熔鹽冷凍壁厚度測量方法

周金豪，孫波，佘長鋒，竇強，李晴暖，吳國忠（中國科學院上海應用物理研究所，上海 0800；中國科學院核輻射與核能技術重點實驗室，上海 0800）

研究開發

熔鹽冷凍壁厚度測量方法

周金豪1，2，孫波1，2，佘長鋒1，2，竇強1，2，李晴暖1，2，吳國忠1，2
（1中國科學院上海應用物理研究所，上海 201800；2中國科學院核輻射與核能技術重點實驗室，上海 201800）

熔鹽冷凍壁防腐蝕技術是采用凝固熔鹽層阻止氣液介質與金屬器壁直接接觸，冷凍壁厚度的準確監測及控制是其成功應用的關鍵。本文以混合硝酸鹽熔鹽為實驗介質，研究了冷凍壁形成及維持過程中不同在線厚度監測方法，并與機械卡尺的直接測量值進行對比分析。結果表明，溫度梯度推算法在非穩態及厚度較小時誤差較大，在平衡維持態時則能較準確地判定厚度，但需要設置合適的熱電偶組；冷卻熱量推算法可通過外夾套換熱量及換熱壁面溫度推算冷凍壁厚度，但其穩定性及準確性取決于冷卻量的精確衡算，其優點是不需增加額外設備；在線圖像處理法能比較直觀地反映冷凍壁厚度，但需要配備穩定可靠的高溫攝像系統。鑒于未來熔鹽冷凍壁應用是在無水無氧密閉容器中，這幾種在線監測方法在真實高溫熔鹽化學體系的適用性還有待于進一步研究和評估。

熔鹽；腐蝕；冷凍壁；傳熱；測量

熔鹽反應堆是國際上推薦的6種先進四代堆中唯一的液態燃料反應堆。熔鹽堆中鹵化物燃料均勻溶解在同為鹵化物的冷卻劑中，構成燃料鹽，并在反應堆的第一回路內循環流動，可以在不影響反應堆運行的情況下對燃料鹽進行處理，因鹵化物熔鹽本身是良好的溶劑，干法后處理技術成為熔鹽堆燃料處理的天熱選擇［1］。干法后處理技術是在高溫、無水狀態下處理輻照核燃料的分離工藝過程，主要工藝包括氟化揮發、減壓蒸餾及熔鹽電化學等。由于高溫氟鹽的腐蝕性，對工藝設備長期穩定運行提出了挑戰，尤其是在氟化揮發工藝中，強氧化性氟氣和高溫氟鹽共存，對材料的腐蝕更為嚴重。美國橡樹嶺國家實驗室（ORNL）曾經采用氟化揮發法回收熔鹽反應堆實驗（molten salt reactor experiment，MSRE）燃料鹽中的鈾，在氟化反應過程中，由于F2和熔融的燃料鹽雙重作用，燃料處理罐的腐蝕速率大于 2.54μm/h［2］。因此在干法后處理過程中，工藝容器的腐蝕是一個亟待解決的問題，以凝固鹽層作為容器保護層的熔鹽冷凍壁技術被認為是一種非?？尚械募夹g［3-5］。熔鹽冷凍壁技術是通過對容器外部強制冷卻，使工藝容器內壁上產生一定厚度且相對穩定的固體層（熔鹽冷凍層），實現金屬器壁與腐蝕源的隔離，從而降低設備材料的腐蝕，提高設備使用壽命。冷凍壁厚度的準確監測及控制是確保防腐蝕效果的前提，而在高溫及高腐蝕性環境中厚度的直接測量存在一定困難，因此有必要發展冷凍壁厚度在線測量或判定技術。本文在自行研制的冷凍壁技術研究實驗裝置上，使用混合硝酸鹽熔鹽開展了相關實驗研究，試驗了溫度梯度推算法、冷卻熱量推算法及在線圖像處理等方法，并將測量結果與機械卡尺直接測量值進行對比分析，驗證了冷凍壁厚度在線判定方法的可靠性，為后續氟化物熔鹽冷凍壁的研究及應用積累了經驗。

