煤化工甲醇裝置中氣相色譜在線分析儀應用研究

肖雯

（貴州天福化工有限責任公司 貴州福泉 550501）

煤化工甲醇裝置中氣相色譜在線分析儀應用研究

肖雯

（貴州天福化工有限責任公司 貴州福泉 550501）

近年來，煤化工產業得到了長足的發展，而與煤化工息息相關的對煤氣內各種氣體的成分含量的監控方法便成為不可或缺的應用技術。其中氣相色譜在線分析儀成為了分析煤氣內各種氣體組分含量的重要工具。結合工程案例，本文對美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀的應用情況進行分析，介紹了煤化工甲醇裝置氣體成分在線分析的相關方法。

煤化工；甲醇裝置；氣相色譜儀；分析應用

我國工業自動化技術普及發展，氣相色譜在線分析儀在煤化工生產中發揮了重要作用。其可以實時監控各裝置中的各種混合氣體樣品的成分并加以連續自動分析，以保證控制工藝的適時性和準確性，實現最優化的生產和最大化的效益目標。

1 案例概述

貴州天福煤化工甲醇裝置中，合成氣凈化與甲醇合成單元分別采用了德國林德公司低溫甲醇洗和丹麥托普索合成工藝的技術。合成氣經變換和氣體凈化后，由聯合壓縮機K15301送至甲醇合成回路，經過精脫硫，進入甲醇合成塔生成甲醇產品。甲醇合成單元用了一臺美國ABB公司生產的PGC2000型氣相色譜在線分析儀，分3個流路分別對酸脫工序來的凈化氣中的H2、CO、CO2含量，氫回收單元來的回收氫中的H2、CO、CO2含量，甲醇合成塔出口合成氣中的H2、CO、CO2含量共九個氣體組分進行在線分析，確保及時指導正常生產；該分析儀采用的是雙載氣、單檢測器分析儀（TCD檢測器），雙方法表檢測，且每個流路的分析周期時間為8min，3個流路分析完成共24min。

2 工藝流程

圖1 工藝、儀表流程圖

從酸性氣體脫除工序來的3.1MPa、30℃的凈化氣和來自氫回收工序的富氫氣混合成反應需要的氫碳比后進入新鮮氣分離器S15301，分離液滴后進入聯合壓縮機K15301壓縮段出口壓力為9.141MPa。從甲醇合成工序來的循環氣進入循環氣分離器（S15302），分離液滴后進入聯合壓縮機循環段出口壓力為9.181MPa。K15301壓縮段出口合成氣與一小股鍋爐給水混合后，經過第一入塔/出塔換熱器E15401預熱后進入硫保護器R15401脫硫，硫保護器中裝有TOPSOEHTZ-4型氧化鋅脫硫劑以脫除合成氣中的H2S和COS。脫硫反應如下：

COS+H2O←→CO2+H2S

H2S+ZnO←→H2S+ZnS

聯合壓縮機K15401循環段來的循環氣經第三入塔/出塔換熱器E15403、第二入塔/出塔換熱器E15402預熱后，與來自硫保護器R15401的合成氣通過一個特殊的管道元件進行混合，從甲醇合成塔R15402）部進入催化劑床層，氣體自上而下流經管內催化劑床層進行甲醇合成反應。甲醇合成催化反應如下式所示：

CO2+3H2←→CH3OH+H2O

CO+H2O←→CO2+H2

在該工藝流程中，對工藝氣中的H2、CO、CO2含量監測十分重要，因此在此處采用了一臺美國ABB公司生產的PGC2000型氣相色譜在線分析儀對工況進行在線監測，以便確保裝置的正常生產。

3 PGC2000型色譜分析儀結構與應用情況

3.1 工作原理

PGC2000型氣相色譜在線分析儀采用的是氣相色譜分析法，其工作原理是：多組分的混合氣體通過色譜柱時，被色譜柱內的填充劑所吸收或吸附，由于氣體分子種類不同，被填充劑所吸收或吸附的程度也不同，因而通過柱子的速度產生差異，在柱出口處就發生了混合氣被分離成各個組份的現象，最后采用檢測器對分離的各個組份氣體進行定性、定量分析。

