吹砂、拋光及其電解腐蝕后處理對單晶高溫合金表面組織和再結晶行為的影響

薛燕鵬，胡立杰，趙金乾，李嘉榮

(北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室，北京 100095)

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吹砂、拋光及其電解腐蝕后處理對單晶高溫合金表面組織和再結晶行為的影響

薛燕鵬，胡立杰，趙金乾，李嘉榮

(北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室，北京 100095)

采用吹砂處理、砂帶拋光、氈輪拋光3種表面處理使鑄態單晶(SX)Ni基高溫合金葉片表面形成塑性變形層，對葉片表面變形層進行電解腐蝕實驗，然后進行標準熱處理，研究了單晶高溫合金葉片表面處理的變形層及其電解腐蝕后顯微組織。結果表明：3種表面處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面變形層深度分別約為6，3.5μm和2μm，并在吹砂處理和砂帶拋光的表面變形層周圍存在顯微裂紋；表面變形層電解腐蝕過渡區內存在大量γ′變形組織，且3種表面處理的塑性變形殘存量依次遞減，而變形層完全電解腐蝕區內無塑性變形痕跡；標準熱處理后，變形層未電解腐蝕區存在凹陷特征和再結晶晶粒，但無塑性變形痕跡；變形層完全電解腐蝕區無明顯凹坑和再結晶晶粒。

單晶高溫合金；變形層；電解腐蝕；再結晶(RX)；DD6

單晶高溫合金渦輪葉片是航空發動機上承載要求最高、工作環境最惡劣、質量要求最嚴格的關鍵熱端部件[1,2]。為了滿足先進航空發動機的使用要求，單晶高溫合金葉片的結構日趨復雜，定向凝固過程中葉片結構復雜區域及尺寸突變增大區域極易產生鑄造應力，并且單晶高溫合金葉片表面在清殼、切割、脫芯、脫殼等制造中也會產生一定的塑性變形層。鑄造應力和機械應力作為主要的內應力存貯于單晶高溫合金葉片表面變形層中，在隨后的熱處理、焊接等過程中，葉片表面變形層會以再結晶組織形式釋放內應力，達到新的組織平衡狀態。由于單晶高溫合金中不含或含有少量的晶界強化元素[3]，再結晶與合金基體形成的晶界成為合金性能薄弱的區域，這些區域會導致單晶高溫合金葉片在服役時間內出現沿晶裂紋，甚至失效斷裂[4]。為了防止再結晶引起單晶高溫合金葉片在服役過程中導致航空發動機出現災難性的風險，國內外研究者對單晶高溫合金表面再結晶的問題已有很多研究，主要集中在再結晶的組織轉變研究[5-7]、形成再結晶的影響因素[8-10]和再結晶對合金力學性能的影響[11-15]等方面。但是關于單晶高溫合金葉片制備過程中如何減少和消除再結晶的公開報道較少，尤其是通過去除表面變形層抑制再結晶[16]的研究更少。

本研究工作通過在鑄態鎳基單晶高溫合金葉片表面機械拋光和吹砂引入內應力，使葉片表面形成塑性變形層，研究了吹砂、拋光及其電解腐蝕后處理對單晶高溫合金表面組織和再結晶行為的影響，為電解腐蝕方法在單晶高溫合金渦輪葉片制備工藝中的應用提供參考。

1　實驗材料與方法

實驗采用純凈的DD6母合金，其化學成分如表1所示[17]。在高溫度梯度真空感應定向凝固爐中用螺旋選晶法制備單晶高溫合金葉片。用X射線衍射法測定單晶高溫合金葉片晶體取向，葉片的晶體生長方向[001]與主應力軸方向的偏離度均小于15°。脫除鑄態單晶高溫合金葉片的型芯型殼后，采用3種表面處理工藝對葉片表面處理：A吹砂處理(120目，0.25MPa，30s)、B砂帶拋光(150目，2500r/min，30s)、C氈輪拋光(150目，2500r/min，30s)。然后對經過上述3種表面處理的鑄態單晶高溫合金葉片局部進行電解腐蝕處理，電流密度為7～10A·cm-2，電解液由50%濃鹽酸和50%NaCl水溶液組成，電解時間1min。

表1　DD6合金的名義成分(質量分數/%) [17]

為研究電解腐蝕的鑄態單晶高溫合金葉片熱處理后表面變形層組織，將上述經過3種表面處理并電解腐蝕的鑄態單晶葉片按照1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h/AC+1120℃/4h/AC+870℃/32h/AC進行標準熱處理。隨后將鑄態和熱處理態單晶葉片分別沿垂直表面線切割成10mm×10mm的試塊，對試塊的縱截面進行磨拋制備金相試樣，用100mL H2O+80mL HCl+25g CuSO4+5mL H2SO4配制的化學浸蝕劑顯示試塊縱截面的微觀組織，采用場發射掃描電子顯微鏡觀察葉片試塊表面及縱截面電解腐蝕和未電解腐蝕區域的顯微組織。

