簡述原子吸收光譜儀

鞏 琪核工業二0三研究所，陜西咸陽 712000

簡述原子吸收光譜儀

鞏 琪
核工業二0三研究所，陜西咸陽 712000

原子吸收光譜儀作為一種能夠檢測多種元素的化學儀器，現如今已經被廣泛應用于化學實驗、物理實驗甚至是農學實驗當中。同時，由于原子吸收光譜儀具有測定精確、靈敏度高等優點，因此作為地礦實驗室的一種常用儀器，為地礦樣品的元素測定提供科學準確的分析測定。

原子吸收光譜儀；原理；樣品制備

1 原子吸收光譜儀的相關基本概念

原子吸收光譜儀的基本原理是儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸汽時被蒸汽中待測元素基態原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。其中，火焰原子吸收光譜法的最高檢出限可到10g/mL～9g/mL數量級，石墨爐原子吸收法的最高檢出限可到10g/mL～13g/mL數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。

原子吸收光譜的過程就是原子發射光譜的逆過程，同時由于每一種原子都有其獨一無二的原子結構，這也就是不同元素有不同特征吸收光譜的原因。

2 原子吸收光譜儀的組成結構

通常來說，一個完整的原子吸收光譜儀（如圖1）是由4部分構成的——即光源、原子化系統、分光系統和檢測系統。

1）光源。對于原子吸收光譜儀的光源來說，需要達到發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性高的要求，現階段的光源主要為空心陰極燈和無極放電燈兩種。

空心陰極燈主要是由鎢棒陽極和內含有待測元素的金屬或合金的空心圓柱形陰極兩部分組成，在儀器接上電源以后，光源的陰極上發生輝光放電現象，從而可以將陰極的元素共振線輻射出來。無極放電燈是將待測元素與碘或溴一起密封在一段石英管中，同時還將給石英管中封入267Pa～667Pa的氬氣，將石英管整體放在2 450MHz微波發生器中對待測元素進行激發。

2）原子化系統。原子吸收光譜儀的原子化系統目前最常使用的可主要分為預混合型火焰原子化器、石墨爐原子化器、石英爐原子化器和陰極濺射原子化器等4類。

預混合型火焰原子化器主要是由噴霧器、預混合室和燃燒器3個部分組成，它最主要的優點是易操作、重現性好。石墨爐原子化器主要是由石墨管壁、石墨平臺和碳棒盛樣小孔（或石墨坩堝）3個部分組成，其中管式石墨爐是使用最為廣泛的一種，它最主要的優點是轉化率高、靈敏度高、元素用量少。石英爐原子化器又稱低溫原子化法，主要是將元素與蒸汽反應，發生法配合反應。陰極濺射原子化器主要是對元素進行正離子轟擊，使檢測元素轉變為原子蒸汽。

3）分光系統。分光系統現階段主要有3種，分別是單光束系統、雙光束系統和單色儀。

單光束系統相對來說結構簡單、價格低、靈敏度高、線性范圍廣等特點，但也正是如此，需要在使用過程當中注意校正零點和補償基線漂移的問題。雙光束系統相較于單光束系統結構更為復雜，可以通過兩條光束來克服使用過程中的基線漂移的問題。單色儀是利用光柵將非分析線成分分離開來，保證分析線的準確性。

4）檢測系統。檢測系統通常是由檢測器（即光電倍增管）、放大器、對數轉換器和電腦4個部分組成，檢測器可將光信號轉化為電信號，電信號在經過放大器和對數轉換器之后變為可被電腦記錄的直流信號，到這一步就完成了對元素的記錄和分析。

3 原子吸收光譜儀的樣品制備

1）樣品制備原則。對于原子吸收光譜儀所檢測的樣品來說，首先，要盡可能的避免其他成分的干擾，更不能將其他待測組分混入樣品之中；其次，要得到最適宜檢測的樣品濃度，這一點可對樣品體積和用量的控制來實現；最后，在保證樣品用量最少的前提下還需要制備備用樣品。

