無鹵阻燃劑的復配對EVA保溫材料阻燃性能的影響

劉小箐，許綠絲，紀煒坤，楊城君，苑　媛

(1. 華僑大學 環境友好功能材料教育部工程中心， 福建 廈門 361021；2. 國家復合改性聚合物材料工程技術研究中心， 貴陽 550014)

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無鹵阻燃劑的復配對EVA保溫材料阻燃性能的影響

劉小箐1,2，許綠絲2，紀煒坤1，楊城君1，苑媛1

(1. 華僑大學 環境友好功能材料教育部工程中心， 福建 廈門 361021；2. 國家復合改性聚合物材料工程技術研究中心， 貴陽 550014)

在彈性乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)發泡體系中，添加氫氧化鎂(MH)、氫氧化鋁(ATH)、紅磷3種無鹵阻燃劑，研究它們對體系阻燃性能的影響。結果表明，MH、ATH和紅磷單獨添加均可以不同程度改善EVA發泡體系的阻燃性，但仍較差。MH、ATH和紅磷3種阻燃劑復配添加可以大大提高EVA發泡體系的阻燃性能。當MH和ATH添加量分別為32.1%和10.7%，紅磷的添加量為5%時，阻燃性能最好，制備的無鹵阻燃保溫材料的導熱系數為0.079W/(m·K)，極限氧指數值(LOI)為34.5%，垂直燃燒性能為V-0級，水平燃燒性能為HB級，滿足防火材料B1級的要求，同時解決了保溫發泡材料的脆性問題。

乙烯醋酸乙烯酯共聚物 ；無鹵阻燃劑；發泡材料

0　引　言

建筑節能最直接有效的方法是使用保溫隔熱材料，常用的有機保溫材料有模塑聚苯乙烯(EPS)、擠塑聚苯乙烯(XPS)、聚氨酯泡沫塑料(PU)和酚醛樹脂泡沫塑料(PF)[1-2]。其中EPS、XPS、PU在受熱時會分解產生有毒有害氣體，產生“二次災害”。且EPS、XPS、PF泡沫材料脆性大，抗彎折效果差。乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)是常用的高分子材料之一，它結晶度低，具有良好的柔軟性、耐沖擊性、耐環境應力開裂性、以及耐低溫特性，且燃燒之后不會產生有毒有害氣體。但它易于燃燒，從而限制了它在某些領域的應用[3-5]，故阻燃材料領域就很少用到EVA泡沫板。采用在EVA材料中添加阻燃劑的方式，提高EVA材料的阻燃性能，拓展EVA材料在阻燃材料領域的應用具有重要的現實意義。

常用的阻燃劑可以分為含鹵阻燃劑和無鹵阻燃劑，含鹵阻燃劑具有阻燃效率高、添加量低等優勢，但在高溫狀況下，含鹵阻燃劑易分解產生有毒有害氣體而被限制使用[6]。無鹵阻燃劑因無鹵、低煙 、無毒等特點已廣泛應用于聚合物材料的阻燃[7]。氫氧化鎂、氫氧化鋁、紅磷3種無鹵阻燃劑通常應用于未發泡的復合材料體系中。郭錫坤等[8]，將ATH、MH、紅磷3種阻燃劑應用到高密度聚乙烯復合材料體系中，最佳配方時的LOI僅為28%，阻燃效果不夠理想。方立翠[9]研究MH、ATH、紅磷3種阻燃劑對SEBS/PS復合材料阻燃性能的影響，該阻燃復合體系的最佳配方時的LOI可達32%，伍玉嬌等[10]研究MH、紅磷兩種阻燃劑對PP/PA6復合材料體系的阻燃性能，表明該阻燃PP/PA6復合體系的LOI最高為29%；李興建等[11]以MH、ATH、三聚氰胺磷酸鹽阻燃硅橡膠，制備的阻燃硅橡膠的最高LOI為29.8%。本文將ATH、MH、紅磷3種阻燃劑應用到EVA發泡體系中，研究3種阻燃劑對EVA發泡體系的阻燃性能的影響，發現ATH、MH、紅磷在EVA發泡體系中具有較好的阻燃效果。

1　實　驗

1.1主要試劑及儀器

EVA(VA含量為18%)，7350，臺灣臺塑有限公司；氫氧化鎂(平均粒徑d(50)為1.1μm，純度為99.6%)，LHZ-002，山東魯華化工有限公司；超細氫氧化鋁(粒徑d(50)為1～3μm，純度99.5%)，ACW-2，上海旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司；紅磷(含有70.55%的穩定化和微膠囊化的紅磷粉)，10170，南通意特化工有限公司。

