基于顯微CT圖像的細編穿刺碳/碳復合材料細觀力學模型

張海軍，周儲偉

(南京航空航天大學 機械結構力學及控制國家重點實驗室，南京 210016)

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基于顯微CT圖像的細編穿刺碳/碳復合材料細觀力學模型

張海軍，周儲偉

(南京航空航天大學 機械結構力學及控制國家重點實驗室，南京 210016)

針對細編穿刺碳/碳復合材料顯微CT細觀圖像低對比度的特點，提出采用兩步法篩選出纖維束和基體之間分界的灰度閾值，將原圖像分別轉化為纖維束和孔隙的二值圖。再結合中值濾波、圖像膨脹和腐蝕算法，消除噪聲影響、光滑圖像邊界線。對處理后的細觀圖像進行統計，發現基體孔隙率滿足正態分布，X向和Y向纖維束局部彎曲度分別滿足正態分布和Laplace分布。在此基礎上建立了包含上述典型細觀特征參數的力學模型，預測的拉伸模量和剪切模量滿足Laplace分布，泊松比滿足正態分布。實驗驗證了模型預測的拉伸模量分布規律。

碳/碳復合材料；顯微CT；二值圖；基體孔隙率；局部彎曲度

C/C復合材料是以碳纖維增強碳基體的復合材料，具有耐高溫、密度小、燒蝕均勻和耐摩擦等特性，因此在航空航天、核能及許多民用工業領域受到了廣泛關注[1,2]。C/C復合材料的制備主要包括預制體的成型、致密化處理和石墨化[3,4]等步驟，受工藝限制，基體和纖維束中存在密度不均勻、孔隙和微裂紋等缺陷。

大量研究證明C/C復合材料的細觀結構及微缺陷對其性能有顯著影響。Siron和Lamon[5]實驗觀察了緞紋織物增強C/C復合材料基體中孔隙、微裂紋在拉伸和剪切載荷下的擴展，發現這些損傷發展最終使得材料拉伸模量下降了25%，剪切模量下降了80%。Blanco等[6]采用油浸顯微鏡觀察了單絲和單絲界面，通過斷裂實驗的斷口分析，得出了界面層的強弱對材料的強度影響很大，強界面層使得材料表現出脆性破壞，反之則會呈現一定的塑性。Aly-Hassan等[7]研究了無紡正交織物增強C/C復合材料的強度，發現加載過程中，纖維/基體界面微裂紋長度增加，材料拉伸強度會下降60%。這類微缺陷還會直接影響其氧化過程。Han等[8]研究了細編C/C復合材料高溫下的氧化，利用TEM和XRD觀察發現氧化最先發生于材料表面和孔隙處，并且向內部以及孔隙周圍擴展。Jacobson等[9]發現二維鋪層C/C復合材料的高溫氧化反應在涂層裂紋以及涂層下方碳基體孔隙處最先發生。

CT作為一種無損探測技術，可以進行密集的斷層掃描，所以高分辨率的CT能完整地描述C/C復合材料內部結構細觀特征[10-12]。國內外已有不少利用CT技術對C/C復合材料微細觀結構進行研究的報道。Martín-Herrero等[13,14]對C/C復合材料的顯微CT圖像進行了信息提取，通過鄰近位置灰度差來判別各組分的邊界，重構了C/C復合材料細觀幾何模型。但其方法要求各組分間具有較明晰的邊界，對圖像分辨率的要求很高，因此CT掃描工作量很大并且對設備要求高。闞晉[15]基于CT圖像建立了C/C復合材料考慮基體孔隙的力學模型，但模型還是作了很多簡化，諸如紗線的局部彎曲等因素沒有考慮。

本工作對一種細編穿刺C/C復合材料的CT圖片進行了二值化，提取了孔隙和纖維束局部彎曲的細觀特征參數，建立了基于這些特征參數的力學模型，并進行了有效彈性模量的計算以及相應的實驗驗證。

1　CT圖像及處理

MATLAB軟件在CT圖像處理領域內有著廣泛應用[16-18]，本工作的圖像也采用MATLAB處理。細編穿刺C/C復合材料試件的CT掃描工作是在Nano Voxel-2700顯微CT機上完成，空間分辨率為30μm。局部結構如圖1所示，長方體邊長X，Y和Z向尺寸分別是5.42,5.25mm和5mm。

