燒結(jié)溫度影響Zn-Bi系壓敏陶瓷性能研究

劉建科，陳永佳，于克銳，王　浩，韓　晨，崔永宏

(1. 陜西科技大學 理學院，西安 710021; 2. 陜西科技大學 電氣與信息工程學院， 西安 710021)

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燒結(jié)溫度影響Zn-Bi系壓敏陶瓷性能研究

劉建科1，陳永佳2，于克銳2，王浩1，韓晨2，崔永宏1

(1. 陜西科技大學 理學院，西安 710021; 2. 陜西科技大學 電氣與信息工程學院， 西安 710021)

以95.5ZnO-0.5V2O5-2.0Bi2O3-0.5Mn3O4-0.5Y2O3-0.5Cr2O3-0.5Co2O3為配方制備壓敏電阻，研究了燒結(jié)溫度對該體系微觀結(jié)構(gòu)及電學性能的影響。研究表明，隨著燒結(jié)溫度升高，ZnO壓敏電阻的擊穿場強E1mA逐漸減小，非線性系數(shù)α、損耗角正切值tanδ以及相對介電常數(shù)εr均先增大再減小。當燒結(jié)溫度為910 ℃時，壓敏電阻的微觀結(jié)構(gòu)均勻，晶界清晰，有大量八面體的尖晶石相生成，且分布均勻。該燒結(jié)溫度下所制備的壓敏電阻的非線性系數(shù)α達到最大值27，擊穿場強E1mA為3 456.5V/cm，工作頻率105Hz條件下該電阻的損耗角正切值tanδ為0.29。

燒結(jié)溫度；ZnO壓敏電阻；微觀結(jié)構(gòu)；電學性能；損耗性能

0　引　言

在電力電子技術(shù)飛速發(fā)展的今天，各種電力系統(tǒng)和電子產(chǎn)品，如智能手機、超薄電視以及軍事領(lǐng)域中的偵察機、軍事雷達等，都只能在額定的電壓電流條件下運行。如果電路突然被干擾，如出現(xiàn)很大的電壓脈沖或電流脈沖等浪涌現(xiàn)象，這些電路中的電力電子器件就會被損壞。值得注意的是，這些干擾現(xiàn)象很容易發(fā)生，而且發(fā)生頻率很高，如電力電子系統(tǒng)中因塵土受到空氣濕度的影響，會造成電路短路等現(xiàn)象，產(chǎn)生影響系統(tǒng)穩(wěn)定性的脈沖信號。ZnO壓敏電阻能夠有效地吸收這些脈沖信號，保持電路系統(tǒng)穩(wěn)定，對電力電子系統(tǒng)正常工作十分重要[1]。

近年來，有關(guān)ZnO壓敏性能的研究很多，主要有基于低溫燒結(jié)的Zn-Bi系統(tǒng)[2]，以及基于高溫燒結(jié)的Zn-Pr系統(tǒng)[3]，同時將Zn-Bi和Zn-Pr兩種不同燒結(jié)溫度的系統(tǒng)有效地融合，也能明顯地提高ZnO壓敏電阻的壓敏性能[4]。評價ZnO壓敏電阻電性能的主要參數(shù)有非線性系數(shù)、壓敏電壓以及損耗性能等，C.W.Nahm等對此進行了大量的研究[5-10]。張玲研究了ZnO陶瓷的介電性能，其研究表明ZnO陶瓷在工作頻率105Hz條件下的損耗角正切值tanδ>0.5[11]。馮雪麗等研究了ZnO-MgO-TiO2-SnO2陶瓷的壓敏性能和介電性能，其研究表明該電阻在工作頻率105Hz條件下的損耗角正切值tanδ為0.01，但其非線性系數(shù)α最大僅為8[12]。李盛濤等研究了ZnO非歐姆性陶瓷材料的介電和損耗特性，其研究表明ZnO陶瓷在工作頻率105Hz條件下的損耗角正切值tanδ為0.08，但其非線性系數(shù)α最大僅為0.8[13]。因此，電性能優(yōu)良的ZnO壓敏電阻應(yīng)表現(xiàn)出兩點特性：(1)具有較高的非線性系數(shù)α; (2)盡可能小的損耗角正切值tanδ。