水平垂直燃燒儀，南京炯雷儀器有限公司；極限氧指數測定儀，南京市江寧區分析儀器廠；萬能試驗機，上海協強有限公司；熱導率測試儀，湘潭儀器儀表有限公司；數碼照相機，索尼有限公司。

1.2無鹵阻燃EVA保溫材料的制備

將EVA在開放式塑煉機上開煉，開放式塑煉機的輥溫為120 ℃。按一定的比例加入無鹵阻燃劑、加工助劑、交聯劑和發泡劑。物料在開放式塑煉機上混煉20min，出片，冷卻20min，裁剪成長寬高為100mm×50mm×5mm的長方體。取料于熱壓機中發泡，熱壓機溫度為185 ℃，發泡時間為500s。制備無毒環保的無鹵阻燃EVA保溫板。

1.3測試和表征

根據GB/T2406-1993進行極限氧指數測試，根據GB/T2408-2008進行水平垂直燃燒測試；根據GB/T1040-2006 進行拉伸性能測試，GB/T3399-1982進行導熱系數測試。根據GB/T20285-2006進行產煙毒性測試。

2　結果與討論

2.1阻燃劑的添加量對EVA發泡體系的發泡性能的影響

MH、ATH和紅磷作為填料型無機阻燃劑，它們對EVA材料具有良好的阻燃效果，但它們阻燃時，所需MH和ATH添加量大，大量的無機填料填充到EVA分子鏈間，會降低EVA分子鏈間的作用力。紅磷作為MH和ATH的協效阻燃劑，雖然它的添加量較小，但紅磷本身的粘度較低，流動性好，會對EVA體系的粘度產生影響，且紅磷與EVA的極性不同，導致它與EVA材料的相容性差，會降低EVA分子鏈間的作用力。添加MH、ATH和紅磷阻燃劑會引起EVA材料的分子鏈間的作用力降低，從而使EVA發泡體系的粘度、最終發泡所得產品的表面形態等方面受到影響，而影響了EVA的發泡性能。前期研究表明，MH、ATH和紅磷獨立阻燃EVA發泡體系時，隨著MH和ATH含量的增大，體系的交聯度、發泡倍率下降，粘度和發泡壓力增大，過量的MH和ATH會引起EVA材料表面鼓泡，導致發泡失敗，MH和ATH在EVA發泡體系中的最大含量分別是55%，50%。添加紅磷會引起體系的交聯度和粘度下降，發泡壓力和發泡倍率增大。MH和ATH復配阻燃EVA發泡體系時，體系的粘度、交聯度、發泡壓力的變化趨勢與單獨使用時相同，但比同等添加量單獨使用時，粘度、交聯度、體系的發泡壓力降低，而且發泡壓力和粘度隨MH和ATH復配比值的增大變化加劇，總量超過50%時不能發泡。在MH、ATH和紅磷復配阻燃時，隨著紅磷含量的增大，體系的粘度、交聯度降低，發泡壓力增大，發泡倍率先增大后降低。為了保證EVA材料的順利發泡，3種阻燃劑復配總含量最大不超過50%。

2.2MH、ATH和紅磷單獨添加對EVA發泡體系阻燃性能的影響

在EVA中單獨添加不同含量的阻燃劑，測試EVA發泡體系的阻燃性能，結果如表1所示。隨著MH、ATH和紅磷含量的增大，EVA發泡體系的LOI增大，水平燃燒等級最高可達到HB級，但垂直燃燒性能均較差。這主要是因為MH、ATH受熱分解釋放出水蒸氣、吸收大量潛熱、分解產生金屬氧化物，起到了稀釋聚合物表面氧氣濃度、降低燃燒熱量、隔絕EVA與氧氣的作用[12]，隨著MH、ATH添加量的提高，它們受熱產生的水蒸氣、吸收的熱量、燃燒產物的量增大，提高了材料的阻燃防火性能。紅磷在燃燒時氧化物迅速轉化為磷酸，磷酸縮合生成聚偏磷酸玻璃狀覆蓋物，其含量越大，覆蓋物越多，越能充分發揮紅磷的凝聚相阻燃作用，提高了體系的LOI值[10]。但由于燃燒方式的不同，垂直燃燒時，體系中火焰的傳播方向是從下到上，燃燒的火焰能迅速與材料接觸，添加的阻燃劑無法阻止體系的燃燒，垂直燃燒性能差。水平燃燒測試時火焰傳播的方向是從右至左，MH、ATH和紅磷均能產生一定的物質覆蓋在材料的表面，阻止了EVA發泡材料橫向的燃燒，故水平燃燒性能較好。綜上所述，阻燃劑獨立添加時，根據GB/T50222-1995《建筑內部裝飾設計防火規范》標準，EVA發泡體系的LOI小于標準(32%)，而且垂直燃燒性能較差，獨立阻燃效果不理想。