圖1　CT三維重構圖Fig.1　3D reconstruction image from CT

選取YZ平面圖像為例，進行Y向纖維束提取。由于基體材料和增強纖維材料都是碳元素，CT圖像灰度非常接近，是典型的低對比度圖像。常規的灰度值均勻化以及高斯小波等方法并不適用。針對C/C復合材料CT圖片低對比度的特點，本工作發現利用合適的閾值進行組分邊界的識別簡單有效，繼而提出閾值篩選的兩步法：首先通過完整CT圖像的灰度統計圖，得出閾值的分布區間，然后再對比局部圖像及其灰度矩陣，確定閾值。圖2(a)中，纖維束所占比例最大，且亮度最高，觀察其灰度統計圖，如圖3所示，纖維束的灰度分布在圖右側1/2，而150附近處的波谷，即為纖維束與周圍介質的邊界灰度，所以通過兩步法的第一步，得出閾值分布在150附近。

圖2　C/C復合材料CT原圖(a)和局部放大圖(b)Fig.2　CT images of C/C composite　(a)original image; (b)local enlarged view image

圖3　C/C復合材料CT圖像灰度值分布圖Fig.3　Gray level map of CT image of C/C composite

然后在原圖中取出包含纖維束邊界的局部圖像，如圖2(b)中左邊界附近白框區域，其灰度矩陣如圖4所示，通過第一步確定的閾值范圍，以及圖2(b)觀察窗口中的纖維束邊界，可以確定圖4中灰色標記即為纖維束與周圍介質的邊界。綜合上述兩步，選取150作為閾值。

圖4　局部圖形灰度值矩陣Fig.4　Gray level value matrix of local

通過兩步法得出的閾值，對原CT圖像進行纖維束組分的提取，生成僅包含X向纖維束的二值圖，結果如圖5(a)所示，纖維束邊界清晰，忠于原圖，但圖中還存在噪聲和邊界毛刺。本工作采用中值濾波，濾波模板采用5×5大小，降噪處理后如圖5(b)所示，圖像中不再有噪聲干擾，纖維束輪廓清晰，但局部邊界處仍存有毛刺。對上述步驟所得的二值圖，進行平滑處理，即利用適當算子進行腐蝕和膨脹操作。本工作選擇“line,8×8”作為算子，腐蝕后的圖像見圖5(c)，邊界光滑，但邊界有損失，所以用同樣的算子，進行一次膨脹操作,效果見圖5(d)。上述方法不僅可以得到Y向纖維束的二值圖，同理可以得到X，Z兩個方向纖維束以及孔隙的二值圖。

圖5　去噪聲和平滑處理后的二值圖　(a)邊界提取后；(b)去噪聲后；(c)腐蝕后；(d)膨脹后Fig.5　Binary images after noises removal and boundaries smoothed　(a)after boundaries extracted;(b)after noises removal;(c)after corrosion;(d)after inflation

2　細觀特征參數提取

纖維束體積分數以及孔隙率，可以通過二值圖的統計得出。例如圖6中孔隙的像素點數與總的像素點數之比，即可得到孔隙率。

圖6　基體中的孔洞Fig.6　Voids in matrix

經過統計試件所有CT圖像，得出復合材料平均孔隙率為4.8%，與材料稱重測量的孔隙率4%～5%基本一致。同理統計計算得出復合材料X,Y和Z方向纖維束的平均體積分數為11%，16%以及7.4%，純基體體積分數為60.8%，進而得到基體中平均孔隙率為7.9%。基體中孔隙是隨機分布的，通過對圖像統計得出基體中孔隙體積分數的概率密度分布近似滿足正態分布，如圖7所示，對其進行曲線擬合得出其期望μv=0.079，標準差σv=0.024。

圖7　基體孔隙率的概率分布圖Fig.7　Probability distribution map of void volume fraction in matrix

細編穿刺C/C復合材料預成形體在織造的過程中，因三個方向纖維束的相互擠壓，會造成纖維束發生周期性的局部微彎曲，觀察CT圖像也證實這一點。綜合纖維束三個方向的二值圖像可發現，X向纖維束圖像中心線的彎曲僅在XZ平面內比較明顯，同樣Y向纖維束也可僅考慮在YZ平面內的微彎曲。圖8給出了X向的單根纖維束在XZ面內的波動。纖維束的局部波動對復合材料面內力學性能的影響可以用平均偏角表征，平均偏角定義為圖8中相鄰兩點之間傾角的算術平均值。