2　結果與分析

2.1鑄態單晶高溫合金葉片表面處理后變形層組織

圖1為鑄態單晶高溫合金葉片表面采用3種表面處理工藝后，出現不同變形層的表面及縱截面的微觀組織形貌。從圖1(a)中可以看出：經過吹砂處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面發生塑性變形，并且在其縱截面表層出現了含有大量變形γ′(圖1(a-2)左側箭頭所示)的變形層，層深約6μm，并且變形層與未變形區域之間存在顯微裂紋(圖1(a-2)右側箭頭所示)。由圖1(b)，(c)可見：經過砂帶拋光和氈輪拋光的鑄態單晶高溫合金葉片表面也發生少量的塑性變形，并沿拋光方向擴展延伸，并且氈輪拋光相比砂帶拋光的條帶更加細密。在砂帶拋光和氈輪拋光的鑄態單晶高溫合金葉片縱截面表層也出現了有少量變形γ′(圖1(b-2)，(c-2)右側箭頭所示)組成的變形層，變形層深度分別約3.5μm和2μm，但砂帶拋光的葉片表面變形層與未變形區域之間存在顯微裂紋(圖1(b-2)左側箭頭所示)，氈輪拋光未見此特征。

2.2鑄態單晶高溫合金葉片電解腐蝕后表面變形層組織

圖1　鑄態單晶高溫合金葉片表面(1)及縱截面(2)變形層組織(a)吹砂處理；(b)砂帶拋光；(c)氈輪拋光Fig.1　Morphologies of deformed layer on as-cast SX superalloy blade surface (1) and vertical section (2)(a)grit blasting;(b)abrasive belt polishing;(c)felt wheel polishing

圖2　電解腐蝕后吹砂處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面變形層組織(a)電解腐蝕過渡區；(b)電解腐蝕過渡區的局部放大圖Fig.2　Morphologies of deformed layer on as-cast SX superalloy blade surface by grit blasting after electro-etching(a)electro-etched transition region;(b)partial magnified image of electro-etched transition region

對吹砂處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面變形層進行電解腐蝕，在掃描電鏡下觀察變形層電解腐蝕過渡區的組織，如圖2所示。從圖2可以看出：葉片表面變形層的電解腐蝕過渡區已顯露出大量的γ′組織形貌，且部分γ′出現較大變形，呈扭曲狀，只有少量γ′呈現立方化特征，如圖2(b)所示；但在電解腐蝕過渡區內仍存在一些大塑性變形區域且未顯露γ′的組織形貌，如圖2(a)所示。

圖3是吹砂處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面及縱截面變形層經過電解腐蝕后，電解腐蝕過渡區與完全電解腐蝕區的顯微組織。從圖3(a)，(b)可以看出：電解腐蝕過渡區(見圖3(a-1)，(b-1))的枝晶間γ+γ′共晶組織和枝晶干γ′組織均存在大量塑性變形。枝晶間γ+γ′共晶組織內部含有大量纖維狀結構的γ′，枝晶干γ′組織的塑性變形并不均勻，塑性變形量最大區域中的γ′顯示并不明顯，在變形量最大區域周圍環繞著變形的γ′組織。而在完全電解腐蝕區(見圖3(a-2)，(b-2))的枝晶間γ+γ′共晶組織和枝晶干γ′組織中均未發現任何塑性變形痕跡。圖3(c)顯示出電解腐蝕過渡區(見圖3(c-1))依然存在局部最大深度約3～5μm的變形層，而完全電解腐蝕區(見圖3(c-2))表面相對平整，未見變形層。

圖3　電解腐蝕后吹砂的鑄態單晶高溫合金葉片表面及縱截面變形層顯微組織　1-電解腐蝕過渡區；2-完全電解腐蝕區(a)枝晶間γ+γ′共晶組織；(b)枝晶干γ′組織；(c)縱截面變形層Fig.3　Microstructures of deformed layer on as-cast SX superalloy blade surface and vertical section by grit blasting after electro-etching1-electro-etched transition region;2-totally electro-etched region(a)γ+γ′ eutectic in the interdendritic region;(b)γ′ precipitates in the dendrite core;(c)deformed layer on vertical section

圖4和圖5分別為砂帶拋光和氈輪拋光的鑄態單晶高溫合金葉片表面及縱截面變形層經過電解腐蝕后，電解腐蝕過渡區與完全電解腐蝕區的顯微組織對比。

圖4　電解腐蝕后砂帶拋光的鑄態單晶葉片表面及縱截面變形層顯微組織　1-電解腐蝕過渡區；2-完全電解腐蝕區(a)表面變形層；(b)表面變形層的局部放大圖；(c)縱截面變形層Fig.4　Microstructures of electro-etched deformed layer on as-cast SX blade surface and vertical section by abrasive belt polishing1-electro-etched transition region;2-totally electro-etched region(a)surface deformed layer;(b)partial magnified image of surface deformed layer;(c)deformed layer on vertical section