表1阻燃劑獨立阻燃對EVA保溫材料的LOI的影響

Table1EffectsofflameretardantcontentonLOIofEVAfoamingmaterialindividually

阻燃劑質量分數/%LOI/%垂直燃燒測試水平燃燒測試ATH3622.3-HB4023.1-HB4325.0-HB5025.4-HB5526.3-HBMH3622.1-HB754022.5-HB4323.0-HB5025.0-HB紅磷222.5-HB75924.3-HB751625.2-HB75

說明：垂直燃燒等級中“-”表示該材料不能用垂直法進行分級。

2.3MH和ATH復配對EVA發泡體系阻燃性能影響

由于阻燃劑獨立添加阻燃效果不理想，因此，采用MH、ATH兩種阻燃劑復配的方式進行阻燃。為了保證EVA的正常發泡，在EVA阻燃劑的總添加量為48%時，研究二種阻燃劑復配比例對體系阻燃性能的影響，結果見表2。從表2中可以看出MH和ATH復配比例不同，EVA發泡體系的LOI值不同。與添加相同質量分數的MH和ATH獨立阻燃相比較，復配體系的LOI升高，水平燃燒等級均達到HB級，垂直燃燒性能仍較差。這主要是因為MH的分解溫度較高，ATH的分解溫度較低，兩種阻燃劑復配可以在較大的溫度范圍內達到吸熱阻燃的目的，可提高阻燃效果。但由于發泡體系中阻燃劑含量受到限制，ATH和MH的最大添加量只能是50%，制備出的無鹵阻燃EVA發泡體系的LOI最高為26.5%，垂直燃燒性能差。因此，在EVA發泡體系中MH和ATH復配阻燃的效果也不理想。

表2MH、ATH復配阻燃對EVA發泡體系的LOI的影響

Table2EffectsofflameretardantmixedcontentsontheLOIofEVAfoamingmaterial

ATH含量/%MH含量/%ATH/MHLOI/%水平燃燒等級垂直燃燒等級12361∶325.2HB-16321∶226.0HB-24241∶125.0HB-32162∶126.5HB-36123∶125.6HB-

2.4MH、ATH和紅磷協同阻燃對EVA發泡體系阻燃性能的影響

鑒于MH和ATH復配阻燃EVA發泡體系的效果仍不理想，在阻燃劑的總添加量為48%時，研究MH、ATH和紅磷3種阻燃劑之間的復配關系。結果見表3。

表3阻燃劑復配對EVA發泡體系的阻燃性能的影響

Table3EffectsofMH,ATHandredphosphorusmixedcontentsontheflameretardantpropertiesofEVAfoamingmaterial

MH/ATHMH的質量分數/%ATH的質量分數/%紅磷的質量分數/%垂直燃燒等級水平燃燒等級LOI/%3∶135.011.71-HB30.032.110.75V-0HB34.529.29.710V-2HB31.524.88.315-HB28.52∶131.115.61-HB29.328.714.15V-1HB32.025.312.610V-2HB30.222.411.215-HB28.01∶123.323.31-HB29.521.321.35V-2HB32.619.019.010V-2HB29.516.516.515-HB27.01∶215.631.11V-2HB28.414.128.75V-1HB31.512.625.310V-1HB29.511.222.415-HB27.51∶311.735.01V-2HB27.010.732.15V-0HB29.59.729.210V-2HB28.28.324.815-HB26.3

紅磷與MH和ATH的復配可極大的提高體系的LOI。隨著紅磷含量的提高，發泡體系的LOI先升高后降低，紅磷的添加量為5%時發泡體系的LOI最高。這主要是因為MH、ATH高溫下脫水可為紅磷轉化為聚偏磷酸提供所需氧，可促進紅磷轉化為聚磷酸鹽[9,13]，提高EVA發泡體系的LOI，但當紅磷的含量過多時，紅磷本身易于燃燒。

