■ 羅旭
(華東冶金地質勘查局八一二地質隊安徽銅陵244000)
一種新型重捕劑的合成及其對銅、鋅離子捕集能力的研究
■羅旭
(華東冶金地質勘查局八一二地質隊安徽銅陵244000)
二硫代氨基甲酸鹽是一類無毒無害、捕集能力強的重金屬沉淀劑,具有用量少、使用方便、專屬性強、工藝簡單、沉淀物可回收等眾多優點。本文根據二硫代氨基甲酸鹽的合成原理,在實驗室合成了一種新型重金屬捕集劑,并對該重金屬捕集劑的處理工藝條件進行了探索,確定了重金屬捕集劑與銅、鋅離子的反應時間及pH值等因素對其捕集能力的影響,發現該新型重金屬捕集劑具有捕集能力強、適用范圍廣、實際用量少、操作簡單等特點,為該重金屬捕集劑的實際應用奠定了良好的基礎。
二硫代氨基甲酸鹽合成重金屬捕集
重金屬捕集劑是一種有機沉淀劑。許多有機沉淀劑含S、P等有害成分,對環境有危害,而二硫代氨基甲酸鹽無毒,且對重金屬離子具有極強的螯合能力,對鋅、銅元素的除去率達到99%以上。
(1)合成原理:在堿性條件下,一定比例的兩種低分子量多胺物質與二硫化碳通過二步反應,合成制得含有二硫代氨基的重捕劑。二硫代氨基的硫原子上有孤電子對,易極化產生負電場。根據配位場理論,二硫代氨基能捕捉陽離子并趨向成鍵,與二價的重金屬離子M2+(如Cu2+、Ni2+等)形成平面正方形或正四面體構型,從而形成穩定的交聯網狀的重金屬離子螯合物[1],反應方程式為:
(2)合成步驟:合成分為兩個階段,第一階段在pH 4-5(濃硫酸)時,聚丙烯酰胺與六次甲基四胺進行反應,第二階段在pH 11-12(10%氫氧化鈉)時,二硫化碳取代胺基上的活潑氫[2]。
實驗方法:將含重金屬的溶液在一定條件下加入一定量的新制的重金屬捕集劑,再加入一定量聚丙烯酰胺作為絮凝劑,反應一定時間后,過濾,取濾液,用AA7000W原子吸收分光光度計在該重金屬元素的工作條件及標準曲線下測量其殘余濃度。
3.1新型重捕劑的用量
對Cu2+、Zn2+在各自的最佳的pH值、反應時間條件下,研究它們的重捕劑的最佳用量,得到重捕劑對處理Cu2+的最佳的用量為0.3mL。而重捕劑的用量對Zn2+的除去的影響不明顯,最佳用量為0.4mL。
3.2反應時間對捕集能力的影響
反應時間對Cu2+的去除效果的影響,由試驗得到重捕劑對Cu2+去除的最佳反應時間為6h;重捕劑對Zn2+的反應的最佳時間為3h。
3.3試液pH值對捕集能力的影響
本實驗首先研究重捕劑在不同離子濃度下不同的pH值對Cu2+的去除效果的影響,在Cu2+的濃度為5mg/L除Cu2+的最佳的pH值范圍為4—10,最佳pH值為10。
3.4重捕劑對Cu2+、Zn2+的最大捕集量
1mL的重捕劑對Cu2+的最大捕集量的研究,在一個500mL的燒杯中加入 Cu2+的濃度為 100mg/L的溶液 160mL,稀釋至320mL,攪拌均勻,用pH計調節pH值為10.0,緩慢加入1ml的重捕劑,邊加邊攪拌,然后加入0.8mL的聚丙稀酰胺,攪拌,靜置,控制反應時間為6h,過濾,測定殘余Cu2+的濃度,得到結果如表1,1mL的重捕劑對Cu2+的最大捕集量為 15949.76μg,除去率達到99.69%。
1mL的重捕劑對Zn2+的最大捕集量的研究,在一個250mL的燒杯中加入Zn2+的濃度為 100mg/L的溶液45mL,并稀釋至100mL,攪拌均勻,用pH計調節pH值為8.0,緩慢加入1mL的重捕劑,邊加邊攪拌,然后加入0.8mL的聚丙稀酰胺,攪拌,靜置,控制反應時間為3h,過濾,測定殘余Zn2+的濃度,得到結果如表1,1mL的重捕劑對Zn2+的最大捕集量為4479.38μg,除去率達到99.54%。

表1 1ml的重捕劑對Cu2+、Zn2+的最大捕集量
對重捕劑二硫代氨基甲酸鹽的的合成進行研究,確定了合成的最佳條件。通過該重捕劑對重金屬離子的應用研究,發現該重捕劑對Cu2+、Zn2+的除去率達到99%以上,1ml重捕劑對Cu2+、Zn2+的最大去除量分別為15949.76μg、4479.38μg,確定了其對Cu2+、Zn2+的捕集的各種條件的最佳值,最佳的pH值范圍分別為4.0—10.0、8.0—10.0,最佳的反應時間分別6h、3h,并且能夠看到pH值對重捕劑的捕集效果的影響較大,對Cu2+來說,pH值的適用范圍較大,可以不用調節pH值,直接投加重捕劑。
[1]周勤,蘇彩燕,袁笑一等.重金屬捕集劑WY5處理綜合銅、鎳廢水的研究 [J].工業水處理,2006,26(4):31-33.
[2]修莎,周勤,林冰.重金屬捕集劑的合成與應用研究 [J].化學與生物工程,2009,3(26):62-64.
P62[文獻碼]B
1000-405X(2016)-3-42-1