藏藥八味沉香丸的薄層色譜鑒別

續(xù)艷麗 徐雪梅馬玉琳

蘭州市食品藥品檢驗(yàn)所，甘肅 蘭州 730000

藏藥八味沉香丸的薄層色譜鑒別

續(xù)艷麗 徐雪梅*馬玉琳

蘭州市食品藥品檢驗(yàn)所，甘肅 蘭州 730000

目的：建立藏藥八味沉香丸中各味藥的薄層色譜鑒別方法。方法：采用 TLC法對(duì)成品中木香、訶子、乳香進(jìn)行定性鑒別，并對(duì)其專屬性進(jìn)行考察。結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材或?qū)φ掌废鄳?yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無(wú)干擾。結(jié)論：所建立的方法準(zhǔn)確、可靠、專屬性強(qiáng)，可用于八味沉香丸的質(zhì)量控制。

八味沉香丸；薄層色譜；木香；訶子；乳香

八味沉香丸是由沉香、肉豆蔻、廣棗、訶子、乳香、木香、木棉花和石灰華八味藏藥制成的復(fù)方制劑，具有祛風(fēng)、安神、開(kāi)竅的功效，臨床用于各種心前區(qū)疼痛、心悸、胸悶、氣短、失眠、煩躁不安等精神失常以及竇性心動(dòng)過(guò)緩。八味沉香丸收載于藏藥部頒標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS3-BC -0235-95［1-3］。原標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)沉香和乳香的鑒別采用統(tǒng)一提取方法和展開(kāi)劑進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性和專屬性較差，標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法亟待提高和改進(jìn)。為有效控制本品質(zhì)量，研究在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，對(duì)其所含的各味藥進(jìn)行了薄層鑒別研究，建立訶子、木香的薄層色譜定性鑒別方法，優(yōu)選了乳香的薄層展開(kāi)劑條件，為有效控制八味沉香丸產(chǎn)品的質(zhì)量，提高該產(chǎn)品的穩(wěn)定性及工業(yè)化生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 AE-163電子天平（梅特勒托利多公司）；KQ-200D超聲波清洗機(jī) （東莞市科橋超聲波設(shè)備有限公司）；DHG-9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 （上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）；雙槽層析缸（上海信誼儀器廠）。

1.2 材料 硅膠 G、GF254薄層板 （青島海洋化工廠）；乳香對(duì)照藥材 （批號(hào)：120970-200904）、木香對(duì)照藥材 （批號(hào)：120921-201008）、訶子對(duì)照藥材 （批號(hào)：1015-200202）均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品鑒定 所；八 味沉香丸樣 品 （批號(hào)：07345A、10077A、08067A，西藏自治區(qū)藏藥廠）；所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 乳香、木香的薄層色譜鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取本品3g，研細(xì)，加丙酮25mL，超聲處理30min，濾過(guò)，濾液濃縮至約2mL，作為供試品溶液。

2.1.2 對(duì)照藥材溶液的制備取乳香、木香對(duì)照藥材各0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

2.1.3 陰性對(duì)照品溶液的制備 按處方比例，配制不含乳香、木香的陰性對(duì)照，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

2.1.4 薄層鑒別 按薄層色譜法 （中國(guó)藥典2015版四部）［4］進(jìn)行試驗(yàn)，分別吸取上述配制的供試品溶液、對(duì)照藥材溶液以及陰性對(duì)照藥材溶液各 5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯 （8∶2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，斑點(diǎn)分離度較好，Rf值適中，且方中其他成分對(duì)乳香、木香的鑒別無(wú)明顯干擾。該方法經(jīng)多人多次試驗(yàn)，結(jié)果穩(wěn)定可靠，專屬性強(qiáng)和重現(xiàn)性好，可作為八味沉香丸質(zhì)量控制指標(biāo)。見(jiàn)圖1。

