醬油中氨基甲酸乙酯檢測方法

◎魏　華（重慶市萬州食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 404000）

醬油中氨基甲酸乙酯檢測方法

◎魏華
（重慶市萬州食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 404000）

對(duì)醬油中氨基甲酸乙酯檢測方法進(jìn)行研究和探討。主要采用紫光分光光度法、熒光廣度法對(duì)醬油中的氨基甲酸乙酯進(jìn)行有效測定。熒光法檢測醋中苯甲酸含量為0.18 mg/L，紫外法檢測結(jié)果為0.19 mg/L，熒光法檢測醬油中苯甲酸含量為0.15 mg/L，紫外法檢測為0.18 mg/L，熒光法檢測醋的最低檢測限為0.01 mg/L，紫外法檢測顯示0.04 mg/L，熒光法檢測醬油的最低檢測限為0.01 mg/L，紫外法檢測顯示0.04 mg/L。經(jīng)檢測顯示檢出限為0.05 mg/L，加標(biāo)回收率在70％～90％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4％～5％。在對(duì)醬油中氨基甲酸乙酯測定的紫光分光光度法和熒光光度法中，熒光光度法的檢出效果相對(duì)更好。

醬油；氨基甲酸乙酯；紫光分光光度法；熒光光度法

自從2007年以來，世界衛(wèi)生組織的國際癌癥研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)確定氨基甲酸乙酯為致癌物，并歸類為2A類致癌物。與丙烯酰相比，兩者為同等危險(xiǎn)物質(zhì)。調(diào)查研究顯示氨基甲酸乙酯主要存在發(fā)酵食品及飲料的生產(chǎn)中［1］。本文對(duì)紫光分光光度法和熒光光度法測定醬油中氨基甲酸乙酯情況進(jìn)行對(duì)比和研究，現(xiàn)進(jìn)行如下報(bào)道。

1 資料與方法

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器

GC102AF氣相色譜儀和氫火焰離子化檢測器，上海儀電分析儀器有限公司；GerstelMPS2多功能自動(dòng)進(jìn)樣器，深圳市鼎瑞源科技有限公司；去離子水發(fā)生器，佛山市中舜機(jī)械制造有限公司以及減壓濃縮回收裝置，杭州嘉維創(chuàng)新科技有限公司。

1.1.2試劑

無水甲醇、無水硫酸鈉、二氯甲烷和正己烷。由上海化工產(chǎn)分析純，焙燒將溫度升至400 ℃，并保留4 h后備用。氨基酸乙酯的標(biāo)準(zhǔn)工作也制備過程：將1 mL的氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于丙酮液中，每升稀釋10 mg。色譜條件：進(jìn)樣口溫度控制在220 ℃左右，進(jìn)樣的體積約為1 μg。色譜柱升溫的步驟：初始溫度約為30 ℃，并保持溫度不減，然后以每分鐘升溫10 ℃的速度加溫，升至60 ℃，然后再以每分鐘升溫3 ℃的速度升溫至160 ℃，保持1 min，最后提升至220 ℃，將其保溫3 min。

1.2統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

本次研究中，選擇統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件SPSS21.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)分析，其中計(jì)數(shù)資料以n/％形式表示，采用卡方（x2）檢驗(yàn)，計(jì)量資料以形式表式，采用（t）檢驗(yàn)，如P＜0.05則表示差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.10.02 mg/L濃度氨基甲酸乙酯的實(shí)測濃度和回收率

每次實(shí)測濃度及回收率具體情況見表1。

表1　0.02 mg/L濃度氨基甲酸乙酯的實(shí)測濃度和回收率表/ [n（％）]

2.2 0.05 mg/L濃度氨基甲酸乙酯的實(shí)測濃度和回收率

3次檢測0.05 mg/L濃度氨基甲酸乙酯的實(shí)測濃度及回收率結(jié)果具見表2。

表2　0.05 mg/L濃度氨基甲酸乙酯的實(shí)測濃度和回收率表/ [n（％）]

2.3 熒光光譜法與紫外分光光譜法檢測情況對(duì)比

熒光光譜法與紫外分光光譜法檢測結(jié)果見表3。

表3　熒光光譜法與紫外分光光譜法檢測情況對(duì)比表/[n（％）]

3 討論

本研究已經(jīng)對(duì)紫外分光光度法與熒光光譜法進(jìn)行對(duì)比，對(duì)比兩種檢測方法檢測醬油中苯甲酸的含量，在此基礎(chǔ)上對(duì)結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化及對(duì)比，通過研究結(jié)果找到相對(duì)較理想的醬油氨基甲酸乙酯測定方法。其中熒光光譜的最佳發(fā)射波波長可達(dá)300 mm，最佳激發(fā)波長約為220 mm，其pH值約為2.6，最優(yōu)的樣品氯化條件為水浴，溫度控制在100 ℃，水浴時(shí)間一般在18 min左右。

綜上所述，經(jīng)過探討和研究氨基甲酸乙酯檢測方法，在一定程度上有利于有效控制食品市場中的安全問題。本研究采用的熒光光譜法及紫外分光光譜法兩種，對(duì)比結(jié)果顯示熒光光譜法更有利于判斷醬油中氨基甲酸乙酯的含量，推廣和應(yīng)用價(jià)值更高，在醬油氨基甲酸乙酯含量判定過程中，熒光光譜法具有積極的意義。

［1］周萍萍，趙云峰，張 珙，等.穩(wěn)定性同位素稀釋技術(shù)結(jié)合氣相色譜-離子阱質(zhì)譜法檢測葡萄酒中的氨基甲酸乙酯［J］.中國食品衛(wèi)生，2013，19（6）：492-494.

Detection Methods of Soy Sauce Ethyl Carbamate

Wei Hua
（Wanzhou Institute of Food and Drug Control of Chongqing City， Chongqing 404000， China）

Research detection methods of urethane in soy sauce.Mainly effective measurements is violet spectrophotometry and fluorophotometry. Fluorescence Spectrometry vinegar acid content of 0.18 mg/ L， test results UV method was 0.19 mg/L， of benzoic acid assay in soy content of 0.15 mg/L， UV detection method was 0.18 mg/L， fluorescent vinegar assay detection limit of 0.01 mg/L， UV assay showed 0.04 mg/ L， fluorescence assay detection limit of the sauce of 0.01 mg/L， UV assay showed 0.04 mg/L. After tests showed a detection limit of 0.05 mg/L， the recoveries between 70％ ～ 90％， the relative standard deviation between 4％ ～ 5％.On the soy sauce urethane measured violet spectrophotometry and fluorescence spectrophotometry， the fluorescence spectrometry detection effect is relatively better.

Soy sauce； Urethane； Violet spectrophotometry； Fluorescence spectrometry

TS264.21

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.12.039