3.2 結構功能

圖2 氣相色譜儀方系統框圖

（1）取樣裝置：取樣管線選用φ6*1不銹鋼管，采用插入式取樣，插入深度至工藝管線的中央，確保取出的樣品氣室工藝管線中最新鮮的，并輸送到前級減壓裝置中。

（2）前級減壓站：前級減壓站的作用就是降低樣品氣管線的前端壓力和溫度，一般近采樣探頭安裝，根據樣品傳輸管線的長短決定減壓閥的輸出壓力。安裝前級減壓站的目的是為了減小色譜分析的滯后時間和保護操作人員的安全。

（3）樣品預處理系統：作用是除去樣品氣中的水分、粉塵、和油霧等雜質，為了保護色譜柱系統。

（4）流路切換單元：根據色譜儀的設定程序控制流路氣動閥的作用，從而完成多個被分析流路的切換工作。

（6）載氣系統：作用是攜帶樣品氣進入色譜柱并帶動樣品氣離開色譜柱。它是樣品氣在色譜柱中流動、色譜柱切換、反吹的動力；我公司本臺色譜分析儀采用的是雙載氣，40L的99.9%高純氫氣和高純氮氣各一瓶。

（7）恒溫爐色譜柱分離系統：采樣閥、選擇閥、色譜柱組成色譜分離系統，閥件動作的相互配合完成進樣、反吹放空和選擇放空。反吹、選擇放空氣路的設計的目的是：縮短分析周期保護色譜柱和檢測器、減小無用組份對硫化物測量的背景干擾。為了保證色譜柱分離的重復性，分離系統和檢測器均放置在恒溫箱體中（如圖3）。

圖3 ABB在線色譜柱系統圖

（8）熱導檢測系統（TCD）：它是利用被測氣體與載氣間及被測氣體各組分間熱導率的差別，使測量電橋產生不平衡電壓，從而測出組分濃度。

（9）數據采樣處理單元：將峰譜信號收集、積分和完成各種計算，最后送色譜儀顯示，將結果以4～20MA的形式送到DCS系統。

3.3 色譜儀的典型故障分析及處理

3.3.1 氣體組分分析結果突然為零

H2含量突然為零，檢查載氣 1（N2）壓力；CO、CO2含量突然為零，檢查載氣2（H2）壓力；三個組分含量同時突然為零，檢查儀表空氣壓力是否與出廠調試報告設定值是否一致，如不一致就必須調整載氣或儀表空氣壓力值與調試報告一致。

3.3.2 氣體組分分析結果偏低

（1）H2含量偏低，首先檢查方塊表里的H2保留時間與譜圖里的H2峰頂時間是否一致，不一致要調到和譜圖里的封頂時間一致；檢查閥1的分析流量是否與調試報告一致，如果不一致，則可能是閥1堵塞，要清洗閥1并更換閥1膜片；再通標氣對儀表進行標定。

我小的時候，經常會因為一點小事變得沮喪和煩躁。有一次，我和村里幾個同學說好，周六去鄰村的好朋友家玩，可當天下起了大雨，去不成了。我非常不開心，坐在門口的椅子上輕輕抽泣。父親問我怎么回事，我告訴他原因后，父親從小屋里拿了一把小鋤頭遞給我說：“你看見門口的那幾簇雜草了嗎？你去把它們鋤掉，讓它們永遠也不要再長出來。我給你打著傘。”

（2）CO、CO2含量偏低，首先檢查方塊表里CO、CO2保留時間與譜圖里CO、CO2氣的峰頂時間是否一致，不一致要調到和譜圖里的峰頂時間一致；檢查閥2、3的分析流量是否與調試報告一致，如果不一致，則可能是閥2或閥3堵塞，要清洗閥2或閥3并更換相應閥的膜片；再通標氣對儀表進行標定。

