鹽酸雷尼替丁膠囊的質(zhì)量研究

周洪艷

鹽酸雷尼替丁膠囊的質(zhì)量研究

周洪艷

（1.哈爾濱商業(yè)大學(xué)生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)研究中心，哈爾濱 150076；2.哈爾濱市醫(yī)藥工程學(xué)校，哈爾濱 150076）

鹽酸雷尼替丁膠囊參照《中國(guó)藥典》2010年版二部藥品標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)其性狀、鑒別、檢查(裝量差異、微生物限度)、含量等指標(biāo)進(jìn)行質(zhì)量研究，為工藝、處方設(shè)計(jì)以及質(zhì)量控制提供全面的質(zhì)量依據(jù)。

鹽酸雷尼替丁膠囊；質(zhì)量；研究

1　樣品

樣品來(lái)源：自備；樣品批號(hào)：20150201、20150202、20150203；試劑：均為分析純。

2　儀器

RCZ-8A溶出試驗(yàn)儀；TLCSCANNEER3型薄層色譜掃描儀；UV－2550型紫外分光光度計(jì)；YOKO-BD型薄層電動(dòng)點(diǎn)樣儀。

3　質(zhì)量研究

3.1性狀

取三批樣品，傾出內(nèi)容物進(jìn)行性狀檢查，結(jié)果見表1，表明：三批樣品與標(biāo)準(zhǔn)中要求的性狀一致，性狀均為類白色顆粒，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

表1　性狀檢查結(jié)果Tab.1 Character inspection results

3.2鑒別

表2　檢查結(jié)果Tab.2 Inspection results

A.取三批樣品內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于雷尼替丁0.2g），置試管中，用小火緩緩加熱，試管口處置一濕潤(rùn)的醋酸鉛試紙，觀察反應(yīng)現(xiàn)象。同法檢查空白輔料，結(jié)果見表2，表明：三批樣品均顯相同的鑒別反應(yīng)，空白輔料無(wú)干擾。

B.分別取三批樣品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻。精密稱取適量（約相當(dāng)于雷尼替丁25mg），置100mL量瓶中，加水使鹽酸雷尼替丁溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外——可見分光光度法，在200～400nm波長(zhǎng)內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果，在228nm與314nm的波長(zhǎng)處應(yīng)有最大吸收。同法檢查空白輔料，結(jié)果見表3，表明：三批樣品在228nm與314nm波長(zhǎng)處均有最大吸收，空白輔料在228nm與314nm波長(zhǎng)處無(wú)吸收。

表3　檢查結(jié)果Tab.3 Inspection resu lts

C.取三批樣品的內(nèi)容物適量，加水振搖，濾過。濾液加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，應(yīng)即生成白色凝乳狀沉淀。分離，沉淀加氨試液，應(yīng)即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀應(yīng)復(fù)生成。同法檢查空白輔料，結(jié)果表明：三批樣品均顯氯化物的鑒別反應(yīng)，空白輔料無(wú)此鑒別反應(yīng)。

3.3檢查

3.3.1裝量差異檢查

取樣品20粒，分別精密稱定重量后，傾出內(nèi)容物（不得損失囊殼），用小刷或其他適宜用具拭凈，精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。每粒的裝量與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。結(jié)果表明：三批樣品裝量差異檢查結(jié)果均符合《中國(guó)藥典》的規(guī)定。

3.3.2微生物限度檢查

取三批樣品照微生物限度檢查法檢查，檢查結(jié)果見表4，結(jié)果表明：三批樣品微生物限度檢查結(jié)果均符合《中國(guó)藥典》的有關(guān)規(guī)定。

表4　微生物限度檢查結(jié)果Tab.4　Microbial lim it inspection resu lts

3.4含量測(cè)定

3.4.1測(cè)定方法

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于雷尼替丁25mg），置100mL量瓶中，加水，使鹽酸雷尼替丁溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外——可見分光光度法，在314nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C13H22N4O3S的吸收系數(shù)為 495計(jì)算，即得。

3.4.2儀器和試劑

儀器：UV——2550型紫外分光光度計(jì)；試劑：所用試劑均為分析純。

3.4.3方法學(xué)研究

3.4.3.1精密度試驗(yàn)

取樣品適量，按照含量測(cè)定方法制備供試品溶液，并重復(fù)測(cè)定6次。結(jié)果表明：本法測(cè)定樣品中雷尼替丁含量、精密度良好，符合精密度試驗(yàn)要求。

3.4.3.2重復(fù)性試驗(yàn)

取樣品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物適量，照含量測(cè)定方法，制備6份供試品溶液，重復(fù)測(cè)定6次，結(jié)果表明：該含量測(cè)定方法重復(fù)性良好。

3.4.3.3準(zhǔn)確度試驗(yàn)

按照鹽酸雷尼替丁膠囊工藝處方制備空白輔料，混勻，精密稱取9份輔料（每份相當(dāng)于1/6粒的量），分成3組，精密稱取鹽酸雷尼替丁原料（含量101.7%，水分0.074%）9份，分成3組；每組相當(dāng)于雷尼替丁20mg、25mg、30mg。分別加入上述3組輔料中，作為供試品，按照含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果表明：該方法測(cè)定鹽酸雷尼替丁膠囊含量回收率良好，符合準(zhǔn)確度試驗(yàn)要求。

3.4.3.4溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

取樣品，按照含量測(cè)定方法制備供試品溶液，分別于配制后0min、20min、40min、80min、2h、3h、4.5h、6h測(cè)定吸光度，結(jié)果見表5，表明：供試品溶液在室溫條件下放置6h基本穩(wěn)定。

表5　溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Tab.5 Stability of solution test results

3.4.3.5結(jié)論

采用國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)鹽酸雷尼替丁膠囊的含量測(cè)定方法來(lái)檢測(cè)本品，方法學(xué)考察符合要求。

3.4.4樣品測(cè)定

取樣品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，按照含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表6，表明：樣品含量根據(jù)測(cè)定結(jié)果并參照國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)“鹽酸雷尼替丁膠囊”的規(guī)定，制訂本品含雷尼替丁（C13H22N4O3S）應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%～107.0%。

Quality research onranitidine hydrochloride capsules

ZHOUHong-yan
(1.Life Sciencesand EnvironmentalScience Research Center,Harbin University ofCommerce,Harbin 150076,China; 2.Harbin Pharmaceutical Engineering College,Harbin 150076,China)

Reference to pharmaceuticalstandardsof Chinese Pharmacopoeia 2010 edition II,wemade quality research on aspects of character,identification,inspection(content uniformity,microbial limits)of ranitidine hydrochloride capsules, which provides comprehensivequality basis for technology,formulation design and quality control.

Ranitidinehydrochloride capsules;Quality;Research

表6　樣品測(cè)定結(jié)果Tab.6　Sam ple test resu lts

R927.2

A

1674-8646（2016）04-0010-02

2016-02-28