從表3中可以看出，3種阻燃劑復配阻燃，EVA發泡體系的水平燃燒等級均可達到HB級。高溫條件下，MH、ATH分解產生金屬氧化物，紅磷轉化成玻璃狀物質，它們覆蓋在EVA材料表面。同時，MH、ATH和紅磷復配阻燃可進一步促進EVA材料成炭。由3種阻燃劑分解產生的表面覆蓋物和炭層可以有效的阻止火焰的橫向傳播，大大提高水平燃燒性能。

隨著紅磷含量的提高，EVA發泡體系的垂直燃燒等級先增高后降低。這是因為紅磷與MH和ATH復配使用時具有一定的飽和性，在EVA發泡體系中紅磷含量過大或過小均會導致垂直燃燒性能的降低。當紅磷的添加量較少時，MH和ATH促進紅磷轉化為聚偏磷酸的量少，復配阻燃的效果不明顯，當紅磷的含量過多時，紅磷本身易于燃燒，降低了體系的阻燃性能。當紅磷含量在1%，10%和15%時，垂直燃燒性能主要受紅磷添加量的影響，與MH和ATH的比值無關。紅磷含量在1%和15%時材料燃燒迅速，不能采用垂直燃燒標準判定燃燒級別；紅磷含量在10%，垂直燃燒等級僅為V-2級。當紅磷含量在5%時，恰好達到與MH和ATH復配阻燃的臨界含量，此時體系的垂直燃燒性能主要受MH和ATH比例的影響，隨著MH和ATH添加量之差越大，體系的垂直燃燒性能越好。這是因為MH和ATH的阻燃側重點不同，MH的吸熱量大于ATH，MH可以大大的促進EVA材料的表面成炭；而ATH主要通過形成活性氧化鋁，促進脫氫反應，終止自由基反應而阻止材料燃燒[14]。MH與ATH均可促進紅磷轉化為聚偏磷酸，使用MH和紅磷或ATH和紅磷阻燃EVA材料時，由于MH與ATH的分解溫度不同，MH/紅磷/EVA或ATH/紅磷/EVA體系只能在較小的溫度范圍內進行阻燃。而采用3種阻燃劑復配阻燃時，可通過采用添加較多的MH以吸熱和成炭原理阻止材料燃燒，或添加較多的ATH以終止自由基反應阻止材料燃燒，提高體系的垂直燃燒性能。但當MH和ATH的添加量相近時，它們會相互競爭，減弱MH和ATH阻燃原理之不同突出MH和ATH相似的地方而達不到改善阻燃性能的目的。因此，在紅磷的添加量為5%，MH與ATH的比值為3∶1時，即它們的添加量分別為32.1%和10.7%，EVA發泡體系阻燃性能最佳，LOI達到34.5%，垂直燃燒性能等級為V-0級，水平燃燒性能等級為HB級，根據GB/T50222-1995《建筑內部裝飾設計防火規范》該無鹵阻燃EVA發泡材料滿足B1級的要求。

2.5燃燒產物表面形態分析

EVA材料容易燃燒，且燃燒時會產生滴落物。圖1是EVA發泡材料燃燒之后的表面形態，從圖1中可以看出，不加阻燃劑時，EVA材料燃燒之后表面光滑、無孔洞、基本無碳層，燃燒時產生滴落物。ATH/EVA體系燃燒之后表面粗糙，滴落物減少，沒有炭化現象。這說明ATH具有較好的抗滴落性，但不能促進EVA材料成炭。RP/EVA體系燃燒之后表面出現大量的微孔和少量的碳層。MH/EVA體系燃燒之后表面出現大量的碳層，這說明MH可以極大的促進EVA材料的炭化。ATH、MH和紅磷3種阻燃劑各自的阻燃側重點不同，達到阻燃的方式也不同。在EVA材料中添加ATH，可達到提高材料抗滴落性的目的，添加MH提高材料的炭化程度目的，添加紅磷作為MH和ATH的協效劑，促進它們發揮自己的阻燃優勢，采用3種阻燃劑復合從不同的阻燃角度提高EVA材料的阻燃性能。