本文采用基于低溫燒結(jié)的Zn-Bi系統(tǒng)，并用V2O5、Mn3O4、Y2O3、Cr2O3以及Co2O3來對其進行改性，提高該電阻的電性能。研究了不同燒結(jié)溫度870，890，910和930 ℃時，ZnO壓敏電阻的微觀結(jié)構(gòu)和壓敏性能，以及介電性能隨燒結(jié)溫度和測試頻率的變化規(guī)律。

1　實　驗

樣品制備采用基于低溫燒結(jié)的Zn-Bi系統(tǒng)，并加入相關(guān)添加劑，其配方為95.5ZnO-0.5V2O5-2.0Bi2O3-0.5Mn3O4-0.5Y2O3-0.5Cr2O3-0.5Co2O3，均采用摩爾百分比。原料經(jīng)傳統(tǒng)電子陶瓷制備工藝制備成直徑約為10mm，厚度約為1.5mm的圓形坯體。坯體在不同燒成溫度870，890，910和930 ℃條件下進行燒結(jié)，在樣品表面燒銀電極進行相關(guān)電性能測試。

采用X射線衍射儀(XRD,ModelRigaku-D/Max-2200PC,Japan)測試ZnO壓敏電阻的晶相組成，用掃描電子顯微鏡(SEM,HITACH,FE-S4800,Japan)觀察電阻的微觀結(jié)構(gòu)，用電子能譜(EDX)表征晶界處的物質(zhì)組成。電阻的壓敏性能采用壓敏電阻直流參數(shù)儀(CJ1001)進行測試，用精密LRC表(E4980)結(jié)合高溫溫譜測試系統(tǒng)(GJM-I)測試電阻的介電性能。

2　分析與討論

2.1結(jié)構(gòu)分析

圖1為不同燒成溫度條件下ZnO壓敏陶瓷的XRD圖譜。

圖1　不同燒成溫度條件下ZnO壓敏電阻陶瓷的XRD圖譜

從衍射圖譜中可以看出，所有樣品主晶相的晶體結(jié)構(gòu)均為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)(PDF:75-0576)[14]，沒有額外的衍射峰出現(xiàn)或消失，燒結(jié)溫度并未改變ZnO壓敏陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)。表1為主晶相的三強峰強度隨燒結(jié)溫度的變化規(guī)律，結(jié)果表明隨著燒結(jié)溫度升高，主晶相的三強峰強度依次增大。因此，燒結(jié)溫度升高優(yōu)化了ZnO晶粒的結(jié)晶程度。這與楊南如、周東祥等的研究保持一致[14-15]。

表1主晶相三強峰強度隨燒溫度的變化規(guī)律

Table1Thethreepeakintensityofsamplessinteringindifferenttemperatures

峰強度燒結(jié)溫度/℃ 870890910930最強峰(36.4°)2859303937124113次強峰(31.9°)1647181122242445第三強峰(34.5°)1259145720152150

圖2為不同燒結(jié)溫度條件下ZnO壓敏陶瓷的SEM圖片，表2為不同燒結(jié)溫度條件下樣品的平均晶粒尺寸。隨著燒結(jié)溫度升高，平均晶粒尺寸逐漸增大，晶界也逐漸變得清晰。晶界處的物質(zhì)可能為八面體的尖晶石相。當燒結(jié)溫度為910 ℃時，晶粒大小分布均勻，晶界處的物質(zhì)含量大，且分布均勻。

圖2　不同燒結(jié)溫度條件下ZnO壓敏電阻陶瓷的SEM圖片

表2不同燒結(jié)溫度條件下樣品的平均晶粒尺寸

Table2Theaveragegrainsizeofsamplessinteringindifferenttemperatures

燒結(jié)溫度/℃870890910930平均晶粒尺寸/μm0.831.001.251.67

為了確定晶界處的物質(zhì)成分，將910 ℃的樣品進行20 000倍SEM觀察，并對晶界處物質(zhì)進行EDS能譜分析，如圖3所示。根據(jù)放大的SEM圖片可以明顯地觀察到八面體的晶界相顆粒，分析結(jié)果結(jié)合XRD分析說明八面體顆?？赡転榧饩郱nV2O4、YV2O4。周東祥等[15]在研究ZnO壓敏陶瓷時發(fā)現(xiàn)，ZnO晶粒的長大是通過Zn2+及Zni2+離子的遷移與擴散來完成的。劉建科等研究表明，在低溫燒結(jié)ZnO壓敏電阻中，尖晶石相在晶界中具有很好的流動性，可以結(jié)合低熔點物質(zhì)促進離子遷移和傳質(zhì)[16]。因此，隨著燒結(jié)溫度升高ZnO壓敏陶瓷的平均晶粒尺寸逐漸增大。

