2（b）［44］.由于邊緣效應，晶種四周同時生長多晶層，而且隨著單晶外延生長層厚度的增加，單晶表面積越來越小，而多晶表面積越來越大，甚至有可能完全演變成多晶生長. 在CVD單晶金剛石生長研究中，邊緣多晶化是另一個需要解決的難題.Nad［45］等通過特殊的基片臺設計，如圖4［45］，成功地在3.5 mm×3.5 mm×1.4 mm單晶襯底上制備了5.3 mm×5.2 mm×4.5 mm（激光切割后）的單晶金剛石，研究結果表明改進后的口袋型基片臺不僅能夠有效的遏制邊緣多晶化的現象，外延單晶表面積還有所擴大.

馬賽克拼接技術可以生產大尺寸的單晶.馬賽克拼接法［46］（圖5）是先選用一塊單晶襯底模板通過離子注入與剝離的方法克隆出許多個相同的CVD單晶片，然后將這些相同的CVD單晶片拼接在一起作為襯底，再在上面外延單晶.2012年，Yamada等使用馬賽克法利用4～8片10 mm× 10 mm×1.0 mm的克隆單晶片成功外延了1 inch的大單晶片［46］.2014年，他們使用相同的方法采用24片10 mm×10 mm×1.0 mm的克隆片成功制備了40 mm×60 mm（約2 inch）的大單晶片［47］.可以設想，如果等離子球尺寸足夠大，采用馬賽克法將能夠更有效的擴大單晶尺寸，已見報道［22］的等離子球直徑尺寸能達到直徑300 mm.

圖5　馬賽克法生產大尺寸單晶的示意圖Fig.5　Schematic diagram of large size crystals produced by mosaic growth

5　展　望

近10年來，研究者們關于MPCVD單晶金剛石的研究方面已經取得了很大的成就.然而，單晶金剛石的制備仍然存在不少問題，比如說，光學透明度不夠，單晶邊緣多晶化，襯底缺陷延伸到外延層等.獲得大尺寸、高速率、高質量的金剛石一直是研究者們不斷追求的目標.人工合成金剛石技術的不斷成熟，制備單晶金剛石的成本的逐步下降，將會更有利于金剛石的應用范圍進一步的擴大.特別是單晶金剛石的摻雜技術一旦突破，半導體領域將會迎來全新的時代.總之，人造單晶金剛石將會在未來的社會和科學技術發展中產生巨大的影響.

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本文編輯：龔曉寧

Research Progress in Preparation of Mono-Crystal Diamond by Microwave Method

HUANG Ping，WANG Jianhua*，LIU Fan，WENG Jun，WANG Xiao'an
Hubei Key Laboratory of Plasma Chemical and Advanced Materials（Wuhan Institute of Technology），Wuhan 430074，China

The high temperature and high pressure and the chemical vapor deposition are the main methods for preparing synthetic diamond.The diamond prepared by the high temperature and high pressure has too small sizes with metal impurities，which restricts its application.Microwave plasma chemical vapor deposition has advantages of no discharge pollution，high energy conversion efficiency，and adjustable process parameters，compared with other chemical vapor deposition，and more attention was paid on it to obtain the single diamond with large size，high speed and high quality.The technologies for preparaing single crystal diamond by microwave plasma chemical vapor deposition diamond were introduced.The research progresses in improving the diamond growth rate and scaling the size of single crystal diamond were summarized.Finally，the application of single diamond was prospected.

microwave plasma；chemical vapor deposition；single-crystal diamond

汪建華，博士，教授，博士研究生導師.E-mail：wjhwz@126.com

TB43

A

10.3969/j.issn.1674-2869.2016.04.009

2016-02-28

湖北省教育廳科學技術研究計劃優秀中青年人才項目（Q20151517）；武漢工程大學科學研究基金項目（K201506）

黃平，碩士研究生.E-mail：fletly@126.com.