1　實驗部分

1.1實驗裝置

實驗研究在自行研制的冷凍壁技術研究實驗裝置上開展，該裝置由冷凍壁試驗罐、熔鹽回路及導熱油回路系統組成［6-7］，如圖1所示。

1.1.1冷凍壁試驗罐

冷凍壁試驗罐是材質為 316L不銹鋼的錐形罐［圖2（a）］，壁厚6mm，底部入口內徑200mm，錐形角度5°，有效高度620mm，有效體積約40L。在入口之上100mm、300mm、500mm的3個截面的徑向上分別布置了11支熱電偶（OMEGA，TJ36-CASS-18E-定制-CC，精度±0.1℃），用于實驗中測量試驗罐內的溫度場分布。從壁面至中心的1#～7#熱電偶相互間隔 5mm，7#～11#熱電偶相互間隔10mm，其中 1#熱電偶緊貼金屬內壁，熱電偶分布如圖2（b）所示。

圖1　熔鹽冷凍壁技術研究實驗系統

試驗罐內壁點焊螺旋鋼絲拉筋，用于提高冷凍壁的附著性。試驗罐外壁復合有寬度為50mm的換熱夾套，用于通入循環導熱油冷卻冷凍壁試驗罐外壁，換熱夾套內帶有螺旋式導流槽以提高熱交換效果。

冷凍壁試驗罐蓋子可移開形成敞開式容器，如圖2（c）所示，可設置機械卡尺直接測量冷凍壁的厚度。冷凍壁試驗罐中間設置一根電加熱棒，安裝固定在DN50mm法蘭接管上，用于模擬燃料鹽中裂變產物衰變發熱，最大加熱功率為3kW。

1.1.2熔鹽回路

熔鹽回路主要包括熔鹽加熱儲罐1、熔鹽加熱儲罐2、熔鹽泵、熔鹽流量計、三通分流閥及閘閥等。熔鹽加熱儲罐1和2的材質均為Inconel600，最大加熱功率均為15kW。加熱儲罐1（鎮江三維電加熱器有限公司）用于運行時加熱熔鹽以維持其溫度，加熱儲罐2（鎮江三維電加熱器有限公司）用于初始硝酸鹽加載熔融及回路停止運行后或緊急情況下儲存熔鹽。熔鹽泵為超耐熱型屏蔽泵（大連帝國泵業有限公司，型號KA71-316Y4M-0204S1L-BV），揚程22m，額定流量1.2m3/h，最高工作溫度330℃。熔鹽流量計采用耐高溫的靶式流量計（泉州日新流量儀器儀表有限公司，型號SBL-AY25GENIX，量程30～500L/h）。三通分流閥及閘閥均為遠程控制電動操作，調節三通分流閥可控制主實驗段與旁通回路間熔鹽流量分配。熔鹽管路設置電伴熱及保溫層，熔鹽泵及閥門均設置通導熱油（單獨的循環導熱油機）的夾套，用于預熱及保溫。

1.1.3導熱油冷卻系統

導熱油回路主要包括導熱油槽、導熱油泵、冷卻器及流量計等。導熱油溫度由油槽加熱器及冷卻器進行調節，加熱器功率 10kW，導熱油泵為變頻高溫離心泵（常州市熱油泵廠有限公司，型號WRY26-20-100），揚程20m，導熱油流量大小通過導熱油泵的變頻功率調節，測定采用靶式流量計（泉州日新流量儀器儀表有限公司，型號SBL-AY32GENIX，量程 1.5～15m3/h）。冷卻器采用一臺風冷器（南京奧德機械有限公司，型號SCH-05ASZH3）和一臺水冷板式換熱器（上海將星化工設備有限公司，型號 JXQ12-N），總最大冷卻功率約為15kW。

實驗過程所有操作采用DCS系統遠程控制，如加熱器、泵、閥門等的開啟，裝置運行參數及實驗所需數據如溫度、流量、壓力等，均可實時采集并記錄，數據記錄間隔為1s，可根據需要選取。