圖3燒結(jié)溫度910 ℃樣品的SEM圖片及晶界相物質(zhì)(圖中方框所示)的EDS能譜

Fig3SEMimageofthesamplesinteringat910℃withEDSspectra

2.2壓敏性能分析

為了研究燒結(jié)溫度對ZnO壓敏電阻壓敏性能的影響，可測試壓敏電阻的擊穿場強E1mA及非線性系數(shù)α。其中，擊穿場強E1mA表示通過壓敏電阻的電流為1mA時單位面積上的場強，非線性系數(shù)α反映了壓敏電阻對電流和電壓響應(yīng)的靈敏程度，α值越大則壓敏電阻靈敏度越高[16]。圖4為ZnO壓敏電阻的擊穿場強E1mA及非線性系數(shù)α隨燒結(jié)溫度的變化規(guī)律。

圖4不同燒結(jié)溫度條件下ZnO壓敏電阻的擊穿場強E1mA及非線性系數(shù)α變化規(guī)律

Fig4ThebreakdownfieldE1mAandnonlinearcoefficientofZnOceramicssinteringindifferenttemperatures

研究表明，隨著燒結(jié)溫度升高，壓敏電阻的E1mA分別為5 127.3，4 047.6，3 456.5和2 687.5V/cm，呈依次降低趨勢。由于壓敏電阻的E1mA可以認為是每個晶粒的擊穿場強的有效疊加，而每個晶粒的擊穿場強的彼此相當，因此壓敏電阻的E1mA將正比于壓敏電阻中晶粒的數(shù)目[16]。隨著燒結(jié)溫度升高，ZnO的晶粒尺寸逐漸增大，晶粒數(shù)目減少，從而導(dǎo)致壓敏電阻的E1mA逐漸降低。徐東等研究了燒結(jié)溫度對氧化鋅壓敏瓷顯微組織和電性能的影響，結(jié)果表明燒結(jié)溫度的升高可以促進ZnO壓敏瓷的晶粒長大并且分布均勻，使壓敏瓷的擊穿場強降低[17]。這與本文的研究結(jié)果相同，因此通過控制不同的燒結(jié)溫度，可以得到具有不同擊穿場強的壓敏電阻，進而滿足各種電力電子系統(tǒng)的需求。

由圖4可知，ZnO壓敏電阻的非線性系數(shù)α隨著燒結(jié)溫度的升高呈現(xiàn)先增大再減小的趨勢，α依次為19.1，23.3，27和15.6。因此燒結(jié)溫度對非線性系數(shù)有顯著地影響，而α與晶界勢壘和壓敏電壓有著必然聯(lián)系。段雷研究了SiO2摻雜量對氧化鋅壓敏電阻性能的影響[18]，其結(jié)果表明晶界勢壘越高α越大。非線性系數(shù)α與壓敏電阻的壓敏電壓的關(guān)系可以用式(1)表示

(1)

式中，V1表示通過壓敏電阻的電流為0.1mA時，加在壓敏電阻兩端的電壓，V2表示通過電流為1mA時壓敏電阻兩端的電壓[16]。在燒結(jié)過程中，低熔點的V2O5和Bi2O3容易變?yōu)橐合啵偈刮镔|(zhì)傳遞，加速晶界遷移，使ZnO晶粒不斷長大，并且在晶界處形成富Bi層。隨著燒結(jié)溫度升高，晶粒不斷長大，富Bi層逐漸變薄，晶界勢壘增大，α值增大[19]。當燒結(jié)溫度達到910 ℃時，α值達到最大值27，此時晶粒尺寸仍會隨著燒結(jié)溫度的升高而增大。當燒結(jié)溫度為930 ℃時，可能由于大量的富Bi層逐漸揮發(fā)，晶界勢壘大幅度降低，從而引起α值的急劇減小。因此，燒結(jié)溫度為910 ℃時，壓敏電阻具有最高的非線性系數(shù)α，對電流和電壓響應(yīng)最靈敏。