圖8　纖維束的局部波動Fig.8　Local undulation of fiber bundles

通過對所有CT圖像分析，X方向和Y方向纖維束的偏角分布如圖9所示。

圖9　X向(a)和Y向(b)纖維束偏角概率分布圖Fig.9　Probability distribution map of declinations of fiber bundles　 (a)X direction;(b)Y direction

X向纖維束偏角近似視為正態分布，期望為μθX=5.29°，標準差σθX=1.54°。Y向纖維束偏角近似為Laplace分布，其期望μθY=10.08°，尺度參數bθY=0.86°。

3　復合材料細觀力學模型

(1)

(2)

(3)

(4)

碳基體的彈性模量Em和泊松比νm分別取為11GPa和0.1[21]。根據第2節得到的基體孔隙率分布，使用MATLAB隨機數生成器生成滿足上述分布的20組基體孔隙率，計算得出相應的20組含孔隙基體的拉伸模量和剪切模量。發現其分布近似滿足正態分布，拉伸模量的期望μEm=9.61GPa，標準差σEm=0.12GPa。剪切模量正態分布的期望μGm=4.26GPa，標準差σGm=0.063GPa。

由二值圖統計得出纖維束經密(X向)和緯密(Y向)都為4束/厘米。X向和Y向纖維束包含兩股3K纖維束，它們的平均截面積分別為0.29mm2和0.43mm2，Z向包含三股3K纖維束，平均截面積為0.52mm2，所以X,Y和Z向的纖維束的平均纖維體積分數分別為79.6%,53.7%以及65.8%。纖維束為橫觀各向同性材料，彈性常數可由纖維和基體兩相材料經混合法計算得到[22]。本工作C/C復合材料所用纖維為T300纖維，彈性常數如表1所示，根據各個方向纖維束中的纖維體積分數，計算得出等效彈性常數如表2所示。

表1　T300碳纖維的彈性常數

表2　纖維束的等效彈性常數

圖10(a)為細編穿刺C/C復合材料的結構示意圖，利用周期性和對稱性，取其中一個周期編織結構的1/4部分作為分析單胞(粗線框內)，見圖10(b)。

考慮到X,Y向纖維束局部微波動的角度正、負的概率是一樣的，即從宏觀平均上來看復合材料仍是正交各向異性的，因此在單胞中假設一半X向纖維束的波動傾角為θx，另一半為-θx，同理，Y向的纖維束也作同樣的假設，以使單胞保持正交各向異性。

(5)

式中：Qy為纖維束在局部坐標系下剛度矩陣；T為轉換矩陣；γ為纖維束軸向與X軸夾角；β為纖維束在YOZ平面上的投影與Y軸的夾角，如圖11所示。

轉換矩陣T如式(6)所示。

圖10　細編穿刺碳/碳復合材料結構示意圖　(a)完整模型;(b)周期性部分Fig.10　Schematic diagram of fine weave pierced C/C composites　(a)whole model;(b)periodic part

(6)

圖11　坐標轉換示意圖Fig.11　Schematic diagram of coordinate transformation

式中：l，m和n為方向角度余弦，其中l1=cosγ,l2=cosβsinγ,l3=sinγsinβ,m1=1,m2=-sinβ,m3=cosβ,n1=sinγ,n2=-cosγcosβ,n3=-sinβcosγ。

復合材料的整體剛度矩陣Qc如式(7)所示[23]。

(7)

C/C復合材料考慮缺陷影響的9個彈性常數的分布類型、期望和標準差，以及不考慮缺陷的理想模型的彈性常數如表3所示。理想模型的單向拉伸模量和泊松比均大于實際模型，模量相差幅度在5.75%～8.77%之間，泊松比相差幅度在26.1%～54.6%之間，而剪切模量兩種模型互有大小，相差幅度在0.186%～8.64%之間。

圖12　細編穿刺C/C復合材料彈性常數概率分布圖　(a)Ey;(b)Gxy;(c)νxyFig.12　Probability distribution map of elastic constants of fine weave pierced composites　(a)Ey;(b)Gxy;(c)νxy