1.2試劑

實驗中使用的熔鹽（實驗介質）為市場采購的固體混合硝酸鹽（HITEC，山東濰坊昌盛硝鹽有限公司生產，40.0-7.0-53.0%NaNO2-NaNO3-KNO3，熔點142℃），熔鹽裝載量220kg。

導熱油為市場采購的美孚 605，使用溫度-6～300℃，密度 0.86g/mL（15℃），比熱容1.87kJ/（kg·℃）（50℃）。

1.3實驗方法

1.3.1厚度測量方法

圖2　冷凍壁試驗罐結構及熱電偶分布

（1）機械卡尺法采用機械卡尺對冷凍壁厚度進行直接測量，為接觸式的方法。將冷凍壁罐蓋子移開，卡尺安裝固定在法蘭上，探測桿伸至罐內中部，與中層熱電偶組位于同一水平上，探測桿上部通過滑塊在標尺上水平移動，探測桿貼住容器壁處設為零點。零點確定好后，將探測桿放至靠中心位置，隨著冷凍壁形成，手動操作緩慢移動探測凝固鹽的位置，然后從卡尺上讀數。

圖3　冷凍壁層熱傳導示意

（2）溫度梯度推算法圖3示意了冷凍壁層熱傳導，徑向上設置了11支熱電偶組，從容器內壁至中心依次編號為1～11，其中1#熱電偶緊貼金屬內壁，從熔鹽中心至容器外壁溫度逐漸降低，形成溫度梯度。

根據圖3熱傳導示意，當所有位置的熱電偶溫度Tn＞TL時，則可判斷冷凍壁厚度為0；當僅有位置R1處溫度T1＜TL，其他位置Rn的溫度Tn＞TL，則判斷冷凍壁厚度≤5mm；當有2個以上的熱電偶溫度Tn＜TL后，根據圓筒壁熱傳導原理（將試驗罐近似為圓筒）［8-10］，各位置溫度滿足式（1）的關系。

取 n值為與臨界溫度最接近的那支熱電偶編號，由公式（1）可計算得到 RL，則冷凍壁的厚度 D即為R1與RL的差值，如式（2）所示。

（3）冷卻熱量推算法冷凍壁厚度變化時，冷凍壁層的熱阻發生變化，對應的熱傳導也在發生變化，根據熱量守恒，忽略其他熱損失，冷凍壁層熱傳導熱量即為冷卻介質帶走的熱量，將試驗罐近似為圓筒壁，存在式（3）所示的關系，當 T1＞TL時冷凍壁厚度為0，當T1≤TL時冷凍壁厚度D，即為Rl與RL的差值，如式（4）所示。

（4）在線圖像處理法運用Image J圖像處理軟件，對在線拍照圖片進行二維化處理，得到其灰度圖像，區分出熔鹽凝固層與液相界面，在軟件上得到冷凍鹽層寬度（像素數），選取與冷凍壁層視角及對焦位置近似相同的熱電偶作為參照物，并獲得圖像上該熱電偶寬度（像素數），由于熱電偶的實際尺寸已知（3mm），則可通過圖像中冷凍壁層與熱電偶寬度比計算得到冷凍壁層的真實厚度。

