原子熒光光度計檢測水中汞的方法分析

◎ 石新 烏魯木齊水業集團水質檢測中心

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原子熒光光度計檢測水中汞的方法分析

◎ 石新 烏魯木齊水業集團水質檢測中心

伴隨社會經濟的快速發展與環境保護意識的不斷增加，人們越來越重視水環境保護問題。為檢測水內汞含量是否超標，可選取原子熒光光度計進行準確測定，以此降低污染程度，保護人體健康。基于此，本文通過原子熒光光度計檢測水中汞的實驗方法進行分析，以此得出相應的實驗結果，并提出了實驗過程中的幾點注意事項，僅供參考。

原子熒光光度計 檢測 汞含量

作為劇毒物質，汞與其化合物可在體內蓄積。無機汞離子進入水體后可進行有機汞地轉換，其毒性將有所增加，通過食物鏈向人體侵入，進而產生人體中毒問題。作為我國嚴格控制排放量的重金屬，可通過原子熒光光譜法進行水中汞含量的檢測，該檢測方式的特點為高靈敏度、低檢出限、小干擾等。

1.原子熒光光度計檢測水中汞的實驗方法

1.1基本原理

酸性條件下，還原劑為硼氫化鈉，使二價汞向元素汞還原，且通過載氣向石英原子化器帶入，在特制汞空心陰極燈的照射下將有原子熒光出現，一定濃度范圍內熒光強度可與汞含量產生正比關系，和標準系列比較定量。

1.2主要儀器

計算機系統與汞編碼空心陰極燈；雙道原子熒光光度計。熒光光度計主機、斷續流動氰化物發生及氣液分離系統、數據處理系統為構成此儀器的主要部分，其特點為高靈敏度、運行速度快及試劑消耗低等。

1.3試劑

分析純與優級純為此實驗選取的試劑純度類型，去離子水、純度水為測定用水類型。

硼氫化鉀溶液。進行相應氫氧化鈉的稱取，溶解到純水內，進行氫氧化鈉溶液配制，為5g/L。隨后進行相應硼氫化鉀的稱取，并向氫氧化鈉溶液內溶解，進行硼氫化鉀溶液配制，為0.55g/L。

溴酸鉀—溴酸鉀溶液：無水溴酸鉀、溴化鉀稱取，克數分別為2.784g、10g，在純水內溶解且進行1000ml定容。

鹽酸羥胺溶液20％。

載流：硝酸5％。

載氣：99.99％以上純度的高純氬。

汞標使用液：進行相應汞標儲備液量的吸取，一級一級選取固定液進行稀釋，要求在0.01μg濃度進行控制。

1.4分析步驟

（1）標準系列配制：在比色管50ml分別進行0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml汞標準使用液的吸取，并添加40ml純水。

（2）配制樣品：在比色管50ml內放入40ml水樣。

（3）將濃硝酸內分別加入標準系列、樣品溶液各2.5ml，均勻搖晃，隨后進行溴酸鉀—溴酸鉀溶液2.5ml添加，均勻搖晃后進行10分鐘放置。

（4）通過鹽酸羥胺溶液一滴一滴地滴加，直至黃色消失，隨后向50ml位置進行純水添加。

1.5測定

先確定儀器處于良好狀態，隨后將相關參數輸入，并把原子化器爐絲點燃，進行30分鐘穩定作業后進行測量工作，不間斷使用載流進樣，等其具有穩定讀數后，通過標準系統零管進樣，以此對空白值加以確定，隨后向標準系列測量轉入，進行標準曲線繪制。最終測定未知樣品溶液。完成測定工作后，打印出樣品溶液測定結果。

2.原子熒光光度計檢測水中汞的實驗結果

2.1酸介質影響

氫化反應過程中，酸度應適中，相應價態為測定元素的存在方式，于還原條件、程度而言酸度其決定作用。實驗結果顯示，介質選取硝酸良好，在5％到10％之間控制酸度，其靈敏度、穩定性最佳。