2）制樣方法。取樣時應具有普遍性，可代表整個原料的真實狀態，樣品經過研磨粉碎后需要經過烘干過程去除表面的吸附水，取樣重量和濃度要合適，通常需要將樣品的吸光度控制在0.01～0.7之間。除此之外，在消解過程中某些不能完全形成液體的樣品需要進行加熱、加壓等輔助手段來使其變為澄清溶液，一定要格外注意膠體和沉淀物的存在，可能會在實驗過程中使儀器堵塞。

用高純物質的標準貯藏液（通常為1 000μg/mL濃度），來配制所需要濃度的標準工作液，以備制作校正曲線，然后才能測試待測試樣溶液濃度。同時，所有標準溶液、空白溶液和樣品溶液，應當同步進行，并且都需要經過酸化這一過程。

4 原子吸收光譜儀的工作條件選擇

為了能夠保證實驗的科學性和準確性，原子吸收光譜儀的工作條件相對苛刻，需要滿足以下幾方面條件：

1）分析線。當某一元素有多條分析線時，要結合樣品的實際元素含量來選擇一條敏感度最高的現作為分析線。

2）光譜通帶。光譜通帶是指單色儀出口狹縫包含波長的范圍。通常情況下需要盡可能選擇界限明確、范圍較寬的光譜通帶，但在有復雜譜線的元素時就需要選擇范圍較窄的光譜通帶以此來降低干擾。

3）燈電流。通常情況下會采用額定電流的40%～60%來進行實驗，在提高靈敏度的前提條件下還可以延長儀器的使用壽命。

4）在調節燃燒頭時，使其縫口正好在光束的中央，升高或降低燃燒器，使光束正好在縫口上方。點燃火焰，吸入一個標準溶液，對燃燒器再進行調節，直到獲得最大吸收。

5）火焰。吸入標準溶液后固定助燃氣的流量，通過調節流量來獲得最為穩定的火焰，從而進一步得到最大吸收值。

6）燃燒器高度。主要是根據靈敏度和穩定性兩方面來對燃燒器高度（即火焰區域）進行選擇，存在干擾時可以通過改變高度來避免干擾。

5 原子吸收光譜儀的誤差消除

對于原子吸收光譜儀來說，實驗過程中的誤差主要是由干擾引起的，而干擾又可以分為化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾和背景干擾5個方面：

1）化學干擾。化學干擾是實驗過程中最常出現的一種干擾，主要原因是實驗元素在實驗過程當中形成了穩定的化合物，導致濃度下降，令實驗結果造成誤差。通常可以采用利用溫度效應和火焰氣氛、加入釋放劑、加入保護絡合劑、加入助熔劑、改變溶液的性質或霧化器的性能、預先分離干擾物和采用標準加入法等手段來消除化學干擾。

2）物理干擾。物理干擾主要是指因為樣品的物理性質（如表面張力）發生變化而導致實驗結果產生誤差的現象。實驗過程中可以通過稀釋試液、在標準溶液中加入與試液相同的基體的辦法和采用標準加入法等方法來消除物理干擾。

3）電離干擾。電離干擾是指在實驗過程中原本不帶電的院子變成了帶正電的離子，這種情況多存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢低的情況，也就是因為原子濃度降低而造成實驗結果誤差。可以通過控制火焰溫度或在溶液中加入大量易電離元素來消除電離干擾。

4）光譜干擾。光譜干擾通常是由于某些非分析線被檢測到而造成的誤差。通常情況下可以通過采用較窄的光譜通帶、提高光源的發射強度、選擇其他的分析線，預先分離干擾物等方法來消除光譜干擾。

5）背景干擾。背景干擾是指背景吸收這一現象，通常分為光散射、分子吸收和火焰吸收3種情況。可以通過調零、連續光源、塞曼效應和自吸等方法來消除背景干擾。

［1］王素萍.連續光源原子吸收光譜儀——原子吸收光譜儀劃時代的技術革命［J］.生命科學儀器，2004（6）：50-51.

［2］章詒學，宋友才，李增昌，等.便攜式原子吸收光譜儀的研究與探討［J］.光學儀器，2012（5）：79-83.

［3］“原子吸收光譜儀”百度百科詞條.

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1674-6708（2016）168-0206-02

鞏琪，核工業二0三研究所。