不純凈鉀鹽鎂礬轉化粒度研究

馬松亮，董廣峰，胡莉

（國投新疆羅布泊鉀鹽有限公司，新疆哈密839000）

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不純凈鉀鹽鎂礬轉化粒度研究

馬松亮，董廣峰，胡莉

（國投新疆羅布泊鉀鹽有限公司，新疆哈密839000）

本研究結合了K+，Mg2+∥SO42-，Cl-—H2O四元體系相圖，通過實驗研究發現在55℃條件下鉀鹽鎂礬轉化所得鉀鎂肥產品的粒度有明顯提高，并研究了晶種加入量及晶種粒度對轉化粒度的影響。成功解決了粉料鉀鎂肥粒度過細問題，一定程度上解決了生產過程中的粉塵問題，保護環境的同時提高了資源利用率，減少了資源浪費。該研究為鉀鎂肥生產工藝改進提供了實驗基礎。

鉀鎂肥；相圖；晶種；粒度；粉塵

硫酸鉀鎂肥作為一種常見的鉀肥，可直接作為無氯鉀鎂混合肥施于農作物，能為作物生長提供較勻衡、長期穩定的養分，提高作物的產量和抗旱、抗寒、抗蟲等能力［1］。羅布泊鹽湖是典型的硫酸鎂亞型鹵水，經鹽田曬礦所得的鉀混鹽礦是生產硫酸鉀鎂肥的理想原料［2］。采用浮選-轉化工藝生產鉀鎂肥，因產品粒度較細，導致離心脫水環節穿濾嚴重，所得濾液夾帶過多細晶，返回結晶器后影響結晶效果；另一方面在干燥過程中會產生大量粉塵，增加了除塵工作壓力，致使干燥工序產品損失嚴重，造成環境污染，資源浪費，生產出的鉀鎂肥很難達到一等品要求。為解決上述問題，筆者針對提高鉀鎂肥的粒度做了研究。

1　實驗內容

1.1原料與儀器

原料：鹽田日曬得到的鉀混鹽，再經浮選后所得的鉀鹽鎂礬。

儀器：電動攪拌器﹑水浴鍋﹑抽濾瓶及布氏漏斗、真空泵、套篩、HYL-1076型粒度分析儀、XP-330D型偏光顯微鏡等。

1.2實驗步驟

1）將原料與淡水按質量比4∶3混合，放置在不同溫度水浴鍋中攪拌轉化，60 min后進行固液分離，分析固相粒度組成。2）將原料與淡水按質量比4∶3混合，在55℃下攪拌10 min后加入不同比例的1#晶種（轉化所得高溫母液冷卻結晶固相）進行轉化，對所得固相做粒度分析，考察此晶種加入量對轉化固相粒度的影響。3）將不同粒度晶體作為2#晶種，按照質量比1∶20加入原料中進行轉化實驗，考察此晶種粒度對鉀鹽鎂礬轉化粒度的影響。

2　結果與討論

2.1溫度對轉化粒度的影響

在溫度分別為25、35、45、55、65℃的條件下，轉化60 min后固液分離，對固相進行篩分實驗。結果見表1、圖1～2。

表1　不同溫度對轉化粒度的影響

圖1　溫度對產品粒度分布的影響

圖2　溫度對平均粒度的影響

由表1、圖1～2可見，在25～45℃時，粒度分布曲線隨著溫度的升高不斷右移，之后粒度分布曲線開始趨向穩定不變。圖3為K+，Mg2+∥SO42-，Cl-—H2O四元體系多溫相圖。由圖3可知，隨著溫度的升高，鉀鎂礬相區不斷擴大，軟鉀相區逐步縮小，直至55℃時全部消失。分析認為，當溫度升至一定程度后，生成的物質主要以鉀鎂礬為主。通過偏光顯微鏡可觀察，鉀鹽鎂礬的顆粒粒度比軟鉀鎂礬的大。因此，出現了以上實驗結果。