圖1 八味沉香丸（乳香、木香）的薄層鑒別

2.2 訶子的薄層色譜鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備 取本品4g，研細(xì)，加70%乙醇 30mL，超聲處理 30min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)?mL乙醇使溶解，做為供試品溶液。

2.2.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取訶子對(duì)照藥材溶液1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

2.2.3 陰性對(duì)照品溶液的制備 按處方比例，配制不含訶子的陰性對(duì)照，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。

2.2.4 薄層鑒別 按薄層色譜法 （中國(guó)藥典 2015版四部）試驗(yàn)，吸取上述溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷 -丙酮 -甲酸 （8 ∶2∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%三氯化鐵試液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，斑點(diǎn)分離度較好，Rf值適中，且方中其他成分對(duì)訶子的鑒別無(wú)明顯干擾。該方法經(jīng)多人多次試驗(yàn)，結(jié)果穩(wěn)定可靠，專屬性強(qiáng)和重現(xiàn)性好，可作為八味沉香丸質(zhì)量控制指標(biāo)。見(jiàn)圖2。

3 討論

3.1 藏藥部頒標(biāo)準(zhǔn)對(duì)君藥沉香，佐藥乳香的鑒別采用統(tǒng)一提取方法和展開(kāi)劑進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性和專屬性較差，研究?jī)?yōu)選了乳香的薄層展開(kāi)條件，與木香用相同的處理?xiàng)l件和展開(kāi)劑展開(kāi)，斑點(diǎn)分離度較好，Rf值適中，方中其他成分對(duì)乳香、木香的鑒別無(wú)明顯干擾，專屬性較強(qiáng)，可作為八味沉香丸的質(zhì)量控制指標(biāo)。

3.2 對(duì)處方中的訶子分別比較了70%乙醇和甲醇的提取效果，試用不同的展開(kāi)劑展開(kāi)，并比較了10%硫酸乙醇溶液、10%香草醛硫酸溶液、10%三氯化鐵試液等不同的顯色劑。結(jié)果表明，70%甲醇超聲提取，噴以 10%三氯化鐵試液，斑點(diǎn)顯色清晰，且陰性無(wú)干擾，可作為八味沉香丸的質(zhì)量控制指標(biāo)。

3.3 研究對(duì)處方中的其他幾味藥材也進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究，但其斑點(diǎn)不明顯，陰性干擾無(wú)法排除，尚需進(jìn)一步研究。

圖2 八味沉香丸（訶子）的薄層鑒別

［1］中國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) （藏藥第一冊(cè)）［S］.1995.

［2］王偉，韓江偉，孫麗君，等.HPLC法測(cè)定八味沉香膠囊中槲皮素的含量 ［J］.中國(guó)新藥雜志，2010，19（18）：1719-1721.

［3］赫美玲，籍學(xué)偉，王玉華.GC測(cè)定八味沉香膠囊中丁香酚含量 ［J］.中藥材，2010，32（1）：166-168.

［4］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典 （四部）［S］.中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2015.

TLC Identification of Bawei Chenxiang Wan

XU Yanli XU Xuemei MA Yulin
Lanzhou institute for food and drug control，Lanzhou 730000，China

Objective To establish a TLC identification of Bawei Chenxiang Wan.Methods TLC was used to identify Saussurea lappa，Terminalia chebula Retz，F(xiàn)rankincense，and study the specificity of the method.Results Test products for chromatography，in the corresponding position with the reference drug，was the same colored spots，other medicine composition in the preparation had no interference.Conclusion The established method of identification is accurate，simple，and specific，can be used in the quality control of Bawei Chenxiang Wan.

Bawei Chenxiang Wan；TLC；Saussurea lappa；Terminalia chebula Retz；Frankincense

R286.0

A

1007-8517（2016）13-0023-02

2016.04.27）

徐雪梅 （1967-），女，副主任藥師；研究方向：中藥質(zhì)量控制。E-mail：516246899@qq.com