1.3.2實驗操作步驟

根據冷凍壁技術在干法后處理中實際應用特點，以硝酸熔鹽為介質分兩種工況進行厚度測量方法研究。

（1）冷凍壁靜態形成工況①將固體鹽在排泄罐內加熱至 250℃熔融并保溫，同時開啟電伴熱將熔鹽泵、管道、閥門等預熱至 200℃；②通過氣體壓送的方式將熔鹽從排泄罐中轉移到加熱罐中，同時對熔鹽泵進行充液灌泵，然后啟動熔鹽旁通循環回路，并通過加熱罐的加熱及電伴熱系統調節熔鹽到預期的溫度；③開啟導熱油循環泵并控制實驗所需流量，通過導熱油槽電加熱器及冷水機調節導熱油到實驗所需溫度，即保證進試驗罐夾套的導熱油溫度恒定；④調節三通分流閥讓熔鹽進入冷凍壁試驗罐，到達溢流口后三通分流閥調回原位，旁通回路中的熔鹽則繼續循環備用，此時試驗罐內熔鹽處于靜止狀態，并且與導熱油進行換熱；⑤保持導熱油進口溫度及流量穩定，使冷凍壁逐漸形成，在線拍攝罐內圖片，并用機械卡尺測量不同時刻冷凍壁厚度，DCS系統自動記錄試驗罐內溫度分布及導熱油流量及進出口溫度；⑥冷凍壁達到預期厚度后，結束本工況試驗，將殘余熔鹽排掉以觀察冷凍壁形態及均勻性，或者直接開啟三通閥分流用熔鹽將冷凍壁沖刷熔化，以進行下一組工況的實驗；⑦所有工況實驗結束后，關閉系統運行，打開閘閥將所有熔鹽排放至排泄罐中冷卻儲存，以備下次實驗使用。

（2）冷凍壁靜態平衡維持工況開展冷凍壁靜態維持實驗時，則在完成上述工況（1）的步驟④后，即試驗罐中充滿熔鹽并保持靜止時，開啟試驗罐中心加熱棒（設置為恒定功率），以模擬燃料鹽衰變熱，同時保持導熱油溫度及流量恒定，DCS系統自動記錄溫度、流量等信息，同時在線拍攝罐內圖片，并用機械卡尺監測冷凍壁厚度，直至達到持續60～90min的平衡狀態。

2　結果與討論

2.1冷凍壁靜態形成工況

冷凍壁形成時采用無衰變熱的載體空白熔鹽，形成過程是通過維持熱流一維傳導［10-11］使熔鹽凝固界面向逆熱流方向推進，容器的冷卻夾套內通入循環導熱油使壁面溫度降低，高溫熔鹽在內壁凝固形成冷凍鹽層。冷凍壁形成速率是重要的工藝參數，其形成過程中是非穩態傳熱，為有效控制冷凍壁厚度，準確測量或判定厚度變化至關重要。

實驗中冷凍壁試驗罐中充入的熔鹽初始溫度為180℃，冷卻夾套內導熱油入口溫度為 40℃，導熱油流量為2.3m3/h。冷凍壁形成過程中用機械卡尺每間隔5min測量厚度的變化，結果見表1。控制系統自動實時記錄溫度分布及導熱油溫度流量等數據，另外在實驗過程不同時刻對試驗罐內進行拍照。

如圖4所示為冷凍壁形成過程中試驗罐中間層徑向布置的熱電偶溫度變化情況，1～11#溫度隨時間逐漸下降，徑向上出現了明顯的溫度梯度。根據不同時刻T1～Tn的規律，取相應數據代入式（2）計算得到溫度梯度法的冷凍壁厚度，結果見表1。

圖5所示為冷凍壁形成過程中導熱油進出口溫度及溫差的變化，隨著時間推移，進出口溫差逐漸降低，表明隨著冷凍壁形成，導熱層熱阻增大，冷卻熱流量逐漸減小。入口導熱油溫度波動是因為導熱油循環使用，回路上冷卻器對溫度調節有一些滯后性。根據不同時刻T1、T入口、T出口，以及中間層熱電偶處R1為0.250m，圓筒壁長度h為0.62m，代入式（4）即可計算得到冷卻熱量法的冷凍壁厚度，結果見表1。

圖4　冷凍壁形成過程中溫度梯度變化（熔鹽初始溫度180℃，導熱油入口溫度40℃，流量2.3m3/h）

圖5　冷凍壁形成過程中導熱油溫度變化（熔鹽初始溫度180℃，導熱油入口溫度40℃，流量2.3m3/h）

圖6為不同時刻拍攝到的罐內情況，黃色液體為硝酸熔鹽，壁面上白色為凝固的冷凍熔鹽，隨著時間推移，白色部分逐漸增多。將熱電偶的直徑（3mm）作為參照尺寸，通過圖像處理獲得冷凍層的厚度，結果見表1。