ItemEx/GPaEy/GPaEz/GPaνxyνxzνyzGxy/GPaGxz/GPaGyz/GPaDPLaplaceLaplaceLaplaceNormalNormalNormalLaplaceLaplaceLaplaceEX30.4329.6622.030.11380.09700.12695.375.435.79SD0.07480.14670.02830.00100.00150.00260.01130.0310.0565IM32.1832.2623.680.160.150.165.385.285.29ER/%5.758.777.4943.654.626.10.186-2.76-8.64

Note: DP-distribution pattern, EX-expert, SD-standard deviation, IM-ideal model, ER-error

4　實驗結果

實驗所用試件有兩種規格，長(l)×寬(b)×厚(t)=74mm×(14.8或18)mm×5mm。在WDW-100電子式萬能試驗機上采用三點彎曲加載，實驗裝置如圖13所示，共進行16組實驗。

圖13　三點彎曲實驗裝置Fig.13　Three point bending testing device

實驗加載速率為0.5mm/min，實驗得到中點加載處的撓度增量Δf和加載增量ΔP。彈性模量可通過公式(8)計算得出。

(8)

計算得出試件Y方向拉伸模量的大小和分布如圖14所示，平均值為27.82GPa，比理論的平均值低6.6%，分布滿足Laplace分布，尺度參數為0.86GPa。誤差產生的原因可能為本模型沒有考慮到復合材料中微裂紋的影響，也沒有考慮到復合材料拉、壓模量之間可能存在的差別，更精細的模型還應考慮到上述這些因素。

圖14　C/C復合材料試件拉伸模量Fig.14　Tensile modulus of C/C composite specimens

5　結論

(1)本工作提出的兩步閾值篩選法可以辨別低對比圖像的組分邊界，適用于識別C/C復合材料CT圖像中的纖維束/基體邊界。

(2)對一種細編穿刺C/C復合材料顯微CT圖像進行統計分析，發現其基體孔隙率、X向纖維束的局部彎曲度滿足正態分布，而Y向纖維束的局部彎曲度滿足Laplace分布。

(3)采用上述細觀結構參數建立力學模型，發現C/C復合材料拉伸和剪切模量滿足Laplace分布，泊松比滿足正態分布。與理想模型的結果相比，拉伸模量和泊松比均小于理想模型，模量相差幅度在 5.75%～8.77%之間，泊松比相差幅度在26.1%～54.6%之間，而剪切模量兩種模型互有大小，相差幅度在0.186%～8.64%之間。

(4)采用三點彎曲實驗測得的面內(Y向)模量滿足Laplace分布，均值比理論預測低6.6%。誤差產生的原因可能是模型沒有考慮到復合材料中微裂紋的影響，復合材料拉、壓模量之間可能存在的差別以及纖維/基體之間不完整的界面層的影響。

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Meso-mechanical Model on Fine Weave Pierced C/C Composites Based on Micro Computed Tomography

ZHANG Hai-jun,ZHOU Chu-wei

(State Key Laboratory of Mechanics and Control of Mechanical Structures,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China)

To overcome the difficulty in microstructure distinction of fine weave pierced C/C composites for their low contrast in micro-CT, a two-step filtration was suggested to obtain the eligible grey value threshold indicating fiber bundles/matrix boundary. Binary images of fiber bundles and matrix void were converted from original images, and abatement of noise effect and boundary smoothened by using techniques of mid-filter and inflation/corrosion. Based upon the refined images, matrix porosity and the local curvatures ofXfiber bundles are found satisfying normal distribution, whileYfiber bundle curvature satisfying Laplace distribution, statistically. A mechanical model which represents these local features is established and the predicted tensile and shear modulus agree with Laplace distribution while the predicted Poisson’s ratio agrees with normal distribution. The distribution regularity of predicted tensile modulus is validated by experiment.

C/C composite;micro-CT;binary image;matrix porosity;local curvature

周儲偉(1964-)，男，博士，教授，主要從事復合材料力學和工程問題數值模擬方面的研究，聯系地址：江蘇省南京市秦淮區御道街29號南京航空航天大學航空宇航學院(210016)，E-mail:zcw@nuaa.edu.cn

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.05.011

TB332

A

1001-4381(2016)05-0065-07

國家自然科學基金資助項目(11272147,10772078)；航空科學基金(2013ZF52074)；機械結構力學及控制國家重點實驗室基金(0214G02)；機械結構力學及控制國家重點實驗室開放基金(MCMS-0213G01)

2014-11-21；

2015-03-26