2.2抗干擾實驗

按照資料分析，強抗干擾能力為原子熒光光譜法的自身特征。通過實驗結果分析，在測定汞時，飲用水內鉛、鋅、銅等常規離子不會干擾測定過程、結果的準確性。

2.3保存水樣

往往添加硝酸進行汞水樣保存，不得選取硫酸，其主要原因在于汞在硫酸內具有較高本底值，伴隨酸度改變無法穩定其熒光值。硝酸添加到PH 在2以下，也可適當添加重絡酸鉀。

2.4線性范圍

在濃度范圍較寬的情況下，汞具有良好線性關系，因飲用水具有較低汞含量，可在每升0到2μg之間控制標準曲線濃度范圍。在儀器條件最優化情況下，通過若干次測定，可得出超過0.9990的相關系數。

2.5標準溶液存放時間

因此，以以上院校做法為引鑒，可以在校友工作制度中，明確將校企合作作為校友工作的主要職責之一，并制定關于推進與校友企業開展合作的相關制度或舉措，比如每年推動與10家校友企業建立校企合作關系等等。在校企合作制度中，明確將校友資源作為校企合作重要資源之一，并制定關于推進與校友企業開展合作的相關制度或舉措，比如制定校友企業占校企合作企業30%的指標等等。

因汞具有高響應、穩定性差等問題，導致其標準使用液具有極短的放置時間。針對涉水產品，每升0.1μg為標準曲線配制的最低點的情況下，在冰箱內汞的標準使用液存放時間約為14天。針對普通飲用水而言，每升0.2μg為標準曲線配制的最低點的情況下，在冰箱內汞的標準使用液存放時間相比涉水產品要多出一些，只有這樣才能確保標準曲線具有良好線性。

2.6檢出限

按照儀器設定情況，對空白溶液進行不間斷測定，次數為15次，檢出限最低值=空白樣品熒光值標準偏差（3倍）/標準曲線斜率，通過計算獲取每升0.02μg最低檢出限。

2.7精密度

選取該方式測定3種濃度，分別為高濃度、中濃度、低濃度，得出結果具有合理性，如表1所示。

水樣選取3個，并將相應濃度的汞標準溶液添加到水樣內，以此對樣品加標回收率進行測定。得出的結果為92.2％到102.8％為回收率測定范圍，如表2所示。

表2　加標樣測定結果（μg/L）

3.原子熒光光度計檢測水中汞方法的注意事項

在環境質量檢測體系完善過程中，檢測技術占有重要地位。伴隨社會化大生產與工業化進程的不斷加大，對檢測工作提出了更高的要求。需將檢測工作充分融入各項科研工作，這也是對水質提升的重要途徑。在選取原子熒光光度計進行水中汞檢測實驗中，還需對以下問題加以重視。

（1）作為痕量分析，汞的測定要求具有較高純度的實驗用水、試劑。在汞測定分析中具有較高空白值是最常見的問題，為此，一般選取當天蒸餾的純水，溶液需浸泡于硝酸，并通過高錳酸鉀處理。要求盡量選取純度較高的試劑，具有準確的試劑添加量。

（2）一般情況下使用與配置硼氫化鉀溶液需同時進行，如無法同時進行，則會出現大幅度降低靈敏度的現象。要求在NaOH溶液內溶解硼氫化鉀，不得在水內直接溶解，0.5％為NaOH溶液濃度最佳值。

（3）硼氫化鉀可有硼氫化鈉代替，0.7為兩者的換算系數，也就是在硼氫根量相同時，硼氫化鉀所需1g/L，硼氫化鈉所需0.7g/L，且兩者具有相似的還原能力。

（4）如30攝氏度以上為其溫度，則無法穩定信號；如15攝氏度以下為其溫度，則會大大降低其靈敏度，為此，需將冷暖空調配置到測試室內。

（5）對采樣量而言，蠕動泵壓塊松緊程度將改變其用量，進而對測試結果造成極大影響。在壓塊調整中，其主要方式為在裝有純水的燒杯內插入管口，擰動螺絲直至沒有冒出氣泡為止。

4.結束語

綜上所述，隨著社會經濟發展速度的不斷提升，我環境監測質量也得到了極大的提升。原子熒光光度計作為水中汞檢測的重要方式之一，其檢測過程是否準確無誤，直接關系著實驗結果的正確性、有效性。原子熒光光度計在水中汞檢測中的廣泛應用，極大地提升了檢測結果的準確性，為保護水資源提供了強有力的保障。

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