高精度自反饋式陶瓷原料化學成份快速分析儀研發

于昕梅，蔣業文，周　燕，曾凡智，曾啟漢YU Xin-mei，　JIANG Ye-wen，　ZHOU Yan，　ZENG Fan-zhi，　ZENG Qi-han（.佛山科學技術學院 電子信息工程系，佛山 58000；.佛山科學技術學院 計算機系，佛山 58000；.佛山市華洋儀器有限公司，佛山 58000）

高精度自反饋式陶瓷原料化學成份快速分析儀研發

于昕梅1，蔣業文1，周燕2，曾凡智2，曾啟漢3
YU Xin-mei1，JIANG Ye-wen1，ZHOU Yan2，ZENG Fan-zhi2，ZENG Qi-han3
（1.佛山科學技術學院 電子信息工程系，佛山 528000；2.佛山科學技術學院 計算機系，佛山 528000；3.佛山市華洋儀器有限公司，佛山 528000）

采用自反饋式自適應的兩次校準技術和高精度的數據分析與同構算法，研制出了陶瓷原料化學成分分析儀，符合國家的相關各項測試標準，達到了高精快速檢測的設計目標。

高精度；自反饋；化學成分分析儀

0　引言

中國是世界第一產瓷大國，日用陶瓷、建筑衛生陶瓷產量都占世界陶瓷總產量的70%以上。由于陶瓷原料種類繁多結構復雜且成分多變，現階段又缺乏穩定的標準化原料供應，這給配方時選擇原料和替代原料帶來困難。中國每年需采購的陶瓷原料種類繁多數量巨大，如何快速準確地檢測、識別陶瓷原料中各化學成分的含量具有重大意義。本項目組研制的“高精度自反饋式陶瓷原料化學成分快速分析儀”通過綜合擬合-同構算法和自適應校準技術，完成陶瓷原料化學成分分析過程的高精度化、快速化，并提高了多濃度溶液測試的適應性。

1　系統組成

“高精度自反饋式陶瓷原料化學成分快速分析儀”的測定過程如圖1所示。

圖1　高精度自反饋式陶瓷原料化學成份快速分析儀測定過程

系統主要的測定環節為顯色、測定和數據處理三部分。其中顯色環節采用國標QBT 2578-2002標準，用于測試的各溶液應不易受環境和其他化學因素影響，顏色能穩定足夠長的時間，保證在測定過程中，溶液的吸光度基本不發生變化，而如何消除多個元素同時顯色而引起的相互干擾，則是準確測量的關鍵問題。此外，還要求顯色反應的靈敏度高，有利于微量組分的測定。溶劑的種類及容量、溫度、時間以及共存離子干擾等都會影響顯色反應。因此，建立穩定的快速準確的顯色體系，才能確保達到測量的速度和準確性要求。

測定環節采用嵌入式自反饋的數據采集與測定方法，系統的下位機采用嵌入式的數據處理芯片，對每個通道進行自反饋式的自動調零過程，減少由于周圍的環境、溫度、光線等對測試精度的影響，對測試的光信號進行A/D轉換后，使用積分方法進行加權處理，保證數據的穩定性。數據處理環節對系統數據處理和計算分析，包括繪制和校正吸光度—濃度標準工作曲線，提供各類數據擬合算法以及儀器自動校準等，根據多次的檢測結果進行自動計算，分析陶瓷原料樣品的各類化學成分的含量。這也是儀器研發的重要內容。

此外，系統建立原料的基礎化學成分知識庫，對標樣溶液的多級濃度進行測試，測試數據進行存儲，作為儀器的知識信息，支持對其他待測樣品的進行數據測定與擬合的基礎數據。系統提供各次各類檢測信息的查詢、統計、報表等功能，對各類基礎數據、各次測試數據進行關聯存儲，提供數據分析統計。最后，系統提供軟件的加密、數據證書等加密技術，保護產品的知識產權。

2　關鍵技術和創新點

1）自反饋式自適應的兩次校準技術

儀器除了在初次使用和使用一段時間后，需要校準以外，由于信號處理環節的非線性因素以及環境溫度等影響，也會使儀器偏離零點。本儀器在每次測試過程中對儀器進行了自適應校準。采用下位機自反饋機制，通過自反饋和自適應算法自用調整入射光的強度，使系統測試開始時自動處于優化的光度上，與此同時，上位機設立一個自動調零的功能，采用迭代算法調整入射光的強度，使系統處于優化的光度上，通過上位機、下位機兩次自動調零，消除系統的干擾，提高測試精度與穩定性。

本儀器特有的測定過程中的自適應校準技術，可排除光強、電壓、溫度等外界干擾，可以消除長時間使用產生的漂移。確保了儀器在連續測定過程中的準確性。

2）高精度的數據分析與同構擬合算法

因陶瓷原料等測定物質種類繁雜結構多變，在數據分析處理系統中，為用戶提供了多種數據處理中的同構擬合方法，最小二乘、折線、樣條等多樣化插值進行選擇，系統根據已有標樣溶液的知識庫的數據進行雙精度的數據計算，通過對通道參數進行輔助設置，確保該儀器的適應范圍更廣，測定結果更準確，精度更高。

3）適用于多種濃度的檢測

通過對于濃度過高或過低的試液，設置高濃度、微量濃度的標樣數據庫，采用小數點后四位高精度的采樣數據，使用多種同構擬合方法進行數據計算，提高系統對多濃度的適用性。

3　系統測試

圖2和圖3為系統多通道同時測試時化學成分分配管理和通道參數采集和設置圖。系統采用關系數據庫對測試記錄、測試成分、標樣數據進行關聯，方便上位機數據維護，可以做到連續測量多個樣品，對測試記錄進行多維度統計分析以及打印提供各種統計報表。

4　結論

本儀器在測量范圍內，所測標準點之間線性相關系數達到0.999，預熱15min后，5min內讀數漂移不大于0.2%，符合GB/T 4734-1996《陶瓷材料及制品化學分析方法》、GB/T 6900-2006《鋁硅系耐火材料化學分析方法》和QB/T 2578-2002 《陶瓷原料化學成分光度分析方法》等有關分析方法對分析精度的要求。此外，儀器波長在380nm～800nm之間連續可調，精度誤差不大于0.2nm，全分析總量介于100±0.5%，達到了高精快速檢測的設計目標。

圖2　多通道同時測試過程

圖3　通道參數采集和設置

［1］ GB/T 6900-2006《鋁硅系耐火材料化學分析方法》.［EB/ OL］.http://www.spsp.gov.cn/Page/CN/2006/GBT%206900-2006. shtml.

［2］ GB/T4734-1996《陶瓷材料及制品化學分析方法》.［EB/OL］. http://www.51zbz.com/biaozhun/130367.html.

［3］ QB/T 2578-2002《陶瓷原料化學成分光度分析方法》. ［EB/ OL］.http://www.spsp.gov.cn/Page/QT/2002/QBT%202578-2002. shtml.

Research and development of high precision self-feedback ceramic ingredient analyzer

TP18

A

1009-0134（2016）06-0104-02

2016-03-03

廣東省自然科學基金資助（2015A030313639）；佛山市科技計劃項目資助（20121011010070）

于昕梅（1974 -），女，內蒙古人，高級工程師，碩士，研究方向為信號與信息處理、嵌入式系統設計等。