曾史俊,鐘宏星,黎雁玲,余構彬,高裕鋒
(廣州甘蔗糖業研究所,廣東省甘蔗改良與生物煉制重點實驗室,國家糖業質量監督檢驗中心,廣州,510316)
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食用油酸值兩種檢測方法的對比分析*
曾史俊,鐘宏星,黎雁玲,余構彬,高裕鋒
(廣州甘蔗糖業研究所,廣東省甘蔗改良與生物煉制重點實驗室,國家糖業質量監督檢驗中心,廣州,510316)
探討熱乙醇法和冷溶劑法這兩種國家標準方法對測定食用油酸值結果的差異性。分別用大豆油、玉米油、花生油三種食用油進行對比分析,結果表明,無論是大豆油、玉米油還是花生油,用冷溶劑法測出的酸值比用熱乙醇法測出的酸值要大。在此基礎上,對同一高酸值食用油以及同一低酸值食用油分別進行平行測定,發現用熱乙醇法和冷溶劑法測出結果的相對平均偏差之差均為1.4%。這說明無論是對于高酸值食用油還是對于低酸值食用油,熱乙醇法檢測結果的平行性優于用冷溶劑法檢測結果的平行性。
熱乙醇法;冷溶劑法;酸值;方法對比
食用油是我們生活中的必需品,食用油的安全與否,對我們的健康至關重要。油脂酸價是表示油脂中所含有的游離脂肪酸的數量,也叫酸值。以中和1克油脂中游離脂肪酸所需的氫氧化鉀的毫克數來表示,是衡量油脂品質的一個重要指標[1]。酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標志,脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和熱的作用發生緩慢水解,產生游離脂肪酸。而脂肪的質量與其中游離脂肪酸的含量有關。在脂肪生產的條件下,酸價可作為水解程度的指標,在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標。酸價越小,說明油脂質量越好,新鮮度和精煉程度越好。
目前,國內外對油脂酸值(酸價)的測定多采用氫氧化鉀滴定法[2]。在本實驗中,本人就目前國家標準方法(GB/T 5530-2005)中熱乙醇法和冷溶劑法對測定油脂酸值的結果影響做一比較,以分析熱乙醇法和冷溶劑法測定食用油酸值有哪些區別[3]。本實驗取不同的食用油(大豆油、玉米油、花生油)作為實驗樣品,比較熱乙醇法和冷溶劑法對不同油樣酸值測定結果的影響,并在此基礎上取同一樣品分別用兩種方法測定,觀察酸值的變化情況。具體內容如下:①用熱乙醇法和冷溶劑法分別對大豆油、玉米油、花生油進行實驗,對測得的結果進行分析比較。②在此基礎上對同一高酸值油樣用兩種方法進行實驗,對測得的結果進行分析比較。③對同一低酸值油樣用兩種方法進行實驗,對測得的結果進行分析比較。
2.1實驗材料
本實驗所用的各種食用油均為隨機抽取的樣品,各樣品名稱與編號如下: ①大豆油1:一級大豆油; ②大豆油2:一級大豆油; ③大豆油3:一級大豆油; ④玉米油1:一級玉米油; ⑤玉米油2:一級玉米油; ⑥玉米油3:一級玉米;⑦花生油1:一級花生油; ⑧花生油2:一級花生油; ⑨花生油3:一級花生油
2.2實驗試劑
95%乙醇、蒸餾水、0.1040 mol/L氫氧化鉀標準溶液、10 g/L酚酞指示劑、乙醚等。
2.3實驗儀器
電子天平(精確至0.0001),250 ml錐形瓶,鐵架臺,50 mL 量筒,實驗室電熱板,1000 mL錐形瓶,10 mL微量滴定管(最小刻度0.02 mL)等。
3.1兩種方法測定不同食用油的酸值結果
本實驗是在相同條件下隨機選擇9種不同種類的食用油分別用熱乙醇法和冷溶劑法進行酸值測定,根據公式計算結果,然后對酸值測定結果進行比較,比較結果如表1所示。

表1 兩種方法測定不同食用油的結果
比較表1實驗結果可以看出,①用兩種方法測定不同食用油,用冷溶劑法測出的酸值結果比用熱乙醇法測出的酸值的結果大。②實驗結果酸值較大的,相對相差較小,實驗結果酸值較小的,相對相差較大,說明用熱乙醇法和冷溶劑法測定食用油酸值的結果對低酸值油樣影響顯著。
3.2高酸值食用油的測定及結果
無論是大豆油、玉米油還是花生油,用熱乙醇法和冷溶劑法測出來的酸值結果總會有所高低,在這兩種方法測定結果的基礎上,對高酸值食用油進行測定分析(在本實驗中選擇花生油3),分別用熱乙醇法(第一組)和冷溶劑法(第二組)對該高酸值食用油進行測定,每組進行8個平行測定,并對結果進行分析對比。
用熱乙醇法和冷溶劑法進行平行測定,測定結果如表2所示。