3.3.3 滑塊閥動作卡塞或不動作

首先把滑塊閥拆下并進行拆解，檢查是否為滑塊閥的氣缸拉桿磨損、位置歪斜或被粉塵堵塞，若是，對滑塊閥進行除塵，氣缸拉桿磨損不嚴重的，對氣缸拉桿用400目以上砂紙進行打磨光滑，拉桿磨損嚴重的，要更換新氣缸拉桿，并涂上專用潤滑油脂和更換密封圈重新組裝測試；若不是，則要檢查控制對應閥塊閥驅動氣的電磁閥是否卡塞，卡塞的話就要進行拆解、除塵后回裝，再進行測試。

3.3.4 基線或信號漂移（TCD）

圖4

（1）首先檢查溫度是否正常，不正常則要調節儀表空氣壓力，直到溫度與出廠調試報告設定值一致；

（2）檢查有無載氣供給分析儀，沒有的話就要更換載氣或調節載氣壓力；

（3）檢查測量邊與參比邊流量是否差別太大，調節流量；

（4）檢查色譜柱是否有柱子裂，或在柱列中有斷開、節流或泄漏，或色譜柱被液體樣品沖刷，有以上情況一種，更換色譜柱；

（5）檢查檢測器是否平衡，不平衡要調節平衡或更換檢測器；

（6）檢查是否因進樣閥內漏，造成檢測器內連續出現樣品，若閥內漏，更換新閥；

（7）檢查TC電路中的電子器件是否有故障，有的話更換相應器件。

3.3.5 基線短周期漂移（如圖5）

（1）檢查是否為TC檢測器或爐溫失控，更換檢測器或重新調節爐溫；

圖5

（2）檢查是否為臟污的載氣或不正常的載氣流量控制，更換載氣或重新調節載氣流量；

（3）檢查是否為測量池排放口背壓波動，是的話要消除背壓。

3.3.6 基線連續向上或向下漂移

圖6

（1）檢查是否為溫控區溫度漂移（升溫階段），等待溫度恒溫；

（2）檢查是否為色譜柱被液體樣品沖刷或被樣品中含有的重烴類所污染，更換色譜柱；

（3）檢查檢測器熱絲是否老化，更換檢測器。

3.4 常規預防性維護

3.4.1 每天視察一下分析儀

（1）有無壓力表損壞或指示不正常，松動的控制扭，松動的硬件，不緊或松動的電纜；是否有低壓力或低流量；設備接地情況；

（2）檢查分析儀的物理環境，如：腐蝕，灰塵等等；

（3）檢查各個流量和壓力設置是否與隨分析提供的數據包相一致.必要時，調節之；

（4）檢查氣體鋼瓶壓力，應在100PSIG以上.必要時更換之；

（5）根據實際應用情況檢查樣品處理系統（如：壓力，流量等）

3.4.2 每月：檢查儀表空氣總管過濾器

為確保穩定性要求（首月每周），檢查載氣線上的干燥器；必要時更換之，以便阻止壓力降。

3.5 應用結果

貴州天福煤化工甲醇裝置自開共以來，經本車間員工細心，正確的維護操作，本臺PGC2000型氣相色譜分析儀投用至今，運行平穩，極少發生故障，分析數據準確、可靠，對甲醇裝置正確操作起到了正確指導作用，從而保證了裝置安全、穩定、長周期、滿負荷運行，保證了工藝正常生產。

4 結束語

氣相色譜在線分析儀是分析混合氣組分含量的重要工具，它與DCS集散控制系統完全兼容，其先進的技術和簡易維護于一體，在當今力求高效、簡潔、環保、節能的社會大環境下更容易被煤化工廣接納與應用，除了在甲醇裝置中應用，還可以通過對氣相色譜儀的進一步研究，進一步加強氣相色譜在線分析儀在煤化工領域的運用。

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TQ53

A

1004-7344（2016）18-0246-02

2016-6-10

肖 雯（1985-），女，漢族，云南人，助理工程師，本科，從事化工儀表工作。