表1列出了各種方法得到的測量結果，卡尺的測量結果認為是冷凍壁實際厚度，作為對比標準，計算了其他方法的結果與卡尺測量值的相對偏差。從表1結果可以看出，在開始一段時間內利用溫度梯度法得到的冷凍壁厚度與卡尺測量值偏差較大，隨著時間推移逐漸趨于吻合，但結果稍微偏大，這是由于熔鹽實際凝固過程存在一些過冷現象，熱電偶雖然達到臨界溫度，但熔鹽尚未完全凝固成冷凍壁。冷卻熱量推算法得到的厚度值與卡尺測量值偏差較大，可能是因為冷凍壁形成過程傳熱量一直在發生變化，而所選取的的數據均是瞬態值，不能準確反映冷凍壁層導熱情況。在線圖像比較直觀地反映了冷凍壁層的變化，通過圖像處理得到的結果與卡尺測量接近。

表1　冷凍壁靜態形成過程不同方法厚度測量結果

2.2冷凍壁靜態平衡維持工況

在批次化干法后處理流程中，在附有冷凍壁保護的容器中熔鹽為非流動態，需要建立靜態傳熱平衡維持狀態，以確保冷凍壁層的穩定性及防腐蝕效果，因此在穩態傳熱工況中冷凍壁厚度更加需要準確監測。

圖6　冷凍壁靜態形成過程圖

根據燃料鹽衰變熱功率（以加熱棒模擬）及外壁冷卻條件的不同，實驗中共進行了11組平衡工況研究，每組平衡態維持時間為60～70min。如圖7所示為其中一種平衡工況下（加熱功率2kW，導熱油入口溫度40℃，導熱油流量2.3m3/h）的在線拍攝圖片及試驗罐中間層徑向溫度分布情況，可觀察到白色冷凍壁層保持穩定，徑向各點溫度基本保持穩定。

圖7　冷凍壁靜態平衡狀態及溫度分布隨時間變化（加熱棒功率為2kW，導熱油入口溫度40℃，流量2.3m3/h）

在所有平衡工況下均采用不同測量方法得到了冷凍壁厚度值，并計算了與卡尺測量值的相對偏差，見表2所示。從表2可以看出，在線圖像處理法依然與卡尺測量結果最接近。穩定平衡態下，當冷凍壁厚度大于 5mm時，溫度梯度推算得到的厚度與卡尺測量值之間的偏差較??；當厚度小于5mm時，由于熱電偶直徑及布置上的局限，不能準確反應凝固鹽層所在位置，故無法判斷厚度。冷卻熱量推算法的部分結果存在較大偏差，可能是由于受到容器上某些部位散熱影響，冷卻側熱量無法真實反映冷凍壁層的熱傳導，后續在全密閉工況中熱量損失可以有效控制，該方法的準確性應該會提高。

通過以上非穩態傳熱及穩態傳熱兩種不同工況中的實驗表明，溫度梯度推算法、冷卻熱量推算法、在線圖像處理法等均能以在線方式監測冷凍壁厚度， 但均存在一定的技術挑戰。溫度梯度推算法在穩態下厚度判定較準確，而在非穩態及厚度較小時存在較大誤差，且此方法對熱電偶的設置有一定要求，熱電偶本身的腐蝕也是較大問題，這對裝置設計及后期損壞更換增加復雜性。冷卻熱量推算法可通過外夾套換熱量及金屬壁面溫度推算冷凍壁厚度，不需增加額外設備，但必須減少容器散熱損失，以確保獲到精確的冷卻熱量。在線圖像處理法能比較直觀反映冷凍壁厚度，與卡尺測量值也最接近，但需要配備穩定可靠的高溫攝像系統，并且需要定期維護，給工藝裝置增加難度。干法處理中密閉工況應用環境比較苛刻（氟鹽體系內無水無氧操作），對厚度監測的穩定性有更高要求，因此這些方法還有待于進一步研究優化。