從圖4(a)和圖5(a)可以看出：砂帶拋光和氈輪拋光的鑄態單晶高溫合金葉片表面變形層經過電解腐蝕后，在電解腐蝕過渡區(圖4(a-1)和圖5(a-1))均已顯現大量變形的γ′組織，并沿拋光方向伸展拉長(圖4(a-1)和圖5(a-1)上部矩形框內局部顯微組織放大圖所示)。在砂帶拋光的變形層電解腐蝕過渡區中，仍然存在少量邊緣帶有尖銳鋸齒形的拋光條帶(圖4(a-1)下部標記所示)，而在氈輪拋光的變形層電解腐蝕過渡區中，拋光條帶邊緣圓滑，兩者拋光條帶邊緣處的細微差異表明砂帶拋光引起的葉片表面塑性變形量較大。在完全電解腐蝕區(圖4(a-2)和圖5(a-2))中未發現塑性變形痕跡。砂帶拋光的變形層經完全電解腐蝕后存在少量腐蝕凹坑(圖4(a-2)下部標記所示)，并沿拋光條帶橫向分布。

圖5　電解腐蝕后氈輪拋光的鑄態單晶高溫合金葉片表面及縱截面變形層顯微組織　1-電解腐蝕過渡區；2-完全電解腐蝕區(a)表面變形層；(b)表面變形層的局部放大圖；(c)縱截面變形層Fig.5　Microstructures of electro-etched deformed layer on as-cast SX supperalloy blade surface and vertical section by felt wheel polishing1-electro-etched transition region;2-totally electro-etched region(a)surface deformed layer;(b)partial magnified image of surface deformed layer;(c)deformed layer on vertical section

圖4(b)和圖5(b)分別為圖4(a)和圖5(a)的局部放大圖。從這兩張局部放大圖可以看出，在電解腐蝕過渡區內(圖4(b-1)和圖5(b-1))砂帶拋光條帶較氈輪拋光條帶襯度更深，而在完全電解腐蝕區(圖4(b-2)和圖5(b-2))中發現腐蝕凹坑的形成緣于電解液侵入砂帶拋光條帶中的較深區域，而氈輪拋光條帶附近未發現腐蝕凹坑。

由圖4(c)和圖5(c)可見：在電解腐蝕過渡區(圖4(c-1)和圖5(c-1))內砂帶拋光的縱截面變形層殘存厚度較氈輪拋光大，局部深度約2～4μm，而氈輪拋光的縱截面表層只含有少量的變形γ′組織，并且氈輪表層下部未變形γ′組織已開始發生腐蝕剝離現象(圖5(c-1)上部標記所示)；在完全電解腐蝕區(圖4(c-2)和圖5(c-2))中，兩種拋光方式的縱截面表層無變形層，且砂帶拋光的縱截面表層較氈輪拋光更加平整。這是由于氈輪拋光的表面變形層最小，在相同電解腐蝕條件下最易腐蝕掉，隨后其變形層下部大量未變形的立方化γ′組織被侵蝕剝離。

2.3電解腐蝕的鑄態單晶高溫合金葉片熱處理后表面變形層組織

圖6和圖7分別為吹砂處理和砂帶拋光處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面變形層標準熱處理后的組織。從圖6(a)，(b)和圖7(a)，(b)可以看出：在標準熱處理后的變形層未電解腐蝕區中，葉片表面塑性變形均已消失，并伴有大量凹坑、凹槽和少量再結晶晶粒，且再結晶與基體存在取向差(圖6(b)和圖7(b)箭頭所示，及圖6(a)和圖7(a)中矩形框內顯微組織局部放大圖所示)。這是由于葉片表面變形層中以內應力形式形成的總儲存能較少，在高溫加熱初期，葉片表面部分儲存能開始以熱量的形式釋放出來，其中變形程度較低區域不能為再結晶形核提供充足的驅動力，但滿足回復所需的最小驅動力要求，發生回復；而隨著加熱溫度的升高，變形程度較高區域少量仍未釋放的儲存能作為再結晶形核的驅動力，為再結晶的形成和長大提供核心，從而消除葉片表面塑性變形。

圖6　吹砂處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面變形層標準熱處理后的組織(a)未電解腐蝕區表面；(b)未電解腐蝕區縱截面；(c)完全電解腐蝕區Fig.6　Morphologies of deformed layer on as-cast SX superalloy blade surface by grit blasting after standard heat treatment(a)surface of non electro-etched region;(b)vertical section of non electro-etched region;(c)totally electro-etched region