圖3　K+，Mg2+∥SO42-，Cl-—H2O四元體系多溫相圖［3-6］

2.2晶種加入量對轉化粒度的影響

將上述高溫母液冷卻后的晶體作為1#晶種加入到鉀鹽鎂礬轉化實驗中，考察了加入量對產品粒度的影響，結果見表2、圖4～5。

表2　晶種加入量對轉化粒度的影響

圖4　晶種加入量對產品粒度分布的影響

圖5　晶種加入量對平均粒度的影響

由圖5可見，隨著晶種量的增加，產品平均粒度先增后減，在晶種加入量（質量分數）為5%～8%時達到最大。對應圖4，這一階段相應粒度分布曲線的波峰也較高。加入晶種后轉化粒度增大的主要原因：1）晶種的生長會消耗體系中的過飽和度，避免爆發成核，使得結晶過程更易控制；2）晶種二次成核取代初級成核，可使產品粒度明顯增加。但當晶種加入過多時，會使得沖擊碰撞頻率增加，不利于細晶在其表面吸附成長，導致產品粒度下降。

2.3晶種粒度對轉化粒度的影響

在相同條件下，分別取晶種粒度為150～178、178～250、250～420、420～840、≥840 μm進行轉化實驗，結果見表4、圖6～7。

表4　晶種粒度對轉化粒度的影響

圖6　晶種粒度對產品粒度分布的影響

圖7　晶種粒度對產品平均粒度的影響

由圖6～7可見，隨著晶種粒度的增大，產品粒度分布曲線向右移動，平均粒度逐漸增大，小于75μm的極細顆粒含量也隨之減少。原因可能是所加晶種粒度過細，引入過量晶核，不利于產品顆粒的增大。實驗確定晶種最佳粒度范圍為≥420 μm。

3　結論

1）在本實驗溫度條件下，得到的鉀鹽鎂礬轉化產品均符合GB/T 20937—2007《硫酸鉀鎂肥》［7］標準要求。55℃條件下，鉀鹽鎂礬轉化成鉀鎂礬，所得產品粒度比常溫轉化時大，更易脫水干燥，可有效解決粉料鉀鎂肥生產過程中的過濾、干燥、粉塵問題。2）相同轉化條件下，轉化過程中引入晶種可一定程度提高產品粒度；在實驗范圍內，最適晶種加入量（質量分數）為5%～8%。3）相同轉化條件下，轉化產品平均粒度隨著晶種粒度的增大而升高；晶種過細時不利于晶體長大，因此，結晶器運行時要盡量避免大量細晶返回系統。

［1］郭如新.硫酸鉀鎂肥研發現狀與發展前景［J］.硫磷設計與粉料工程，2009（5）：15-21.

［2］談霞，楊蓉飛.硫酸鎂亞型鹽湖鉀肥生產中尾礦回收鉀鎂肥的研究［J］.無機鹽工業，2014，46（10）：50-52.

［3］陳靜，曾德文，李東東，等.KNO3-Ca（NO3）2二元體系相圖及熱穩定性研究［J］.無機鹽工業，2014，47（11）：38-41.

［4］王永，李春麗，劉亮梅.察爾汗鹽湖鹽田工藝相圖分析及計算［J］.無機鹽工業，2014，48（2）：26-29.

［5］李昱昀，高潔.制取硫酸鉀鎂肥的相圖分析及計算［J］.海湖鹽與化工，2006，35（3）：19-21.

［6］李選友，許力劍，李勝，等.溫度對含結晶水無機鹽流態化干燥

的影響［J］.無機鹽工業，1999，31（3）：39-41.

［7］GB/T 20937—2007硫酸鉀鎂肥［S］.

聯系方式：13677591743@163com

Research on impure kainite transformation particle size

Ma Songliang，Dong Guangfeng，Hu Li
（SDIC Xinjiang Luobupo Hoevellite Co.，Ltd，Hami 839000，China）

K+，Mg2+∥SO42-，Cl-—H2O quaternary system phase diagram analysis was used in this study.The experiments showed that particle size of potassium magnesium fertilizer product transformed from kainite was improved obviously at 55℃.The influences of the amount and particle size of crystal seed on transformation particle size were studied.The problem of too fine of potassium magnesium fertilizer powder was solved and dust pollution in the production process was reduced to a certain extent because of it.Environmental protection and better resource utilization rate were achieved at same time，reducing the waste of resources and providing experimental basis for potassium magnesium fertilizer production process improvement.

potassium magnesium fertilizer；phase diagram；crystal seed；particle size；dust

TQ131.13

A

1006-4990（2016）08-0057-03

2016-02-27

馬松亮（1988—），男，助理工程師，主要從事礦物加工工程方面的研究。