圖1EVA發泡材料燃燒之后的表面形態

Fig1ThesurfacemorphologyofEVAfoammaterial

2.6無鹵阻燃EVA發泡體系的綜合性能

根據2.4的研究結果，以MH、ATH和紅磷的添加量分別為32.1%，10.7%和5%時，制備出的無鹵阻燃EVA發泡材料的綜合性能見表4。

表4EVA阻燃發泡體系的綜合性能

Table4ThecomprehensivepropertiesofEVAfoamingmaterial

產煙毒性/mg·L-1比重/g·cm-3導熱系數/W·(m·K)-1拉伸強度/MPa阻燃等級>6.150.2760.0791.63B1

從表4中可以看出，該EVA無鹵阻燃發泡材料的阻燃等級達到B1級，密度為0.276g/cm3，拉伸強度為1.63MPa,依據《材料產煙毒性危險分級》對無鹵阻燃EVA發泡材料的毒性進行檢測，該項檢測是以實驗動物達到試驗終點所需的產煙濃度作為判定毒性級別的依據，即所需產煙濃度越低的材料的毒性越大，所需產煙濃度越大的材料的毒性越小。檢測結果表明，無鹵阻燃EVA發泡材料的產煙毒性大于6.15mg/L，這符合GB/T20285-2006標準ZA3級的要求，屬于準安全級。因此，該無鹵阻燃保溫EVA材料是一種集質輕、阻燃、強度、保溫為一體的環保型材料。

3　結　論

(1)采用MH、ATH和紅磷復配阻燃EVA發泡體系，為了保證EVA材料的順利發泡，3種阻燃劑復配總含量最大不超過50%。MH、ATH和紅磷單獨阻燃時，隨著添加量的增加，體系的LOI提高，但仍小于行業標準，且垂直燃燒性能較差，水平燃燒性能最高可達到HB級，但總體的阻燃效果不理想；MH和ATH復配阻燃可以提高體系的LOI和水平垂直燃燒等級，但垂直燃燒性能差，復配阻燃效果仍不佳。

(2)MH、ATH和紅磷3種阻燃劑協同阻燃EVA發泡體系，阻燃效果好。在MH與ATH的比值為3∶1，MH、ATH和紅磷的添加量分別為32.1%，10.7%和5%時，制備的阻燃發泡材料阻燃等級為B1級，毒性檢測為ZA3準安全級。

4　建　議

在采用不同的阻燃劑進行協效阻燃時，要充分考慮阻燃劑各自的性質，以及阻燃劑之間的相互關系，同時也要考慮阻燃劑在不同測試項目中所表現出的阻燃效果，采用合適的阻燃劑進行復配，有利于制備阻燃效果好的材料。

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Influencesofhalogen-freeflameretardanttoethylene-vinylacetatecopolymer

LIUXiaoqing1,2,XULusi2,JIWeikun1,YANGChengjun1,YUANYuan1

(1.TheEnvironmentFriendlyFunctionalMaterialsEngineeringCenter,HuaqiaoUniversity,Xiamen, 361021,China;2.NationalEngineeringResearchCenterforCompoundModifiedPolymerMaterials,Guiyang550014,China)

TheauthorsstudiedtheinfluencesofHalogen-freeflameretardanttoelasticethylene-vinylacetate(EVA)foamingmaterial,especiallyitsflameretardantproperties.Threetypesofflameretardantswereinvestigated:magnesiumhydroxide(MH),aluminumhydroxide(ATH),andredphosphorus.Theresultsshowedthat,individually,eachoftheflameretardantimprovedtheflameretardantpropertiesofEVAfoamingmaterial,tovariousdegrees.However,noneoftheflameretardantbyitselfprovidedadequateimprovement.Ontheotherhand,bycompoundingMH,ATHandredphosphorustogether,theflameretardantpropertieswereimprovedsignificantly.Thebestimprovementwasachievedwiththefollowingcombination:MH32.1%,ATH10.7%andredphosphorus5%.ThecorrespondingpropertiesoftheresultingEVAfoamingmaterialwere:coefficientofthermalconductivity: 0.079W/(m·K);thelimitoxygenindex(LOI): 34.5%;theverticalburninglevel:V-O;thehorizontalburninglevel:HB.Insummary,theresultingEVAfoamingmaterialmeetstheburninglevelrequirementsB1forinsulationmaterials,whileatthesametimeresolvedthebrittlenessissueofEVAfoamingmaterials.

ethylene-vinylacetate;Halogen-freeflameretardant;foammaterial

1001-9731(2016)05-05185-05

國家自然科學基金資助項目(51178195)

2015-02-05

2015-05-10 通訊作者：許綠絲，E-mail:xulvsi0505@126.com

劉小箐(1989-)，女，貴州六盤水人，碩士，師承許綠絲教授，從事復合材料研究。

O631.3

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.035