圖7　砂帶拋光處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面變形層標準熱處理后的組織(a)未電解腐蝕區表面；(b)未電解腐蝕區縱截面；(c)完全電解腐蝕區Fig.7　Morphologies of deformed layer on as-cast SX superalloy blade surface by abrasive belt polishing after standard heat treatment(a)surface of non electro-etched region;(b)vertical section of non electro-etched region;(c)totally electro-etched region

由圖6(a)和圖7(a)可見：吹砂處理的表面熱處理組織存在大量凹坑和少量較大尺寸的再結晶晶粒(圖6(a)標識所示)；而砂帶拋光處理的表面熱處理組織依然含有大量拋光條帶，在拋光條帶較深區域的凹槽內存在尺寸相對較小的再結晶晶粒(圖7(a)標識所示)。這是由于再結晶核心存在于局部變形程度高的區域，在高溫加熱時葉片表面殘余應力較大的區域γ′相首先發生溶解[18]，當加熱溫度達到γ′相固溶溫度時，γ′相完全溶解從而形成單一的γ相，等軸再結晶在葉片表面變形層γ相中形核并長大。并且，因為吹砂處理較砂帶拋光處理的表面變形層具有更高的形變儲存能，吹砂處理的再結晶形核驅動力較大，在相同高溫加熱條件下，再結晶核心更容易通過界面遷移消耗周圍不穩定的變形組織，使等軸再結晶較快長大。

由圖6(c)和圖7(c)可見：在標準熱處理后的變形層完全電解腐蝕區中，葉片表面均無再結晶晶粒，也未見明顯的凹坑、凹槽，且砂帶拋光處理相對吹砂處理表面更加平整。這是緣于電解腐蝕已將葉片表面變形層完全去除，葉片自由表面幾乎不存在以殘余應力形式存在的儲存能，在標準熱處理過程中，無再結晶形核所需的驅動力，而葉片表面殘存的少量儲存能只能以熱量的形式釋放出來。

3　結論

(1)吹砂、砂帶拋光、氈輪拋光3種表面處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面均存在塑性變形層，表面塑性變形程度按吹砂、砂帶拋光、氈輪拋光的順序遞減，其變形層深度分別約為6，3.5μm和2μm，并且吹砂和砂帶拋光的表面變形層周圍存在塑性變形引起的顯微裂紋。

(2)吹砂、砂帶拋光、氈輪拋光3種表面處理的鑄態單晶高溫合金葉片表面變形層的電解腐蝕過渡區中，均出現了大量的γ′變形組織，且3種表面處理的塑性變形殘存量依次遞減；而在完全電解腐蝕區內，均未發現γ′變形組織。

(3)吹砂、砂帶拋光表面處理的鑄態單晶高溫合金葉片標準熱處理后，在未電解腐蝕區變形層中，葉片表面均存在凹坑、凹槽以及再結晶晶粒，但塑性變形均已消失；而在完全電解腐蝕區中，葉片表面無明顯凹坑，且無再結晶晶粒。

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Effects of Grit Blasting, Polishing and Their Electro-etched Post-treatment on Surface Microstructures and Recrystallization Behavior of Single Crystal Superalloy

XUE Yan-peng，HU Li-jie，ZHAO Jin-qian，LI Jia-rong

(Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory，Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China)

Plastic deformed layers of as-cast single crystal (SX) nickel-based superalloy blade surface were formed by using three kinds of surface treatment process (grit blasting, abrasive belt polishing, felt wheel polishing). The deformed layers were electrolytic etched by using a specially designed electrolytic device, followed by standard heat treatment. Surface-treated deformed layers of single crystal superalloy blade and its electro-etched microstructures were investigated. The results show that the depths of deformed layers on as-cast SX blade surface are respectively about 6, 3.5μm and 2μm by using three kinds of surface treatment process. The microcrack fracture characteristics exist around the surface deformed layers by grit blasting and abrasive belt polishing. Large amounts of deformed γ′ structure is existed in the electro-etched transition region of surface deformed layers, and the residual plastic deformation of three kinds of surface treatment process decreases successively in electro-etched transition region. Plastic deformation is not found in totally electro-etched region. After standard heat treatment, sag characteristics and recrystallized grains exist in non electro-etched region of deformed layers, but neither obvious pits nor recrystallized grains are found in totally electro-etched region.

single crystal superalloy；deformed layer；electrolytic etching；recrystallization(RX)；DD6

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.02.001

TG178

A

1001-4381(2016)02-0001-07

2015-04-15;

2015-11-05

薛燕鵬(1985—)，男，工程師，碩士，研究方向為單晶高溫合金，聯系地址：北京市81信箱1分箱(100095)，E-mail: xueyanpeng@126.com