2.3介電性能分析

圖5為不同燒結(jié)溫度下ZnO壓敏電阻的相對介電常數(shù)εr及損耗角正切值tanδ隨測試頻率的變化規(guī)律。測試頻率為105Hz時ZnO壓敏陶瓷的損耗角正切值tanδ出現(xiàn)峰值，該頻率下隨著燒結(jié)溫度升高樣品的損耗角正切值tanδ呈現(xiàn)先增大再減小的趨勢，依次為0.26，0.27，0.29和0.19；相對介電常數(shù)εr呈現(xiàn)先增大再減小的趨勢，依次為99.4，103，194和154。

嚴繼康等研究了燒結(jié)溫度對TiO2壓敏陶瓷結(jié)構(gòu)和性能的影響，其研究結(jié)果表明隨著燒結(jié)溫度升高，壓敏陶瓷的晶界勢壘ΦB升高，非線性系數(shù)α增大，晶粒尺寸dg增大，晶界厚度dgb減小，并指出相對介電常數(shù)

其中，ε0表示真空介電常數(shù)，故隨著燒結(jié)溫度升高，其相對介電常數(shù)εr不斷增大，而tanδ與εr具有相同的變化趨勢[20]。當燒結(jié)溫度升高時，ZnO壓敏電阻的tanδ與εr不斷增大，當燒結(jié)溫度為910 ℃時均達到最大值。當燒結(jié)溫度升高到930 ℃時，壓敏電阻中的V2O5和 Bi2O3等低熔點物質(zhì)大量揮發(fā)，可能會破壞晶粒與晶粒之間的晶界層，從而導(dǎo)致壓敏電阻的tanδ與εr開始降低。因此，隨著燒結(jié)溫度升高ZnO壓敏電阻的εr值及tanδ值會呈現(xiàn)先增大再減小的趨勢。

圖5不同燒結(jié)溫度條件下，ZnO壓敏電阻的相對介電常數(shù)εr及損耗角正切tanδ隨頻率的變化規(guī)律

Fig 5 The relative dielectric constant (εr) and the dielectric loss (tanδ) changing with the frequency

圖6(a)為不同燒結(jié)溫度下ZnO壓敏電阻的相對介電常數(shù)εr隨測試溫度的變化規(guī)律，此時測試頻率為10 kHz。結(jié)果表明，隨著測試溫度升高，壓敏電阻的εr先增大后減小，在300 ℃附近出現(xiàn)峰值。同時，隨著燒結(jié)溫度升高，電阻的εr峰值呈先升高再降低的趨勢。因為隨著燒結(jié)溫度升高，晶粒尺寸增大，晶界厚度dgb減小，從而導(dǎo)致εr不斷增大[20]。當燒結(jié)溫度達到910 ℃時，電阻的εr峰值達到最大值。當燒結(jié)溫度升高到930 ℃時，電阻中的低熔點物質(zhì)大量揮發(fā)，可能會破壞晶粒與晶粒之間的晶界層，從而導(dǎo)致壓敏電阻的εr峰值開始降低。

圖6(b)為不同燒結(jié)溫度下ZnO壓敏電阻的損耗角正切值tanδ隨測試溫度的變化規(guī)律，此時測試頻率為10 kHz。結(jié)果表明，隨著測試溫度升高，壓敏電阻的tanδ先增大后減小，在275 ℃附近出現(xiàn)峰值。當燒結(jié)溫度為910 ℃時壓敏電阻tanδ的值較小，且在此燒結(jié)溫度下壓敏電阻的非線性系數(shù)α達到最大值27。因此，燒結(jié)溫度為910 ℃時，ZnO壓敏電阻對電流和電壓響應(yīng)最靈敏并且具有較低的損耗。

2.4電導(dǎo)性能分析

圖7為不同燒結(jié)溫度下ZnO壓敏電阻的電阻率隨測試溫度的變化規(guī)律。

圖6不同燒結(jié)溫度下ZnO壓敏電阻的相對介電常數(shù)εr和損耗角正切tanδ隨測試溫度的變化規(guī)律

Fig 6 The relative dielectric constant (εr) and the dielectric loss (tanδ) changing with the temperatures