3　結　論

在以熔鹽冷凍壁作為容器保護內襯的工藝技術應用中，為準確監測熔鹽冷凍壁厚度，在硝酸鹽體系中研究了冷凍壁形成及維持工況下各種可能的在線厚度測定方法，包括溫度梯度推算法、冷卻熱量推算法、在線圖像處理法等，將各自測量結果與機械卡尺直接測量值進行了對比分析。

溫度梯度推算法在非穩態及冷凍壁厚度較小時存在較大誤差，可能是因為熔鹽凝固過程存在過冷現象，盡管熱電偶達到了臨界溫度，而熔鹽并沒凝固。但在傳熱穩定的平衡維持態時該方法能較準確的判定厚度。冷卻熱量推算法可通過外夾套換熱量及金屬壁面溫度推算冷凍壁厚度，比較簡單方便，但在目前實驗條件中其穩定性及準確性稍差，可能是散熱影響導致冷卻側熱量沒有真實反映冷凍壁層的熱傳導。在線圖像處理法能比較直觀反映冷凍壁厚度，與卡尺測量值也很接近。

溫度梯度推算法、冷卻熱量推算法、在線圖像處理法均能實現在線厚度監測，但因為干法工藝中應用環境較苛刻，需在氟鹽體系密閉工況中無水無氧操作，冷凍壁厚度判定方法的選取可能要根據具體工藝裝置結構，最終達到裝置維護難度低，冷凍壁防腐蝕性效果好的目的。溫度梯度推算法及在線圖像處理法均需要配備安裝于容器內部的附件，冷卻熱量推算法的準確性取決于容器散熱損失量，幾種方法仍存在一定的技術挑戰，在后續氟鹽冷凍壁研究及應用中將繼續優化這些方法及組件設計。

符號說明

C —— 比熱容，J/（kg·℃）

D —— 冷凍壁厚度，m

k —— 固體硝酸鹽導熱系數，W/（m·℃）

h —— 試驗罐高度，m

L —— 熔鹽固液臨界面

n —— 熱電偶編號

q —— 熱流量，W/m

R —— 熱電偶離中心的距離，m

T —— 溫度，℃

W —— 質量流量，kg/s

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Experimental study on the thickness detection of molten salt frozen-wall

ZHOU Jinhao1，2，SUN Bo1，2，SHE Changfeng1，2，DOU Qiang1，2，LI Qingnuan1，2，WU Guozhong1，2
（1Shanghai Institute of Applied Physics，Chinese Academy of Sciences，Shanghai 201800，China；2Key Laboratory of Nuclear Radiation and Nuclear Technology，Chinese Academy of Sciences，Shanghai 201800，China）

Molten salt frozen-wall is proposed as an option for protecting the metallic walls from corrosion by a layer of frozen salt which can prevent gas and liquid medium contacting with metallic wall. Accurate monitoring and controlling the thickness of frozen wall is the key for its successful application. Different on-line thickness detection methods were studied in the condition of frozen-wall forming and maintaining，and results were compared and analyzed with the thickness measured by mechanical caliper. For temperature gradient calculation method the result is more accurately in a state of balance than that in the unsteady condition，but it need to layout applicable thermocouples. The thickness of frozen wall also could be detected by cooling heat calculation method，which using outside heat exchange amount and metal wall temperature，its advantage is that there is no need for additional equipment，but its stability and accuracy depends on the amount of cooling heat，Online image can reflect thickness of frozen wall visual，but it need to be equipped with stable and reliable high temperature camera system. Because molten salt frozen-wall will be used in airtight condition which there is no water and oxygen，these on-line methods should be further researched and evaluated in the real system.

molten salt；corrosion；frozen-wall；heat transfer；measurement

TL 244

A

1000-6613（2016）08-2373-08

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.08.11

2015-12-29；修改稿日期：2016-02-01。

中國科學院戰略性先導科技專項項目（XDA02030000）。

周金豪（1986—），男，在職博士，從事核燃料干法分離技

術研究。聯系人：竇強，副研究員，從事核燃料干法分離技術研究。E-mail douqiang@sinap.ac.cn。