表2 兩種方法測定同一高酸值食用油的結果
從表2可看出,用熱乙醇法測出的結果的平均偏差為0.008 mg/g,相對平均偏差為1.7%;用冷溶劑法測出的結果的平均偏差為0.016 mg/g,相對平均偏差為3.1%;兩種方法測定結果的相對平均偏差之差為1.4%。可看出,同一高酸值樣品用熱乙醇法測定,多次測定所得的結果之間更接近,即采用熱乙醇法測定得到的結果的平行性更高。
3.3低酸值食用油的測定及結果
在熱乙醇法和冷溶劑法對大豆油、玉米油、花生油測定結果的基礎上,對低酸值食用油進行測定分析(在本實驗中選擇大豆油3),分別用熱乙醇法(第三組)和冷溶劑法(第四組)對該低酸值食用油進行測定,每組進行8個平行測定,并對結果進行分析對比。
用熱乙醇法和冷溶劑法進行平行測定,測定結果如表3所示。

表3 兩種方法測定同一低酸值食用油的結果
從表3可看出,用熱乙醇法測出的結果的平均偏差為0.0025 mg/g,相對平均偏差為2.5%;用冷溶劑法測出的結果的平均偏差為0.0043 mg/g,相對平均偏差為3.9%;兩種方法測定結果的相對平均偏差之差為1.4%。可看出,同一低酸值樣品用熱乙醇法測定,多次測定所得的結果之間更接近,即采用熱乙醇法測定得到的結果的平行性高于冷溶劑法。
3.4分析與討論
實驗結果表明,用熱乙醇法測定的結果低于用冷溶劑法測定的結果。造成這一結果的原因有可能在于滴定終點的判定,
在滴定法測定酸值中,滴定終點指示是否便于把握,是影響測定結果準確度和精密度的關鍵。在操作中不難發現熱乙醇法的終點顏色比冷溶劑法容易辨別,容易掌握,這是因為:其一,熱乙醇法采用的指示劑量多于冷溶劑法(熱乙醇法指示劑量是0.5 mL,冷溶劑法是0.3 mL),指示劑用量增加顏色變化明顯,能夠使操作者敏感地捕捉到顏色變化;指示劑用量的改變也會改變指示劑的變色范圍,酚酞用量增加使它出現紅色的pH提前。這都是造成熱乙醇法測定結果低于冷溶劑法的原因。其二,溫度的影響,在熱乙醇法中測定溫度高(高于70 ℃),溶解能力強,分散快,滴定液滴到錐形瓶中紅色很快散開,不容易造成視覺疲勞,當滴定終點出現時能及時把握。
用熱乙醇法測得大豆油、玉米油、花生油三種食用油的結果分別是:0.08、0.17、0.10、0.11、0.10、0.13、0.52、0.64、0.46。用冷溶劑法測得大豆油、玉米油、花生油三種食用油的結果分別是:0.10、0.19、0.11、0.13、0.12、0.14、0.54、0.70、0.50。從所得結果可以得出:無論是大豆油、玉米油還是花生油,用冷溶劑法測出的酸值結果比用熱乙醇法測出的酸值的結果要大。在所得結果的基礎上,對同一高酸值食用油以及同一低酸值食用油分別進行平行測定,發現用熱乙醇法和冷溶劑法測出結果的相對平均偏差之差均為1.4%。可以得出,無論是對于高酸值食用油還是對于低酸值食用油,用熱乙醇法測出結果的平行性都高于用冷溶劑法測出結果的平行性。
[1]李向軍, 陳裕泉, 李九生. 利用THz時域譜技術和支持向量機回歸法快速測定食用油的過氧化值和酸價[J]. 中國糧油學報,2010,25(2):131-135.
[2]趙東豪,黎智廣,楊金蘭,等.水產品中酸價測定方法的研究[J].南方水產,2009,5(5):72-74.
[3]GB/T5530-2005動植物油脂 酸值和酸度測定[S].
Comparative Analysis of Two Methods of Edible Oil Acid Value Determination*
ZENG Shi-jun, ZHONG Hong-xing, LI Yan-ling, YU Gou-bin, GAO Yu-feng
(Guangzhou Sugarcane Industry Research Institute, Guangdong Key Lab of SugarcaneImprovementandBio-refinery,ChinaSugarInspectionCenter,GuangdongGuangzhou510316,China)
The differences of the hot ethanol and the cold solvent methods which were used to analyze the acid values of edible oil were discussed. The experiments carried out a comparative analysis with soybean oil, corn oil and peanut oil. It was showed that the acid values of these three kinds of oil measured by cold solvent were higher than the acid value of the results measured by hot ethanol method. Based on the results, the parallel experiments were done with both the high acid value of edible oil and low acid value of edible oil, and it was found that the difference between two average standard deviations was 1.4%. The parallel of hot ethanol method was better than the cold solvent method.
hot ethanol method; cold solvent method; acid value; method comparison
廣東省科技計劃項目(2013B040400003),廣東省科技計劃項目(2013B061800023),廣東省科技計劃項目(2013B061800007),廣東省科技計劃項目(2014B040404054)。
曾史俊(1984-),男,學士,助理工程師,主要從事食品檢測。
TS207.3
A
1001-9677(2016)09-0111-03