圖7不同燒結(jié)溫度下壓敏電阻的電阻率隨測試溫度的變化規(guī)律

Fig 7 The relationship between the resistivity and the temperature

隨著測試溫度升高，所有樣品的電阻率均呈現(xiàn)降低的趨勢，而870，890和930 ℃燒結(jié)的樣品，其電阻率先增大后減小，且在測試溫度50 ℃附近出現(xiàn)峰值，當測試溫度>160 ℃時所有樣品的電阻率趨于相同。隨著燒結(jié)溫度升高，壓敏電阻的電阻率先減小后增大。當燒結(jié)溫度為910 ℃時電阻的電阻率最小，約為1 000 MΩ·m，此時ZnO壓敏電阻的電阻率隨測試溫度的升高幾乎保持穩(wěn)定，測試溫度>100 ℃時才開始降低。這與傳統(tǒng)熱敏陶瓷PTC效應(yīng)有所不同[21]，這可能是因為晶界處尖晶石相的生成以及富Bi相的存在引起的。然而，當燒結(jié)溫度為910 ℃時，ZnO壓敏電阻的電阻特性最穩(wěn)定。

3　結(jié)　論

燒結(jié)溫度對ZnO壓敏電阻的微觀結(jié)構(gòu)、壓敏性能以及介電性能均有重要影響。隨著燒結(jié)溫度升高，ZnO壓敏電阻的晶體結(jié)構(gòu)未發(fā)生明顯改變，晶粒尺寸逐漸增大，擊穿場強E1mA逐漸減小，非線性系數(shù)α先增大再減小。 測試頻率為105Hz時，隨著燒結(jié)溫度升高ZnO壓敏陶瓷的εr值及tanδ值均先增大后減小，且tanδ值介于較穩(wěn)定的區(qū)間0.19～0.29。測試頻率為10 kHz時，隨著測試溫度升高所有樣品的εr值及tanδ值分別在300和275 ℃附近出現(xiàn)峰值，此時隨著燒結(jié)溫度升高電阻的εr峰值先升高后降低。當燒結(jié)溫度為910 ℃時，壓敏電阻的微觀結(jié)構(gòu)均勻，非線性系數(shù)α達到最大值27，擊穿場強E1mA為3 456.5 V/cm，壓敏電阻具有較小的損耗，且電阻的電阻率在測試溫度<100 ℃范圍內(nèi)保持穩(wěn)定，約為1 000 MΩ·m。因此，在本文研究范圍內(nèi)，燒結(jié)溫度為910 ℃時ZnO壓敏電阻的結(jié)構(gòu)和電學性能最佳。

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Sintering temperature effect on performance of Zn-Bi system varistor ceramics

LIU Jianke1，CHEN Yongjia2，YU Kerui2，WANG Hao1，HAN Chen2，CUI Yonghong1

(1. College of Science，Shaanxi University of Science and Technology，Xi’an 710021，China；2. College of Electrical and Information Engineering,Shaanxi University of Science and Technology，Xi’an 710021, China)

The effect of sintering temperatures on the microstructure, electrical properties and loss performance of 95.5ZnO-0.5V2O5-2.0Bi2O3-0.5Mn3O4-0.5Y2O3-0.5Cr2O3-0.5Co2O3(all in mol%) based on the low-temperature sintering Zn-Bi system had been systematically studied, and the loss performance had been discussed carefully. Meanwhile, we had put forward idea of the restriction impacts of the loss performance of ZnO varistors. The experiments showed that, when the sintering temperature was 910 ℃, the following characteristics obtained: The microstructure of ZnO varistor was quite uniform with distinguishable grain boundaries, and a large amount of spinel phases distributed uniformly could be found clearly. The nonlinear coefficientαwas 27 and breakdown electrical fieldE1mAwas 3 456.5 V/cm. The study of dielectric properties showed that the dielectric loss tanδwas between 0.19 and 0.29, which was a relatively high value. In this paper, we had explained this phenomenon in detail.

sintering temperatures; ZnO varistors; microstructure; electrical properties; loss performance

1001-9731(2016)08-08205-06

國家自然科學基金資助項目(51272145)；陜西省自然科學基金資助項目(2011JM1014)

2015-10-16

2016-04-10 通訊作者：劉建科，E-mail:liujk@sust.edu.cn

劉建科(1966-)，男，西安人，教授，主要從事光電子材料研究。

TQ174

ADOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.08.037